HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量

新清宁片收载于《中国药典》2000年版是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量，专属性不强。大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸，关于这5种成分的含量测定，文献报道有比色法、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法。为了有效地控制新清宁片质量，作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定。     

大黄的炮制对生大黄、熟大黄5种游离蒽醌含量的影响测定

目的:采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定生、熟大黄中的5种游离蒽醌的含量及差异,探讨中药炮制前后物质基础的变化规律.方法:使用色谱柱为Thermo BDS HYPERSⅡC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸(8...     

HPLC测定四季三黄片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立四季三黄片中同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长226nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.040 ～0.800,0.040～0.800,0.040～0.800,0.040～0.800,0.020～0.400 μg呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为97.62％,99.48％,99.72％,96.23％,95.68％,RSD1.62％,1.24％,1.13％,1.19％,1.67％.结论:所建立的定量方法快速简单,方法可靠,可作为四季三黄片的质量控制方法.     

微柱高效液相色谱法测定虎杖及大黄样品中的大黄蒽醌类成分

目前大黄蒽醌的测定方法主要用光度法、电化学法和色谱法,其中高效液相色谱法是最有效的方法。而用微柱高效液相色谱法分离测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素这三种大黄蒽醌的研究未见报道。本文研究了用安捷仑ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8×m)快速分离柱高效液相色谱法测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素以及虎杖中大黄素、大黄酸的方法,大黄素,大黄酸和芦荟大黄素在2.0min内可达到基线分离,比常规液相色谱分析相缩短了80%以上的分析时间。     

高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量

目的:应用高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素,大黄酚的含量。方法:采用Shim-pack-C₁₈柱(5μm,150×4.6mm),以甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,检测波长254nm。结果:大黄素、大黄酚线性范围分别为(0.016128～0.08064μg,r=0.9997;0.03248～0.1624μg,r=0.9998大黄素,大黄酚的回收率分别为97.88%,RSD=1.64%;97.93%,RDS=0.71%。结论:该方法用于测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量,具有简便、准确、灵敏的特点,可作为该制剂质量控制的制标。     

炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响

目的建立反相高效液相色谱法同时测定清宁片中5种蒽醌的含量,研究炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定清宁片中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);流动相:甲醇-0.1%磷酸(83∶17);检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.0056~0.1137μg(r=0.9999)、0.0164~0.3296μg(r=0.9998)、0.0108~0.2176μg(r=0.9999)、0.0191~0.3824μg(r=0.9999)、0.0097~0.1952μg(r=0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为98.74%(RSD=2.93%)、95.45%(RSD=1.61%)、94.76%(RSD=0.91%)、90.10%(RSD=0.97%)、95.14%(RSD=0.88%)。清宁片中总、游离及结合的蒽醌类成分均比生大黄中少。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于清宁片中5种蒽醌的含量测定。     

HPLC测定痛风舒片中3个蒽醌类成分的含量

目的:研究测定通风舒片中3个蒽醌类成分的含量。方法:HPLC法,对痛风舒片中的大黄酸、大黄素、大黄酚进行含量测定。流动相甲醇-0.1%磷酸(83∶17);检测波长254nm;柱温35℃;流速1.0mL·min-1。结果:3个成分分别在0.0058～0.0116μg,0.0042～0.084μg,0.0082～0.164μg(r0.9997)线性关系良好,平均回收率为98.60%,RSD1.31%。结论:本法简便、快速、准确,增加了大黄酸的含量测定指标,可作为通风舒片的质量控制。     

胃肠舒片中总蒽醌及5种游离蒽醌的含量测定

目的:紫外分光光度法(UV)测定胃肠舒片中大黄总蒽醌的含量;高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚的含量。方法:UV法利用大黄蒽醌类化合物与醋酸镁反应显色的原理,510 nm处测定其吸收度。HPLC法中色谱柱:Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(75∶25),流速:1.0 mL/min,检测波长:440 nm,柱温:室温。结果:紫外分光光度法在3.6～20.0μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9908,n=6);HPLC法中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和和大黄素甲醚进样量分别在14.7～937.5(r1=0.9987)、36.6～2 344.0(r2=0.9989)、12.2～781.3(r3=0.9992)、11.6～1 500.0(r4=0.9930)和600.0～6 250.0(r5=0.9995)ng/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(n=6)。结论:该方法简便、精确、分离效果好、专属性强,可作为胃肠舒片的质量控制方法。     

复方大黄腹膜透析液中5种游离蒽醌含量的HPLC测定

 目的建立复方大黄腹膜透析液中5种游离蒽醌的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,LiChroCART HPLC-Kartusche RP-18e(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),流速1.0mL·min^-1,检测波长225nm。结果方法中5种游离蒽醌平均回收率(n=6)分别为100.9%,RSD=2.21%(大黄素);99.8%,RSD=2.43%(大黄酸);97.3%,RSD=2.25%(芦荟大黄素);100.9%,RSD=1.94%(大黄酚);101.5%,RSD=1.78%(大黄素甲醚)。结论建立了一种操作简便、重现性良好的高效液相色谱法控制复方大黄腹膜透析液中有效成分含量。     

大黄控释片中四种游离蒽醌和蒽醌甙的含量测定

目的:建立大黄控释片中的质量控制方法。方法:以高效液相色谱法测定大黄控释片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量;并以紫外分光光度法测定其中的蒽醌甙总含量。结果:线性范围:芦荟大黄素0.6μg～3.0μg,r=0.9990;大黄酸0.28μg～1.4μg,r=0.9993;大黄素0.52μg～2.6μg,r=0.9999、大黄酚0.64μg～3.2μg,r=0.9996。平均回收率(%)分别为99.2±2.4、101.1±2.1、98.2±0.8、98.3±2.2。蒽醌甙含量以1,8二羟基蒽醌计为31.2～33.5mg·g1。结论:本方法可较好地控制大黄控释片的质量。     

RP-HPLC法同时测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立一种可测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用Hypersil-BDS C18(200mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相:黄芩苷为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);盐酸小檗碱乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1)含0.2%三乙胺](40:60);盐酸小檗碱和黄芩苷的检测波长分别为347nm与278nm;柱温:30℃;进样量均为20μL;流速均为1.0mL/min;峰面积外标法定量.结果:本法盐酸小檗碱在16.0～128μg·mL-1,黄芩苷在40.2～321μg·mL-1范围内两者均有良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷和盐酸小檗碱的平均回收率与RSD%分别为99.1%,(RSD)0.28%和99.7%,(RSD)1.03%.结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

炎可宁片的质量标准研究

目的研究炎可宁片的质量标准。方法建立黄连、黄柏、大黄的薄层色谱鉴别方法和黄芩苷的高效液相色谱含量测定方法。流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长为274nm。结果定性方法能够检出黄连、黄柏、大黄;黄芩苷的线性范围为0.276～2.208μg,r=0.9998,平均加样回收率为99.71%,RSD=0.93%(n=5)。结论该方法适用于炎可宁片的质量控制。     

RP-HPLC法测定炎可宁片中黄芩苷的含量研究

目的:建立一种可测定炎可宁糖衣片中黄芩苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用ShimpackVP-ODS(150mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);检测波长为278nm;流速为1.0mL/min;峰面积外标法定量;结果:黄芩苷在40.2μg·mL-1～321.5μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,(r=0.9999)平均回收率分别为99.14%;RSD1.91%;结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

反相高效液相色谱法测定炎可宁中黄芩苷的含量

目的测定炎可宁中有效成分-黄芩苷的含量。方法反相高效液相色谱法:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(60∶40∶0.2);检测波长:280 nm;流速:1.0 ml.min-1;柱温:30℃。结果建立了对炎可宁片中黄芩苷进行定量的测定方法,并将此方法用于3个不同厂家生产的炎可宁片中黄芩苷含量的测定。结论为中药复方提供了更加简便、合理、可靠的质控方法。     

HPLC测定炎可宁片中盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素的含量

目的:建立炎可宁片中盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素含量的HPLC测定方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 3.0),梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长265 nm。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素的线性范围分别为3.838～115.1(r=0.999 8),15.51～465.2(r=1.000 0),7.005～210.1 mg.L-1(r=1.000 0),方法回收率均不低于98%。结论:方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

高效液相色谱法测定苦参碱分散片中苦参碱的含量

目的：建立苦参碱分散片中苦参碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法，对苦参碱分散片中的有效成分苦参碱进行含量测定。结果：定量方法简便易行，专属性强，重现性好。结论：该法可为苦参碱分散片的质量标准提供依据。     

高效液相色谱法测定复肾宁片中栀子苷的含量

目的:应用高效液相色谱法测定复肾宁片中栀子苷的含量。方法:采用Shim-pack-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90)为流动相,检测波长238 nm。结果:栀子苷线性范围为0.136～0.680μg,r=0.999 9。栀子苷的回收率分别为98.04%,RSD 0.46%。结论:该方法用于测定复肾宁片中栀子苷的含量,具有简便、准确、灵敏的特点,可作为该制剂质量控制的指标。     

HPLC测定三黄片中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定三黄片中黄芩苷含量的方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55),检测波长为280nm,流速1.0mL·min-1。结果:该色谱条件下黄芩苷有良好的分离度,在0.1～1.2μg线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.10%,RSD=1.5%(n=6)。结论:该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于三黄片的质量控制。