盐酸维拉帕米的流动注射化学发光法测定

目的:建立快速测定盐酸维拉帕米的方法。方法:在碱性介质中,M-氯代丁二酰亚胺(NCS)能与鲁米诺产生化学发光。本文发现盐酸维拉帕米对 NCS-鲁米诺化学发光反应体系有很强的增敏作用,由此建立了盐酸维拉帕米流动注射化学发光测定的新方法。结果:所建方法的线性范围为2.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)g·mL~(-1)(r=0.9981),检出限为5×10~(-9)·mL~(-1),相对标准偏差为2.3%(C=4.0×10~(-7)g·mL~(-1),n=11)。结论:此法已用于药品盐酸维拉帕米的测定,用药典方法进行对照,结果无显著性的差异。     

化学发光法快速测定盐酸托莫西汀的含量

目的:建立快速检测痕量盐酸托莫西汀的化学发光方法。方法:利用 Ce~(4 )-Na_2SO_3-H_2SO_4氧化还原体系在加入盐酸托莫西汀后发光强度明显增强的现象,建立了一种测定痕量盐酸托莫西汀的化学发光分析方法。结果:该方法的线性范围为5.0×10~(-5)～5.0×10~(-3)g·L~(-1),r=0.9991;检测限为2.0×10~(-5)g·L~(-1);RSD=2.0%(n=11)。结论:本方法快捷、简便,灵敏度高,可以用于胶囊中盐酸托莫西汀含量的测定,并与 HPLC 法进行了比较,结果满意。     

宽筋藤总生物碱含量测定方法研究

目的建立宽筋藤药材中总生物碱的含量测定方法。方法以盐酸药根碱为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定宽筋藤总生物碱的含量,测定波长为430nm。结果盐酸药根碱在0.001 1~0.006 5mg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程:Y=14.747 X-0.010 7(r=0.999 5)。盐酸药根碱平均回收率为100.4%,RSD=2.0%(n=6)。结论 16批宽筋藤药材总生物碱含量测定结果表明,所建立的方法简便、准确,可用于宽筋藤药材总生物碱的含量测定。     

HPLC测定麻黄及其制剂中3种生物碱含量

目的 建立HPLC同时测定麻黄及其制剂中3种生物碱含量。方法 以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(1.5∶4∶94.5)为流动相,同时测定麻黄、金麻杏止咳片和麻杏止咳片中3种生物碱的含量。结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱的进样量分别为0.102 9~0.686,0.025?11~0.167 4,0.022 23~0.148 2 μg,分别与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.56%,97.84%和98.42%,RSD分别为0.20%、0.94%和1.31%(n=6)。结论 所建立的HPLC可通过测定3种生物碱的含量综合评价麻黄及其制剂的质量。     

差示分光光度法测定复方灭滴灵胶囊含量

运用差示分光光度法测定复方灭滴灵胶囊中灭滴灵(甲硝唑)含量,消除了其它组分干扰。本法用水作测定溶剂、0.1mol/L盐酸溶液作参比溶剂,以273nm与322nm波长处吸收度峰谷振幅值作为定量参数。线性范围6～14μg/ml,回归方程H=7.2×10~(-2)C 0.7×10~(-3),r=0.9998,平均回收率99.77％,RSD0.53％。     

反相高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻剂的含量

目的 :建立测定复方呋喃西林滴鼻剂中呋喃西林和盐酸麻黄素含量的反相高效液相色谱法。方法 :色谱柱 :KromasilC18(4 6mm×250mm ,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 -三乙胺 -冰醋酸 (12∶88∶0 2∶1) ;内标 :氯霉素 ;检测波长 :254nm。结果 :复方呋喃西林滴鼻剂各组分及内标在18min内获得满意的分离 ,呋喃西林和盐酸麻黄素在定量范围内具有良好的线性关系和回收率。结论 :反相高效液相色谱法应用于复方呋喃西林滴鼻剂的含量测定 ,操作简便易行 ,结果准确可靠     

高效液相色谱法同时测定西替利嗪/麻黄素滴鼻剂中二组分的含量

目的用HPLC法同时测定滴鼻剂中盐酸西替利嗪和盐酸麻黄素的含量.方法采用C18色谱柱(4.6mm × 150mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(60:40),检测波长230nm和257nm(0～3min:257nm;3～15min:230nm).结果盐酸西替利嗪和盐酸麻黄素在40～400μg·mL-1浓度内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.56%和101.12%,RSD分别为%1.13和1.02%(n=3).结论该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸西替利嗪和盐酸麻黄素的含量.     

HPLC测定白术茯苓汤不同配比水煎液中的白术内酯Ⅲ

目的 研究白术茯苓汤不同配比对白术内酯Ⅲ含量的影响.方法 采用RP-HPLC法,以Hyperil C_(18)柱(250 mm×46mm;5 mm)为色谱柱,乙腈-水(48:52)为流动相,检测波长215 nm,流速1 mL·min~(-1),柱温30℃.结果 复方中自术内酯Ⅲ0.288～2.016 μg的线性良好,回归方程为:Y=3 × 10~6X-1.126 × 10~5(r=0.9993),平均回收率为98.22%,RSD=1.892%.结论 所用方法测定简便快速、可靠,可用于该复方中白术内酯Ⅲ的含量测定.     

二阶导数光谱法测定复方异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量

目的用紫外分光光度法不经分离直接测定复方异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量。方法二阶导数光谱法,测定波长为256nm。结果盐酸异丙嗪在5．21～31．26ug/ml浓度范围内线性关系良好,峰零间振幅D对浓度C的回归方程C=-651．25×D＋0．3256,r=1．0000,平均回收率为101．10％,相对标准偏差为0．98％。结论二阶导数光谱法测定复方异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪含量简便、快速、结果准确。     

用毛细管电泳电化学发光法测定盐酸氟西汀的含量

目的:在实验中观察到盐酸氟西汀能增强钌联吡啶的电化学发光信号,基此建立了一种盐酸氟西汀的毛细管电泳-电化学发光新方法。方法:在实验中,对毛细管电泳分离条件和电化学发光检测条件进行了优化。结果:在优化的实验条件下,测得盐酸氟西汀线性范围为5.0×10~(-7)～1.0×10~(-4)g·mL~(-1),检出限为5.75×10~(-8)g·mL~(-1)(S/N=3)。对1.0×10—5 g·mL~(-1)的盐酸氟西汀进行11次平行测定,峰高的相对标准偏差(RSD)为2.0%。结论:该方法可用于测定盐酸氟西汀片剂的含量。     

复方木鸡颗粒检测方法研究

目的:建立复方木鸡颗粒的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的山豆根、核桃楸皮进行鉴别。用高效液相色谱法对制剂中山豆根的苦参碱进行含量测定,色谱柱为 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-[磷酸盐缓冲液(pH 6.8)-三乙胺(70:0.1)](16:16:68)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm,柱温:30℃。结果:薄层色谱鉴别特征斑点明显;含量测定苦参碱在0.216～2.16μg范围内线性关系良好,回归方程:Y=8.870×10~5X-1.267×10~4,r=0.9995。平均回收率为102.4%(n=9)。结论:本法准确可靠,可作为复方木鸡颗粒的质量控制方法。     

复方左氧氟沙星混悬剂的制备和方法学研究

目的 制备复方左氧氟沙星混悬荆,并对其进行质量控制.方法 运用紫外分光光度法测定含量(双波长分光光度法测定盐酸左氧氟沙星、盐酸达克罗宁的含量).结果 盐酸左氧氟沙星的线性范围为2～10μg/ml,回归方程,y=-1.8 × 10-3 0.0580C(r=0.9997,n=5),回收率为98.47%～103.72%;盐酸达克罗宁的线性范围5～25μ g/ml,回归方程Y=9.3 × 10-3 0.044 7C (r=0.9999,n=5),回收率为102.12%～104.21%.结论 复方左氧氟沙星混悬剂的制备简单,本方法准确可靠.     

HPLC法测定复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量

目的建立复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量测定方法。方法采用HPLC对盐酸克林霉素和甲硝唑的含量进行测定。盐酸克林霉素:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以磷酸二氢钾-乙腈(55∶45)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速1.0 ml/min;甲硝唑:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,检测波长为320 nm,柱温为30℃,流速1.0 ml/min。结果复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素含量在90.2~901.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率102.3%(n=6),精密度RSD=0.53%;甲硝唑含量在12.9~414.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率103.1%(n=6),精密度RSD=0.01%。结论该方法简单,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法 。     

ICP-MS分析参芪扶正注射液中14种微量元素的含量

目的:建立复方二仙汤中盐酸小檗碱和总生物碱的含量测定方法.方法:小檗碱的含量测定应用Hy-persil-BDS C18色谱柱,甲醇-0.02 mol/L NaH2PO4-0.1 mol/L三乙胺(40:60:2)为流动相,检测波长为345nm;采用可见分光光度法于420 nm波长处测定总生物碱的含量.结果:盐酸小檗碱的线性范围为0.51～10.10μg/mL,r=0.999 9,回收率100.07%,RSD为0.4%;总生物碱线性范围为8.0～24.0μg/mL,r=0.999 8,回收率100.46%,RSD为0.58%.结论:该法操作简便、快速且结果准确,可用于该复方的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸缓冲液-乙腈(80∶20);流速:1.0 mL.min-1;测定波长:240 nm;柱温:30℃:进样:10μL。结果该方法不受处方中基质干扰。盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.100 3~0.702 1μg(r=0.999 8,n=6),0.028 56~0.199 9μg(r=0.999 9,n=6),0.006 694~0.046 85μg(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为98.8%、99.0%、99.0%,RSD分别为0.97%、1.3%、0.98%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量测定。     

HPLC-可变双波长法测定麻黄不同炮制品中麻黄类生物碱和川芎嗪的含量

目的建立同时测定麻黄及其不同炮制品中盐酸麻黄碱(1),盐酸伪麻黄碱(2),盐酸甲基麻黄碱(3)和川芎嗪(4)含量的方法。方法采用HPLC法,Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸-三乙胺(体积比为4.0∶96.0∶0.1∶0.1),流速:0.8 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:(0~22 min)210、(22~30 min)300 nm。结果化合物1-4分别在18.30~366.1、17.87~357.4、5.070~101.4、0.3050~6.100 mg·L-1质量浓度内,峰面积线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率分别为98.7%(RSD=1.8%)、100.9%(RSD=1.6%)、100.8%(RSD=1.6%)和97.7%(RSD=1.3%)。该方法应用于麻黄及其不同炮制品中麻黄类生物碱和川芎嗪的含量测定,测得化合物1-4的含量质量分数分别为0.83%~1.0%、0.48%~0.84%、0.087%~0.22%和0.001 7%~0.009 0%。结论麻黄经炮制后,4种化合物含量均发生了不同程度的改变,表明炮制方法对麻黄化学成分的含量影响较大,该分析方法的建立为控制不同炮制品的质量提供了一定的参考依据。     

HPLC法测定金鸡片中3种生物碱的含量

目的:建立HPLC法测定金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱的含量。方法:选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 2.8)(27∶73)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱进样量分别在4.94~49.44 ng(r=1.000)、4.36~43.60 ng(r=0.9999)和3.99~39.94 ng(r=0.9999)范围内线性关系良好;回收率(n=9)分别为98.32%,99.53%,98.35%。结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定复方黄连洗剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定复方黄连洗剂中黄芩苷、盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱进样量分别在0.078 8~3.153μg(r=0.999 2)和0.026 2~0.786μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.66%;平均加样回收率分别为98.05%(RSD=1.61%,n=9)、99.18%(RSD=1.25%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于复方黄连洗剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素和氢化可的松的含量

目的 :用HPLC法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松的含量。方法 :采用C18色谱柱 ,流动相为甲醇 0 .0 5mol·L-1KH2 PO4 三乙胺 (5 0∶5 0∶0 .2 ) ,用磷酸调 pH3.7,检测波长 2 5 7nm。结果 :盐酸麻黄素在 36 0～ 6 0 0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9999) ,回收率 10 1.3% ,RSD为 1.0 %。氢化可的松在 36～ 6 0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9998) ,回收率 10 1.5 % ,RSD为 1.0 %。结论 :该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松含量。     

高效液相色谱法测定复方地塞米松搽剂中盐酸达克罗宁的含量分析

目的建立采用高效液相色谱法测定复方地塞米松搽剂中盐酸达克罗宁的含量的方法。方法采用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),HPLC反相法进行分离,紫外检测器检测,流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(45∶55∶0.5∶0.5);流速:1.5mL·min-1;测定波长:279nm;柱温:40℃:进样:20μL。结果该方法没有受到处方中基质干扰。盐酸达克罗宁的线性范围为0.1003～0.7021μg(r=0.9998,n=6),平均回收率分别为98.8%,RSD为0.97%(n=9)。结论该方法操作简便、准确、快速、重现性好,可用于复方地塞米松搽剂中盐酸达克罗宁的含量测定。