HPLC法测定磷酸川芎嗪葡萄糖注射液的含量及有关物质

目的:建立磷酸川芎嗪葡萄糖注射液含量及葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil C_(18)(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-磷酸(25:75:0.13),流速0.8 mL·min~(-1),UV295 nm检测。结果:川芎嗪在0.12-0.92 mg·m~(-1)范围内r=0.9997(n=5);5-HMF在0.14-11.4μg·mL~(-1)范围内r=0.9999(n=11),线性关系良好。川芎嗪和5-HMF的检测限分别为0.8 ng和0.5 ng。分析了3批样品,川芎嗪的含量为标示量的99.4%-100.0%。主要有关物质5-HMF为0.29-0.35μg·mL~(-1),未见其他有关杂质。结论:该法同时测定川芎嗪含量及制剂中5-HMF,过程简便、灵敏、准确。为该药提供了切实可行的质控方法。     

加替沙星葡萄糖注射液中葡萄糖降解产物的检查

目的探讨适合输液中葡萄糖降解产物的检查方法。方法利用主药与葡萄糖降解产物间的性质差异,选择离子交换树脂对主药进行选择性吸附,排除主药对检测的干扰,再用常规方法检查葡萄糖的降解产物。结果可较好地控制加替沙星葡萄糖注射液的质量。结论所建方法准确可行,适合于加替沙星品种中葡萄糖降解产物的检查,较直接测定5-羟甲基糠醛更有指导意义。     

5-羟甲基糠醛不合格的葡萄糖注射液的利用

在葡萄糖注射液生产过程中,常常因配液的pH值以及消毒灭菌的温度、时间掌握不当而导致药液颜色变黄,这种有色物质被认为是葡萄糖在弱酸性溶液中在高温环境下（灭菌温度超过120℃,时间超过30分钟）脱水形成的5-羟甲基糠醇（5－HMF）,再分解为甲酸、乙酰丙酸和一种有色聚合物。色泽的深浅与产生的5－HMF量成正比[1]。5－HMF是一种对人体极为有害的物质,故中国药典1985年版增加了对葡萄糖注射液5-羟甲基糠醛的检验项目。1990年版及1995年版中国药典均收载了该项目的检测方法及标准。目前,葡萄糖注射原料价格较高（每吨八千余元）,若…     

HPLC法检测葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛

目的本文探讨HPLC法检测葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛有关物质。方法采用C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（4∶96,V/V）为以流动相,流速：1.0mL.min-1,柱温：30℃,检测波长：284nm,进样量：20μL。结果该测定方法,其浓度在0.0490.24 mg.mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=147558X-34.4（R=0.9996,n=5）;重复性试验RSD=0.91%;平均加样回收率为98.86%,RSD=0.826%。结论该含量检测方法科学、合理,适用于本品的质量控制。     

5-羟甲基糠醛与葡萄糖注射液的颜色考察

葡萄糖注射液是目前临床应用最多的一种制剂,其质量标准中有对其中5-羟甲基糠醛(5-HMF)和其颜色的控制.一般认为,葡萄糖的分解产物5-HMF可聚合成有色物质[1],从而使溶液的颜色变黄.也有人认为,葡萄糖灭菌后的有色物质是另一种物质[2].对我市13家医院制剂室生产的葡萄糖注射液进行了质量专项考察,现报道如下.     

5—羟甲基糠醛对葡萄糖注射液含量测定的影响

本文报道了5—羟甲基糠醛对旋光法测定葡萄糖注射液含量的影响。?在高压灭菌柜中不同位置的葡萄糖注射液按药典法测定5—羟甲基糠醛及葡萄糖含量。实验结果表明:5—羟甲基糠醛测定值高者,旋光度测定值亦高,最上层柜中央的测定值最高,最下层柜四角的测定值最低(P<0.01),即5—羟甲基糠醛对旋光法测定葡萄糖注射液含量有明显影响,可致含量测定结果偏高。     

红花葡萄糖注射液中5一羟甲基糠醛的检查办法

目的 研究红花葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查方法。方法 采用高效液相色谱法。结果 选用色谱柱:Hypersil ODS(4.6×250mm,5-Micro);流动相:甲醇-0.5％冰乙酸(15:85);检测波长:284nm;柱温:30℃;可分离5-羟甲基糠醛峰与其它峰。结论本法简便、灵敏、准确,排除了红花成分的干扰,可用于红花葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查和质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液的有关物质

摘 要 目的： 建立梯度洗脱的HPLC法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液中有关物质。方法: 色谱柱：Diamonsil^TM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A：0.025 mol·L^-1磷酸溶液（三乙胺调pH3.0）甲醇-乙腈（80∶10∶10）,流动相B：0.025 mol·L^-1磷酸溶液（三乙胺调节pH3.0）-甲醇-乙腈（350∶325∶325）,梯度洗脱;流速：1.1 ml·min^-1;检测波长：269 nm、284 nm;进样量：20 μl;柱温：40℃。结果:在该色谱条件下,供试品稳定性及分离度良好。5-羟甲基糠醛在19.80 ng·ml^-1～19.80 μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.18 ng,平均回收率为99.68%,RSD为0.12%(n=9)。结论: 本法结果准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于葡萄糖酸依诺沙星注射液有关物质的检测。     

5%碳酸氢钠注射液和葡萄糖注射液配伍的稳定性考察

目的:考察5%碳酸氢钠注射液分别与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液配伍后溶液的稳定性。方法:将5%碳酸氢钠注射液分别与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液按照不同比例配伍后,在0、1、2、3、4、6、8h分别测定配伍溶液的pH值、284nm处吸光度、旋光度。结果:5%碳酸氢钠注射液和含糖注射液配伍后pH值随时间增加而升高,均超过含葡萄糖注射液的规定范围,葡萄糖含量未见下降,5-羟甲基糠醛含量未见增高,并且远低于规定限量。结论:5%碳酸氢钠注射液分别与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液配伍使用是合理的,但为了安全起见,配伍溶液最好在临用前配制并尽快使用。     

对葡萄糖注射液中相关杂质5-羟甲基糠醛的考察分析

葡萄糖注射液是临床常用的制剂,其质量的优劣直接关系到人民的身体健康,因此药典中对其相关杂质含量作出了明确规定。如5-羟甲基糠醛(5HMF)的含量,一直以来,生产中,尤其是一些医院的制剂室,忽视对5-HMF的控制或工艺上掌握不好,严重超标。并认为其含量与灭菌后溶液的颜色的深浅有直接关系,为此,笔者对部分医院制剂室生产的5％与10％的500ml葡萄糖注射液进行了质量专项考察,并对其颜色与含量的关系进行了探讨,结果表明,5-HMF不合格率较高(达21．4％),而值得注意的是样品的颜色与其含量没有必然的联系,某些样品即使无色也可能超过规定的限度,而部分颜色明显变黄,结果却低于药典规定,     

HPLC法测定奥硝唑葡萄糖注射液含量及有关物质

目的 　测定奥硝唑葡萄糖注射液含量及有关物质。 方法 　HPLC法 ,用 C1 8柱 ,以甲醇 -水 ( 3 0∶ 70 )为流动相 ,检测波长为 2 85 nm,柱温40℃。 结果 　奥硝唑在 2 0～ 2 5 0μg· m L- 1 浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系 ,相关系数为 0 .9999,平均回收率 99.2 %～ 99.8%,RSD0 .3 %～ 0 .4%。 结论 　该检测法检测奥硝唑葡萄糖注射液 ,两主要杂质与奥硝唑主峰的分离度符合规定     

甲硝唑葡萄糖注射液质量标准中值得商榷的问题

目的对甲硝唑葡萄糖注射液质量标准中有关物质和5-羟甲基糠醛检查项有关问题进行探讨,并提出自己的几点建议。方法采用Venusil MP C18色谱柱;流动相:甲醇-水(20∶80);流速:0.7mL.min-1;检测波长:315、284nm;柱温:30℃。结果与结论将原标准中有关物质和5-羟甲基糠醛两项检查中对照溶液合并为一种对照溶液,并将有关组分浓度提高,旨在使标准更加完善并提高工作效率。     

HPLC法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用Diamonsil(钻石)C<,18>(250×4.6mm,5μm)色谱柱;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;柱温30℃;流速1.0ml·min<'-1>;检测波长284nm.结果:在0.4201μg/ml～25.2...     

碘量法测定葡萄糖注射液的含量

葡萄糖注射液的含量测定中国药典2000年版采用旋光法,操作简便,迅速,便于计算。但葡萄糖经过热压灭菌后容易分解,具有不稳定性,旋光法测定含量误差较大,我们根据葡萄糖分子具有醛基结构,利用碘量法测定葡萄糖注射液的含量,结果再与旋光法比较从中得出实验报告,分述如下。     

HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF

采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中 5 -羟甲基糠醛 ,以 C18为固定相 ,以甲醇 - 0 .2 %磷酸溶液 ( 2 5∶ 75 )为流动相 ,检测波长为 2 84 nm,平均回收率为 99.2 % ( RSD =0 .61 % )。     

HPLC法检测替硝唑葡萄糖注射液中5-HMF

目的建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛（S-HMF）的含量。方法HPLC法，以Hypersil ODS2 C18（4.6mm×250mm，5pm）为色谱柱，流动相：甲醇：水：冰乙酸（38：62：0.8），柱温：30℃；流速1.0ml/min，检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在0.5~2.5μg/ml浓度范围与峰面积有良好线性关系，r=1.000。平均回收率为101.1%，RSD=1%（n=9）。结论本方法准确、简便、快捷。排除了替硝唑的干扰，可用于测定替硝唑萄萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量。     

葛根素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的双波长测定

采用双波长法制定葛根素葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛并进行方法学研究。经测定线性回归方程式为ΔA=0．823A284-0．00002,r=0．9999。本法具有良好线性,5-羟甲基糠醛限度为0．21。     

HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5－羟甲基糠醛限量

目的采用HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法ODSC18柱（250×4.6mm,5 μm）,以甲醇：水：三乙胺（50：50：0.1）为流动相,检测波长为284nm。结果回归方程A=4100.91＋53467.52C（r=0.999,n=5）,在浓度1μg/ml-20μg∥ml的范围内线性良好,加样回收率为99.89％,RSD=0.19％。结论本方法准确而灵敏,能有效地控制5-羟甲基糠醛的限量。     

替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的限量检查

利用高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛,以Nova-packC18为固定相,以甲醇-0．2％磷酸溶液（25∶75）为流动相,检测波长284um,平均回收率为99．8％（RSD＝0．63％）。