气相色谱测定过氧化苯甲酰方法的改进

过氧化苯甲酰做为油脂 ,面粉的漂白剂及面粉的改良剂已被广泛应用。目前我国已将其做为限量使用的食品添加剂 ,GB2 76 0 - 1996中规定作为面粉改良剂 ,其限量为 0 0 6 g/kg ,但还没有国家标准规定的方法。刊登的方法已有多种[1] ,用气相色谱法测定过氧化苯甲酰[2 ] 已有报道 ,但其方法在操作中烦琐、费时。因此本文提出转化、提取 1次完成气相色谱法测定食品中过氧化苯甲酰的方法。现将结果报告如下。1　实验部分1 1　原理　样品中的过氧化苯甲酰被碘化钾还原为苯甲酸 ,用乙醚提取 ,在气相色谱仪上分离测定 ,与标准品比较定性、定量。1 2…     

面粉中过氧化苯甲酰测定方法初探

过氧化苯甲酰 (简称ＢＰＯ)是一种改善面粉品质 ,提高面粉等级的面粉处理剂 ,过量使用将会对人体造成不良影响 ,我国ＧＢ2 760 - 86规定 ,面粉中ＢＰＯ最大使用量为 0 0 6ｇ/ｋｇ。目前我国对面粉中ＢＰＯ的测定尚无统一方法 ,卫生部卫法监发 [2 0 0 1]15 9号文件“卫生部关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知”中 ,面粉、油脂中过氧化苯甲酰的测定方法 ,是采有ＢＰＯ经ＫＩ还原苯甲酸 ,然后利用气相色谱法进行测定。在使用过程中 ,我们认为该法有如下不足 :(1)样品处理时 ,加入 2 0～ 3 0ｍｌ饱和氯化钠溶液 ,混匀后加乙…     

面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的含量分析

目的采用气相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸，了解其在面粉中的含量。方法面粉中过氧化苯甲酰被还原剂还原成苯甲酸，经乙醚提取，用FID检测，外标法定量。面粉中苯甲酸被乙醚提取后，用FID检测，外标法定量。结果74份面粉及面粉制品样品中64份同时含有过氧化苯甲酰、苯甲酸，7份只检出过氧化苯甲酰，3份均未检出过氧化苯甲酰、苯甲酸。结论过氧化苯甲酰在面粉中使用广泛。建议制订面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸残留量卫生标准。     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定方法探讨

目的：建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法。方法：用石油醚和乙醚(5：1)直接萃取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸，经C18分离柱，甲醇-0．02％乙酸铵水溶液(90：10)为流动相，流量1．0ml／min，检测波长230nm。结果：该方法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸，两者线性范围5～100mg／L，r=0．999。过氧化苯甲酰检出限为0．00125g／kg，平均回收率97．3％，苯甲酸检出限为0．006g／kg，平均回收率97．2％。结论：样品无需还原便可直接进样分析，方法灵敏度高，回收率和重现性好，操作简单方便。     

气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰作为面粉改良剂对面粉有显著增白作用。ＧＢ 2 760— 96规定面粉中过氧化苯甲酰的使用限量为 0 0 6ｇ/ｋｇ ,过多将对小麦中 β 胡萝卜素 ,维生素Ａ、Ｂ、Ｅ有较强的破坏作用。目前国家标准中还没有制订面粉中过氧化苯甲酰的测定方法。国内外有分光光度法[1] 的报道 ,操作较为繁杂。本文提出的方法参考了文献[2 ] 及ＧＢ 5 0 0 9 2 9— 85食品中苯甲酸的气相色谱法测定 ,经多次反复实验证明 ,其准确度、精密度均符合实验要求。1材料与方法1 1原理样品经酸化处理后 ,过氧化苯甲酰被铁粉还原成苯甲酸 ,用乙醚提取浓缩后 ,用附Ｆ…     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

[目的 ]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。 [方法 ]将面粉中的过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经盐酸羟胺还原为苯甲酸后以高效液相色谱分离测定 ,乘以转化系数即为过氧化苯甲酰含量。 [结果 ]方法的回收率在 91 0 %～ 97 8%之间 ,相对标准偏差 <5 % ,最低检出浓度为 0 2mg/kg。 [结论 ]本方法简便、快速、准确可靠、重现性好 ,能满足面粉中过氧化苯甲酰的检测要求 ,特别适合批量样品的测定。     

面粉及面制品中过氧化苯甲酰的二极管阵列检测-高效液相色谱测定法

目的研究检测面粉及面制品样品中过氧化苯甲酰含量的前处理及测定方法，并对市售面粉及面制品中过氧化苯甲酰添加状况进行调查。方法用乙醇提取面粉及面制品中过氧化苯甲酰，碘化钾还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以高效液相色谱法二极管阵列检测器测定其含量，色谱条件：流动相为0．02mol／LNH4Ac水溶液：甲醇(96：4)，流速1．20ml／min，柱温40℃，检测波长225nm，进样量为10μl。结果方法检出限为0．005mg(以3倍噪声值计)，回收率在97．0％～1130．7％之间，精密度为1．21％(低浓度)和0．44％(高浓度)。调查147份面粉和102份面制品样品，阳性率84．3％，超标率29．3％，面制品超标率高于面粉。结论该方法测定面粉及制品中过氧化苯甲酰具有操作简单、干扰少、准确可靠等特点，可以在日常检测工作中推广；面制品用面粉过氧化苯甲酰卫生标准进行评价不合适，应采用食品中防腐剂苯甲酸的卫生标准。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量

过氧化苯甲酰又名过氧化苯酰 ,加入面粉中作为品质改良剂 ,但随着过氧化苯甲酰加入量的增加直接致使面粉中维生素B1的分解加大 ,从而降低其营养价值 ,同时长期低剂量摄入将对人体造成一定的危害。本文采用高效液相色谱法 ,测定面粉中过氧化苯甲酰 ,方法准确、可靠、重现性好 ,现报告如下。材料与方法　 ( 1)原理 :样品中过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定。按苯甲酸定量、在相同条件下做过氧化苯甲酰标准曲线 ,测出苯甲酸含量即过氧化苯甲酰在食品中的添加量。 ( 2 )仪器与试剂 :岛津 -高效液相色谱…     

面粉中过氧化苯甲酰的硫代硫酸钠还原、LHJ增溶高效液相色谱测定法

市场上销售的面粉常加入过氧化苯甲酰,少量摄入对人伤害不大,可是超标食用对人体有伤害,在加工或食用后变成苯甲酸,有致癌作用,国家对过氧化苯甲酰有严格的控制标准（0．060g／kg）。最近采用国标方法（GB／T22325—2008）测定面粉中过氧化苯甲酰含量,因用碘化钾还原,溶液颜色太深,杂峰太宽,与苯甲酸峰分开,加标回收率为140％,     

示波极谱法测定过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰用于面粉品质改良剂已使用多年 ,国家目前还没有标准检验方法。ＨＧ2 684-95滴定法不适宜于微量检测 ,一般以液相色谱为主要方法 ,但仪器昂贵不易普及 ,为适应监督监测工作需要 ,本文参考有关文献[1～ 5] 结合基层站实际情况 ,研究了示波极谱测定方法。经过反复试验 ,确立了测定条件并验证了方法的精密度和准确度。实验表明方法的线性范围宽 ,灵敏 ,简便快速 ,结果令人满意 ,便于基层实验室使用。1　实验部分1 1　原理　根据过氧化苯甲酰在酸性介质中被碘化钾还原为苯甲酸 ,用乙醚提取挥干、硝化测定求含量。其反应式如下 :ＣＯ…     

面粉中过氧化苯甲酰检测方法进展

过氧化苯甲酰 (Benzoyl Peroxide,BPO)由苯甲酰与过氧化氢和氧化钠反应而得 ,是一种白色结晶性粉末 ,稍有气味 ,熔点 10 3～ 10 6℃分解微溶于水 ,溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿和苯。具有弱氧化性 ,可作为增白剂、改良剂用于面粉生产 ,其机理是 :BPO能氧化小麦中的β-胡功萝卜素和维生素的 A、E、E1等黄色素 ,起到增白作用 ,自身转化成苯甲酸 (Benzoic Acid,BA) ,可抑制小麦中蛋白质分解酶活性 ,提高面粉的贮氧能力。目前我国许多面粉和面粉制品中都采用了此物质。由于过氧化苯甲酰和苯甲酸都具有一定毒性 ,且会破坏维生素等营养成份 ,…     

过氧化苯甲酰对面粉中强化营养素含量的影响

为了解过氧化苯甲酰对强化面粉中营养素含量的影响 ,分别对过氧化苯甲酰含量为 0、6 0、12 0、2 4 0、6 0 0、12 0 0、180 0mg kg的营养强化面粉中的营养素进行检测 ,以确定添加不同剂量的过氧化苯甲酰对强化面粉中营养素含量的影响。结果显示 ,不同剂量的过氧化苯甲酰对Fe、Zn、Ca含量基本没有影响 ,对VB1、VB2 具有相对较弱的破坏作用 ,其损失低于 30 % ;在添加了高剂量增白剂的面粉中 ,烟酸、叶酸和VA的损失率分别在 30 %、5 0 %和 80 %以上 ,但在国家规定的增白剂使用限量 (≤ 6 0mg kg)范围内 ,增白剂对强化面粉中维生素的含量基本无影响。     

气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法探讨

过氧化苯甲酰(BPO)被广泛应用于面粉改良剂中,它能在短时间内增加白度,改善面粉品质,提高面粉质量等级,但加入过量的过氧化苯甲酰影响面制品的口感,直接导致面粉中B族维生素的大量破坏,从而降低其营养价值,同时,过氧化苯甲酰遇热不稳定或还原性物质分解为苯甲酸,长期摄入对人体造成一定的危害。因此,GB2760-1996规定面粉中BPO限定使用量为0.06 g/kg,准确测定过氧化苯甲酰含量十分必要。测定BPO一般采用高效液相色谱和气相色谱法,由于基层设备条件所限多采用气相色谱法,本文就是采用GB/T1239-2001气相色谱法(二)测定,此法样品的前处理…     

2002年开封市部分面粉卫生质量调查

[目的 ]了解开封市面粉卫生质量 ,进一步加强其监督管理。 [方法 ] 2 0 0 2年 5～ 11月 ,对全市面粉及其制品的生产、加工卫生与产品卫生进行调查 ,随机抽取 82份面粉检测水分、灰分与过氧化苯甲酰含量。 [结果 ]调查面粉生产、经营及使用单位 3 5 8家 ,卫生许可证和从业人员健康证持证率分别为 97 5 %和 96 0 % ;面粉的合格率为 14 6% ,过氧化苯甲酰合格率为 5 7 3 %。 [结论 ]开封市面粉卫生质量不容乐观 ,市售面粉中过氧化苯甲酰含量超标问题相当严重     

面粉中稀释过氧化苯甲酰测定方法探讨

目前部分面粉生产厂家为了提高面粉的白度和出粉率,过量使用面粉改良剂,使面粉中稀释过氧化苯甲酰的含量超过国家标准（≤０．３ｇ／ｋｇ）。而对改良剂中稀释过氧化苯甲酰含量的测定尚未有统一的方法。我们通过试验,证明用碘量法可有效地测定过氧化苯甲酰的含量。１实...     

过氧化苯甲酰法检测面粉增白剂的探析

以紫外分光光度法测定过氧化苯甲酰测定面粉中增白剂的实验,以市售的4种面粉为实验测试材料。通过实验对比各类面粉吸光度大小,确定面粉中过氧化苯甲酰含量高低。试验结果表明:4种面粉中其含量均未超标,以五得利面粉含量最低。     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰前处理方法的研究

自 1999年 8月起 ,威海市疾控中心实验室着手开展面粉中过氧化苯甲酰的检测项目。改进了高效液相色谱法 (HPLC)测定面粉中过氧化苯甲酰的前处理方法 ,本法不仅定量准确、精密度高而且操作方便。1　实验部分1 1　原理　用乙醇浸提面粉中的过氧化苯甲酰 ,经碘化钾还原成苯甲酸 ,加入氢氧化钠溶液 ,苯甲酸转化为苯甲酸钠滞留于水相中 ,淀粉、蛋白质等杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与苯甲酸钠分离[1] 。1 2　仪器与试剂　日本岛津LC 10AT高效液相色谱仪 ,紫外检测器 (检测波长 2 2 0nm) ,色谱柱 (大连依利特Hypersil ODS2 C18,4 6mm×…     

分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的研究

目的 面粉中过氧化苯甲酰的测定，可采用高效液相色谱法和气相色谱法，由于所需仪器昂贵，不易在基层单位应用。本文提出了用分光光度计法测定面粉中过氧化苯甲酰含量。方法 把样品中的过氧化苯甲酰用无水乙醇提取出来，然后过氧化苯甲酰把Fe^2 氧化为Fe^3 ，使Fe^3 与邻菲罗啉发生褪色反应。结果 褪色反应与过氧化苯甲酰含量三定范围内呈现线性关系。结论 该办法适于基层单位对新出厂面粉的测定。     

同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸

过氧化苯甲酰 (ＢｅｎｚｏｙｌＰｅｒｏｘｉｄｅ简称ＢＰ)是一种面粉改良剂 ,在面粉加工过程中 ,适当加入后可以提高面粉的白度、促进面粉的熟化 ;但是如果过量加入 ,不仅破坏了面粉中的 β -胡萝卜素、维生素Ａ等营养成分 ,而且 ,其还原产物苯甲酸等也不利于人体健康。所以 ,我国规定过氧化苯甲酰最大使用量为 0 0 6ｇ/ｋｇ。过氧化苯甲酰的分析方法有气相色谱法〔1,2〕、间接碘量法〔3,4〕、铁粉还原比色法〔1〕等。但是这些方法存在前处理时间长 ,分析结果重现性差 ,不稳定等问题 ,并且样品前处理时过氧化苯甲酰的全部还原也很难保证 ,…     

食品添加剂稀释过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定法

稀释过氧化苯甲酰,又称面粉增白剂,用于小麦面粉品质改良。其过氧化苯甲酰含量测定的标准方法为化学滴定法,即在丙酮溶液中,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过氧化苯甲酰与碘化钾生成的游离碘。但该法滴定终点不易确定,容易造成误差。我们参照文献,试验了稀释过氧化苯甲酰含量测定的高效液相色谱法。样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取,用碘化