醋氯酚酸原料含量测定方法的研究

研究了紫外分光光度法及反相高效液相色谱法测定醋氯酚酸含量的方法。紫外分光光度法,含量在５０５～３００３μｇ／ｍｌ符合比尔定律。高效液相色谱法,色谱柱：ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＳｉＯ２（４ｍｍ×３００ｍｍ,５μｍ）,流动相：乙腈ＫＨ２ＰＯ４（００１ｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ４２０）（１∶２）,检测波长：２７７ｎｍ。在９８４０～４９２０μｇ／ｍｌ,峰面积与浓度呈线性关系,ｒ＝０９９９９。两种方法测定结果基本一致。     

高效液相色谱法测定人血浆中大黄酸含量及药动学研究

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中大黄酸的含量，研究大黄酸在正常人体内的药物动力学。方法：色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８５μ，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ；流动相为甲醇－水－冰乙酸（８０∶２０∶０．５，ｐＨ３．７），紫外λ／ｎｍ２５４ｎｍ检测。用３Ｐ８７程序计算６名健康志愿者口服１００ｍｇ大黄酸后的药动学参数。结果：血药浓度在０．１～１０．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，其相关系数ｒ＝０．９９９４，最小检测浓度３０ｎｇ／ｍｌ。回收率＞９１．８％；日内、日间相对标准偏差（ＲＳＤ）分别＜８．４％、１０．３％（ｎ＝５）。主要药动学参数为ｔ１／２＝４．０８±０．５３ｈ，ｔｍａｘ＝２．２４±０．６３ｈ，Ｃｍａｘ＝１１．８５±５．０３μｇ／ｍｌ，ＡＵＣ０→∞＝９３．４±４３．５μｇ／（ｈ·ｍｌ）。结论：该方法简单、灵敏，并为大黄酸的进一步研究开发创造了条件     

HPLC测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱含量

报道了ＨＰＬＣ法同时测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的含量。色谱条件：色谱柱：ｕｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＴＭ－ｃｙａｎｏ（５μｍ，１５０ｍｍ×４．６ｍｍ）；流动相：由Ａ、Ｂ两泵输送，Ａ泵－甲醇，Ｂ泵－乙酸３０ｍｌ，三乙胺１５ｍｌ加水至２００ｍｌ，两泵输出体积比为：Ａ：Ｂ＝９５：５，ｐＨ６．７；ＵＶ检测器；检测波长：２５４ｎｍ。在２～１０μｇ／ｍｌ浓度范围内，士的宁标准曲线的相关系数ｒ＝０．９９９８，回收率为９９．６％，在１～８μｇ／ｍｌ浓度范围内，马钱子碱标准曲线的相关系数ｒ＝０．９９７６，回收率为９８．６％。     

RP－HPLC法测定氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪及其有关物质的含量

建立了氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪及其有关物质含量的反相高效液相色谱测定法。色谱条件：色谱柱：ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１６（４ＩＤ×１５０ｍｍ，５μｍ）；流动相：水－乙腈（８８∶１２）；流速：０．８ｍｌ／ｍｉｎ；柱温：室温；ＡＵＦＳ：０．３２；检测波长：２７３ｎｍ。在本实验条件下，氢氯噻嗪与４－氨基－６－氯－１，３－苯二磺酰胺分离效果良好。氢氯噻嗪在５～３５μｇ浓度范围内具有良好的线性关系，其最小检出限约为０．２μｇ／ｍｌ；４－氨基－６－氯－１，３－苯二磺酰胺在２～３０μｇ／ｍｌ浓度范围内具有良好的线性关系，其最小检出限约为０．１μｇ／ｍｌ。     

HPLC法测定银屑灵胶囊中依曲替酯的含量

采用高效液相色谱法测定银屑灵胶囊中依曲替酯的含量，色谱条件：Ｃ１８柱；流动相为甲醇０４％冰乙酸（９０∶１０）；流速２０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２８０ｎｍ。本法平均回收率１００１４％，ＲＳＤ０３３％（ｎ＝５）。     

高效液相色谱法测定人血浆中尼卡地平及药代动力学参数

建立了反相高效液相色谱法检测正常人口服尼卡地平片剂后的血药浓度。样品经硼酸缓冲液（ｐＨ９０）碱化后，用正己烷正丁醇混合溶剂（１２∶１，Ｖ／Ｖ）提取，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，乙腈ＫＨ２ＰＯ４缓冲液（００１５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝５５）三乙胺为流动相，尼莫地平为内标，在２３６ｎｍ波长定量检测。血药浓度在５～２００ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好，最低检测浓度为２５ｎｇ／ｍｌ。日内（ｎ＝７）及日间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于５４％和６４％，血样测定回收率为９２８％１００８％。用本法监测了１０名健康人口服盐酸尼卡地平片剂后不同时间的血药浓度变化，测得血浆中尼卡地平浓度在１６±０３ｈ达到峰值１０９８±３８７ｎｇ／ｍｌ，Ｔ１／２＝５３５±２２８ｈ，血药浓度曲线下面积为３２２１±６９６ｎｇ·ｈ／ｍｌ。     

国产力康结核片在健康人体内的药代动力学

目的：采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）,对８名男性健康志愿者顿服国产力康结核片（ｐａｓｉｎｉａｚｉｄｅ）与进口力排肺疾片（ｄｉｐａｓｉｃ）１２００ｍｇ后的药代动力学进行研究。方法：采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８（１０μｍ４６×２５０ｍｍ）色谱柱,甲醇∶００２ｍｏｌＮａ２ＨＰＯ４＝５∶９５（ｐＨ７．４Ｖ∶Ｖ）为流动相,流速０８ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长２５４ｎｍ进行测定。结果：力康结核片和力排肺疾片的主要动力学参数分别为：消除半衰期：Ｔ１／２６８２±０２５ｈ和６６６±０１７ｈ;峰浓度Ｃｍａｘ：８０３±０２６ｍｇ／ｍｌ和８０８±０３ｍｇ／ｍｌ;达峰时间Ｔｍａｘ：３３９±０１０ｈ和３７７±０３１ｈ;血药浓度－时间曲线下面面积为：１１８８２±１０２８ｍｇ／Ｌ．ｈ和１２１０７±１１６８ｍｇ／Ｌ．ｈ。结论：国产力康结核片与进口力排肺疾片的主要药动学参数基本相似。两者的相对生物利用度为９８１４％,属生物等效。     

复方氧氟沙星滴鼻液中氧氟沙星,地塞米松钠的含量测定

用高效液相色谱法对复方氧氟沙星滴鼻液中的氧氟沙星和地塞米松磷酸钠同时进行含量测定。色谱条件：ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣＯＤＳ柱（６０ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ），流动相为甲醇枸椽酸液（００５ｍｏｌ／Ｌ）乙腈乙酸铵液（０５ｍｏｌ／Ｌ）１％磷酸（１００∶７５∶２２∶１∶２），检测波长２４２ｎｍ。两组分的线性关系良好（ｒ＝０９９９０，１００００，ｎ＝５），平均回收率和ＲＳＤ分别为９９８０％，０５０％；１００６１％，０８２％。此方法可用于复方氧沙星滴鼻液的质量控制     

HPLC法测定经皮渗透接受液中双氯灭痛的浓度

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ以４＇－羟基－５－氯双氯灭痛为内标，测定了经皮渗透接受液中双氯灭痛的含量。考察了流动相组成、ｐＨ值等对双氯灭痛色谱行为的影响情况。方法简便准确，回收率为９８．４４％～１０２．３％，ＲＳＤ＜２．４％，双氯灭痛浓度在０．５～１６μｇ／ｍｌ范围内，线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），最低检测限５０ｎｇ／ｍｌ。色谱条件为：Ｃ（１８）Ｈｙｐｅｒｓｉｌ（５μｍ，１００ｍｍ×４．６ｍｍ）不锈钢柱，甲醇ｐＨ７．０磷酸盐缓冲液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）（５６：４４）作流动用，检测波长２８０ｎｍ，进样量２０μｌ。     

HPLC法测定牛黄解毒片中大黄素的含量与方法耐用性的考察

用ＨＰＬＣ法分离测定牛黄解毒片中大黄素的含量。用正交设计法考察了甲醇浓度、流动相ｐＨ值、流速、柱温以及检测波长对方法耐用性的影响。色谱柱：Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ　Ｃ（１８）（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流动相：甲醇－水（Ｈ３ＰＯ４调ｐＨ为３．５）７８：２２，检测波长ＵＶ２５４ｎｍ，流速１ｍｌ／ｍｉｎ，大黄素的回收率为９８．２％，相对标准偏差ＲＳＤ＜２％。     

柱切换-反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度

目的　采用柱切换对反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度的方法进行改进。方法　采用Ultrasphere CN色谱柱 ( 2 5 0× 4.6m m,5μm )和 Krom asil C1 8( 2 0× 4m m,5μm )预处理柱 ,分析和预处理柱均以p H 2 .8、0 .0 2 5 mol/L磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇 ( 95∶ 4∶ 1)为流动相 ,吗啡作内标。血浆样品加入含二苯基硼酸 - 2 -氨基乙脂的缓冲液 ( p H 9.0 )后 ,用含四辛基溴化铵的氯仿萃取 ,再用 0 .0 8m ol/L醋酸 3 0 0μl反萃 ,取酸液10 0μl进样 ,预处理柱 0 .7～ 1.5 m in流出组份进入分析柱分析 ,2 2 4nm波长下检测 ,按内标法定量。结果　标准曲线线性范围为 0 .5～ 3 2μg/L ,最低定量限为 0 .5μg/L ,沙丁胺醇和内标的保留时间分别为 6.7min和 7.6m in,日内 RSD小于 5 % ,日间 RSD小于 8% ,萃取回收率大于 80 % ,方法回收率在 96%～ 10 7%。结论　本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,适用于沙丁胺醇血药浓度测定及药代动力学、生物利用度研究用     

血浆中萘丁美酮活性代谢物的反相高效液相色谱法测定

为研究萘丁美酮的相对生物利用度,建立了用反相高效液相色谱法测定血浆中萘丁美酮的活性代谢物６－甲氧基－２萘乙酸（ＭＮＡ）溶液的方法。实验结果表明,以萘普生作内标,甲醇：０．０２ｍｏｌ／Ｌ醋酸盐缓冲液（ｐＨ３．０）为７４．２６作流动相,用ＹＷＧ－Ｃ１８柱有良好的分离效果;血浆样品在ｐＨ３．０醋酸盐缓冲液存在下,用二氯甲烷萃取,回收率高,在２７０ｎｍ波长下检测杂质峰少。该法标准曲线在０．５～６４ｍｇ／Ｌ     

高效液相色谱法同时测定血浆中的肾上腺素和去甲肾上腺素

为同时测定人血浆中肾上腺素和去甲肾上腺素浓度,建立了高效液相色谱－电化学检测方法,采用ＹＷＧ－Ｃ１８分析柱,３,４－二羟在苄胺作内标,以０．０５ｍｏｌ／Ｌ醋酸盐结冲液（ｐＨ３．０）－甲醇－０．０５ｍｏｌ／Ｌ ＥＤＴＡ－Ｎａ２（７８：２０：２）为流动相,每１Ｌ流动相含ＳＤＳ２００ｍｇ,流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ。去甲肾上腺素和肾上腺素及内标的保留时间分别为７．３、８．３和１０．４分钟,线性范围均为３１     

气相色谱法测定薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑的含量

目的 建立薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑含量的测定方法.方法 采用气相色谱法测定.色谱柱为AgilentDB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温为120℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,进样量为1μl,载气为氮气,柱流速为1.0 ml/min.结果 薄荷脑质量浓度在0.02~0.20 mg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9991);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2%;加样回收率为95.1%~103.4%,RSD为2.3%(n=6).结论 该方法操作简便、结果可靠、重复性好,可用于测定薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑含量.     

柱后衍生化HPLC法测定前列地尔乳剂的有关物质

目的：建立测定前列地尔乳剂中有关物质前列腺素A1含量的方法。方法：采用C18色谱柱,磷酸盐缓冲液-乙腈（2∶1,V∶V）为流动相,β-萘酚为内标,氢氧化钾溶液为柱后衍生液,流速：1.0 ml/min,检测波长：278 nm。结果：前列腺素A1在0.5～10.0μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）,精密度试验的RSD为1.0%,重复性试验的RSD为1.2%,平均回收率为100.1%,RSD为1.1%（n=9）。结论：该法适用于前列地尔乳剂中前列腺素A1的检测。     

高效液相色谱—荧光法检测血浆中普萘洛尔

普萘洛尔是常用的β受体阻断剂,对心律失常、心绞痛、高血压、偏头痛等心血管疾病具有有效的预防和治疗作用,目前国内临床上仅用普通片剂,而国外尚有控释片、控释胶囊等剂型。普萘洛尔的HPLC-UV法检测曾有报道,最     

高效液相色谱结合固相萃取测定人血中去甲万古霉素及在血药浓度监测中的应用

目的采用固相萃取技术结合反相高效液相色谱法建立测定血清去甲万古霉素浓度的方法.方法样品经PT-C18萃取小柱纯化后进样,色谱条件为Thim-pack CLC-ODS柱,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸(30:70),检测波长为254nm.结果应用该法对临床使用去甲万古霉素患者血药浓度进行监测,其浓度范围在0.5～100 ug/ml之间呈线性关系,平均回收率为89.3%～92.7%,日内RSD为2.65%～3.57%,日间RSD为4.92%～6.59%.结论该方法简便、快速、准确,可用于去甲万古霉素的血药浓度测定和药动学研究.     

加味藿香正气丸中百秋李醇的含量测定

目的:建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法.方法:色谱柱:非极性毛细管柱AT.SE-54(15 m×0.25 mm×0.33 μm);柱温采用程序升温:起始150℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持2 min;进样口温度:280℃;检测器(FID)温度:280℃;载气:氮气,流速为1.0 mL...     

HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的研究

High-performance liquid chromatography with evaporative light-scattering detection (HPLC-ELSD) was employed for determination of amygdalin content in Semen Armeniacae Amarum. The detection was performed with the column of Hypersil-ODS (4.6 mm x 250 mm, 5 microm) and column temperature of 25 degrees C. The mobile phase was methanol-water (70:30) with flow rate of 0.5 ml/min. Evaporative light-scattering detector was used and the drift tube temperature was set at 98 degrees Celsius with the gas flow rate of 3.2 L/min. A standard curve was generated, which was linear in the range of 1.0-15.1 microg for amygdalin content (r=0.999 9). The average recovery of amygdalin was 99.0% with RSD of 2.9% (n=5). Besides simplicity and rapidness, the method yields accurate and reproducible results and can therefore be used in the quality control of Semen Armeniacae Amarum.     

HPLC-ELSD法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定穿山龙中薯蓣皂苷元含量的方法.方法:使用Agilent Eclipse C18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(95:5),柱温:40℃,流速1.0ml/min;蒸发光检测器以N2为载气,载气压力3.5bar,漂移管温度为70℃.结...