气相色谱法测定索拉非尼原料中的残留溶剂

目的用毛细管柱气相色谱法建立索拉非尼中5种残留溶剂的测定方法。方法采用DB-Wax（30m×0.45mm,0.85μm）毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温：40℃,保持5min,然后以15℃/min的速率升至200℃。进样口温度：220℃,检测器温度：250℃,分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标物,内标法计算残留溶剂的含量。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系（正庚烷r=0.9995、乙酸乙酯r=0.9993、甲醇r=0.9998、异丙醇r=0.9991、甲苯r=0.9997）,平均回收率为96%～104%,理论塔板数均大于10000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、重复性RSD均小于3%。结论本法简单,结果准确,重复性好,适用于索拉非尼中正庚烷、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇和甲苯5种残留溶剂的同时检测。     

顶空-气相色谱法测定新型氨基多羧酸型螯合剂中的3种残留溶剂

目的 建立顶空-气相色谱法,测定新型氨基多羧酸型螯合剂中的乙醇、乙腈和吡啶3种残留溶剂.方法 采用顶空-气相色谱内标法定量.用DB-WAX石英毛细管柱(30 m×0.45 mm,0.85μm)和氢火焰离子化检测器进行分离和检测,载气为高纯氮,程序升温.进样口温度200℃,检测器温度250℃.顶空平衡温度110℃,顶空平...     

气相色谱法测定复方地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑的含量

 目的 采用气相色谱法对复方地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑两成分进行含量测定.方法 采用色谱柱:石英毛细管柱(0.53 mm×30 m,1.0 μm);柱温:程序升温;载气:氮气;流速:5 ml/min进行测定.结果 樟脑、薄荷脑分别在各自浓度范围内有良好的线性关系.结论 气相色谱法测定复方地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑含量快速、简便、准确.     

气相色谱法测定行军散中丁香酚的含量

目的建立行军散中丁香酚的含量测定方法。方法色谱柱为HP-5（25m×0.32mm×0.52μm）;固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷;FID检测器;进样口温度240℃;起始柱温110℃;程序升温;载气为氩气。结果在该色谱条件下,提取物挥发油中丁香酚的含量在65.9～395.4μg范围内呈良好线性关系（r2=0.9991）。结论该方法具有便捷、准确、重复性高等优点,可以作为行军散中丁香酚含量的测定方法。     

毛细管气相色谱法测定头孢西丁钠中有机溶剂的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定头孢西丁钠中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯的含量。方法采用HP-5毛细管柱（30m×0.53mm,1.5μm）;柱温恒温;FID检测器;载气N2。结果各溶剂的线性关系良好（r均在0.99以上）,平均回收率为98.6%～101.7%。结论毛细管气相色谱法测定头孢西丁钠中的残留溶剂,方法简便,结果准确。     

毛细管气相色谱法测定左羟丙哌嗪中有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定左羟丙哌嗪中的溶剂残留量。方法用Agilent INNOWAX毛细管气相色谱柱,FID检测器,以甲醇为内标进行测定。结果正己烷、丙酮、乙醇、吡啶的线性范围分别为0~232μg/ml（r=0.9996）,0~400μg/ml（r=0.9997）,0~400μg/ml（r=0.9995）,0~16μg/ml（r=0.9993）;正己烷、丙酮、乙醇、吡啶的平均回收率分别为99.90%,100.2%,99.70%,99.31%;RSD分别为1.06%,1.39%,1.28%,1.73%（n=9）。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于左羟丙哌嗪中的有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法检测5-甲氧色胺中有机溶剂残留量

目的建立5-甲氧色胺中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DB-35MS毛细管柱,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,同时检测了5-甲氧色胺原料药中乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯的残留量。结果各组分线性响应良好,r≥0．999,检测限分别为0．9、0．5、4．0、0．5ng,精密度RSD均小于2％,平均回收率为95.0％-105.0％。结论方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于5-甲氧色胺中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中水杨酸甲酯的含量

目的建立伤湿止痛膏中水杨酸甲酯含量的测定方法。方法气相色谱法采用弹性石英毛细管柱DB-WAX（30 m×0.32 mm,0.25μm）;FID检测器;载气：氮气;柱温：135℃。结果水杨酸甲酯与其他色谱峰得到良好的分离。回归方程：Y=3239.52X-4.5153,r=1.0,线性范围：40.92~81.84μg/ml,回收率为100.79%,RSD为3.34%。结论本法重复性好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。     

气相色谱法测定PVC输液袋中DEHP的含量

 目的建立PVC输液袋中DEHP含量测定方法.方法采用气相色谱法.色谱柱:HP-1(5 m×0.53 mm×2.65μm)毛细管柱,检测器:FID,进样口温度:300℃,检测器温度:300℃,柱温:280℃,载气流速:氮气:10 ml/min.结果DEHP在2.5～20 mg/ml范围内与峰面积有良好线性关系,r=0.9970,平均回收率为101.1%(n=5),RSD=2.3%.结论本方法准确、快速、简便且重现性好,可作为PVC输液袋中DEHP含量测定方法.     

用气相色谱法同时测定石菖蒲挥发油中α-细辛醚和β-细辛醚的含量

目的　建立用气相色谱法同时测定石菖蒲挥发油中α 细辛醚和 β 细辛醚含量的方法。 方法　采用毛细管气相色谱法测定α 细辛醚和 β 细辛醚的含量。色谱柱 :HP - 35毛细管气相色谱柱 ;程序升温 :起始温度为 30℃ ,6℃ /min升至 2 2 0℃ ,保持5min ;进样口温度 :2 5 0℃ ;FID检测器温度 :32 0℃ ;进样量 :2 .0 μl;无分流进样 ;溶剂 :甲醇 ;载气 :氦气 ;柱头压 :5 .5× 10 4Pa ;内标物 :α 萘酚。结果　α 细辛醚的回归方程 :Y1=1.5 6× 10 -3 C1+4.12× 10 -3 (n =5 ,r =0 .9999) ;线性范围 :2 .0～ 2 0 .0 μg·ml-1;β 细辛醚的回归方程 :Y2 =0 .0 1889C2 +1.75 5× 10 -3 (n =5 ,r =0 .9999) ,线性范围 :2 0～ 10 0 μg·ml-1;α 细辛醚和 β 细辛醚的回收率分别为 99.6 %和 99.7% ,最低定量浓度分别为 2、2 0 μg·ml-1。结论　方法灵敏 ,定量准确 ,重复性好 ,适用于石菖蒲挥发油中α 细辛醚和 β 细辛醚的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定人体血浆中冰片的血药浓度

目的　建立人体血浆中冰片的含量测定方法。方法　血浆样品用正已烷 -二氯甲烷 (9∶1)萃取 ,采用毛细管气相色谱法 ,色谱柱为CBP - 2 0 -M2 5 - 0 2 5石英弹性毛细管柱 ,以萘为内标进行测定。结果　冰片血浆浓度在 0 .0 5～ 5 .0 μg·ml-1范围内线性关系良好 ,r =0 .9997,最低检测浓度为 0 .0 2 μg·ml-1,平均萃取回收率为 83.0 9% ,平均方法回收率为 96 .5 5 % ,日内RSD <4 % ,日间RSD <6 %。结论　本法简便灵敏、准确可靠 ,可作为人体血浆中冰片的含量测定方法。     

气相色谱法测定复方牛黄清胃丸中冰片的含量

目的用气相色谱法同时测定冰片中异龙脑和龙脑的含量。方法弹性石英毛细管柱DB-WAX（柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25μm）,FID检测器,氮气为载气,柱温为120℃。结果在该色谱条件下,异龙脑和龙脑均得到良好的分离。冰片的回收率为100.97%,RSD为1.68%。结论本法灵敏、准确,重复性好,用于控制该制剂的质量。     

GC法测定新型狗皮膏中樟脑的含量

目的初步建立新型狗皮膏中樟脑的含量测定方法。方法 GC法采用弹性石英毛细管柱DB-WAX（柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.25μm）,FID检测器;柱温为110℃;结果樟脑含量计算的回归方程为Y=3229.2 X-15.657,r=0.9997,在0.033 88~1.694μg范围内,呈良好的线性关系,样品的平均回收率为96.90%,RSD为1.74%。结论本法重复性好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。     

不同前处理对气相色谱法测定瘤胃中挥发性脂肪酸的影响

通过对瘤胃样品不同的前处理,确定利用气相色谱方法测定挥发性脂肪酸的检测方法的准确性.结果表明:气相色谱样品测定前一定要进行水系滤膜的过滤.样品可以直接水浴解冻,进行离心,对挥发性脂肪酸的测定结果没有影响.使用FFAP毛细血管色谱柱,测定最佳条件为:进样量1μL,线速53.9 cm/sec,色谱柱流量:2.92 mL/min.柱温条件:程序升温(起始温度60℃,1 min,以5℃/min速率升至115℃,再以15℃/min速率升至180℃,1 min),在该条件下,测定的挥发酸组分可以完全分离且分析速度快,峰型基本对称.