HPLC法测定枳壳不同炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:用HPLC法对枳壳的江西炮制方法及其药典法炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量进行测定。方法:色谱柱:E1823028 C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水(23:77),检测波长UV 285nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:柚皮苷在0.596-5.960μg范围内线性关系良好(r=0.9997),橙皮苷在0.106-1.060μg范围内线性关系良好(r=0.9996),新橙皮苷在0.470-4.700μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。柚皮苷的平均回收率为101.17%(RSD=1.26%),新橙皮苷的平均回收率为101.28%(RSD=1.34%),橙皮苷的平均回收率为101.20%(RSD=0.895%)。结论:该方法简单、准确,可用于枳壳药材的质量控制;樟帮炮制法对枳壳的成分影响较大,并且有新的成分产生。     

RP-HPLC法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量测定的方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸水(pH=3)(19:81);检测波长:283 nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果柚皮苷在0.156 μg～0.934 μg范围内线性关系良好(r=0.9990),新橙皮苷在0.155μg～0.930 μg范围内线性关系良好(r=0.9991).柚皮苷的平均回收率为101.62%(RSD=1.91%),新橙皮苷的平均回收率为103.12%(RSD=1.22%).结论该方法简便、准确,可用于枳壳药材的质量控制.     

枳壳一体化鲜品中不同产地主要成分含量差异

目的研究枳壳一体化不同产地鲜品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷等主成分含量差异。方法以80%甲醇超声提取枳壳鲜品,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长:283 nm,进样量:20μL等条件下进行梯度洗脱。结果柚皮苷R2=0.9969、橙皮苷R2=0.9937、新橙皮苷R2=0.9980等各成分线性关系良好,在此条件下,测定浙江衢州产地的枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量最高,其次为湖南衡阳、江西新干,最低的为陕西安康鲜枳壳。结论该法简便、准确、重现性好,可测定各产地鲜枳壳主要成分含量。不同产地鲜枳壳各成分含量差异明显,本法能为研究药材质量提供参考。     

不同生长期枳实枳壳中柚皮苷橙皮苷新橙皮苷的含量研究

目的 建立HPLC法测定不同生长期枳实、枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的方法,对枳实、枳壳药材质量进行评价.方法 采用Cosmosil C18液相色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(20: 80),检测波长λ=283nm.结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品分别在0.211 ～4.220,0.051 1～ 1.022 0,0.220 ～4.400μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为97.1％(RSD0.9％)、97.3％(RSD 1.0％)、98.3％(RSD 1.1％).橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷含量随着生长时间的变化呈现规律性变化.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可有效的评价枳实、枳壳药材的质量.     

HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:PhenomenexC18柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相:以甲醇—0.5%磷酸,流速1.0mL.min-1,检测波长λ=280nm,柱温:30℃。结果:柚皮苷在33.6～840ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.25%,RSD=0.30%(n=6);橙皮苷在19～476ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.21%,RSD=0.50%(n=6);黄芩苷在24～600ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.44%,RSD=0.39%(n=6)。阴性对照无干扰。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定婴儿保肺宁中橙皮苷及柚皮苷含量

目的:建立HPLC法测定婴儿保肺宁中橙皮苷及柚皮苷含量的方法。方法:色谱柱为安捷伦EclipseXDB C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶2∶63),检测波长283nm。结果:橙皮苷在0.04105～0.4105μg范围内线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为97.54%,RSD=1.51%。柚皮苷在0.06152～0.6152μg范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率为98.12%,RSD=1.32%。结论:该方法简便可行,重复性好,可用于婴儿保肺宁的质量控制。     

HPLC法同时测定补脾养胃丸中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定补脾养胃丸中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸(16∶10∶74),流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:283 nm;进样量:10μL。结果:柚皮苷和新橙皮苷分别在0.0233-0.2792μg(r=0.9998),0.0224-0.2684μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%、99.7%,RSD%分别为1.71%、1.44%。结论:本方法准确度高,重现性好,可用于补脾养胃丸中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

HPLC测定陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,AgilentHypersill C18(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(24∶76)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长283 nm,柱温40℃。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮分别在6.05～60.5,4.34～43.4,7.14～71.40 mg.L-1线性关系良好(r均>0.999 5);加样回收率分别为98.65%,98.66%,100.78%,其RSD分别为2.01%,1.52%,2.11%;重复性RSD分别为2.41%,1.56%,2.52%(n=6)。结论:该方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

HPLC法同时测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱,乙腈-水(20:80)(用磷酸调pH值至3)为流动相;检测波长283 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:橙皮苷进样量在0.1270¹.9050μg范围内、柚皮苷进样量在0.29361.9050μg范围内、柚皮苷进样量在0.2936¹.7616μg范围内、新橙皮苷进样量在0.24461.7616μg范围内、新橙皮苷进样量在0.2446¹.8345μg范围内与各自峰面积积分值均呈良好线性关系;橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为99.50%、99.40%、99.57%,RSD分别为0.47%、0.56%、0.47%(n=6)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于及砂和胃胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定冠心丹参中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,柱温23℃,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在0.0655～1.092μg/mL(r=0.9998),0.1980～3.2997μg/mL(r=0.9998),0.1802～3.0032μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为98.8%,100.3%,100.4%,RSD均小于3%。结论:所建立的方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于冠心丹参胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定锦灯笼药材中维生素C含量

目的:建立一种测定锦灯笼药材中维生素C含量的方法。方法:色谱柱采用Agilent TC-18(4.6mm×150mm,5μm),柱温为25℃,以0.1%草酸水为流动相,流速为0.5 mL.min-1,UV检测器,检测波长为265nm。结果:样品进样量在4.72～23.6μg时呈良好的线性关系(r=0.9997);加样回收率分别为99%和97%,RSD为2.52%和2.12%。结论:本法操作简便,分离效果好。     

HPLC法同时测定十三味和中丸中9种成分

目的建立HPLC法同时测定十三味和中丸(柴胡、枳壳、延胡索等)中芍药苷、延胡索乙素、盐酸小檗碱、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters SunfireTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、230、283、345 nm。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.9991),平均加样回收率95.1%~102.3%,RSD 0.48%~3.11%。结论该方法简便可靠,可用于十三味和中丸的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿香橘丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿香橘丸(陈皮、枳实、厚朴等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Welch Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、284、290 nm。结果橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、α-香附酮分别在12.79~511.63μg/m L(r=0.9998)、2.61~104.54μg/m L(r=1.0000)、5.75~229.85μg/m L(r=0.9999)、0.80~40.08μg/m L(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.7%(RSD=1.7%)、98.9%(RSD=1.4%)、99.1%(RSD=1.8%)、98.9%(RSD=0.7%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于小儿香橘丸的质量控制。     

川贝止咳合剂质量标准研究

目的:建立川贝止咳合剂的质量标准控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中所含枳壳、桔梗进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定方中柚皮苷的含量。结果:薄层色谱法可鉴别出枳壳、桔梗,且阴性无干扰;柚皮苷在160~800 ng范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.90%,RSD=1.32%。结论:本方法操作简便、准确可靠、重现性好,可作为川贝止咳合剂的质量控制方法。     

优化HPLC法测定淡豆豉中大豆异黄酮的含量

目的:优化淡豆豉中大豆异黄酮的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用色谱柱为Agilent Hyper-sil C18(4.0 mm×250 mm 5,μm),流动相为甲醇-0.09%醋酸(48:52),流速1.0 mL.min-1,测定波长为254nm,检测温度为25℃的色谱条件测定。结果:线性范围:大豆苷40.6～203μg(r=0.9998),染料木苷11.15～55.75μg(r=0.9926),大豆苷元12.05～60.25μg(r=0.9933),染料木素5.5～27.5μg(r=0.9946)。测定精密度:大豆苷RSD=1.59%,染料木苷RSD=1.7%,大豆苷元RSD=0.8%,染料木素RSD=1.6%。大豆异黄酮总量24h稳定性RSD=1.49%,重复性RSD=1.06%,加样回收率:大豆苷为(99.24±3.77)%,染料木苷为(99.66±5.82)%,大豆苷元为(99.41±4.33)%,染料木素为(99.06±7.09)%。结论:本法简便、可靠、灵敏,可作为大豆异黄酮的质量控制方法。     

RP-HPLC同时测定四逆散中4种有效成分含量

目的建立同时测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法,并为四逆散的药效物质研究奠定基础。方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸分别在0.00225~0.01125μg(r=0.999 7)、0.00390~0.00195μg(r=0.9997)、0.00198~0.00099μg(r=0.999 5)、0.00262~0.00131μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.72%(RSD=1.02%)、98.45%(RSD=1.52%)、97.74%(RSD=1.63%)、98.34%(RSD=1.78%)。结论所建立的方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于四逆散的质量控制。     

HPLC法同时测定陈皮中4个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定陈皮中橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素含量的反相高效液相色谱法。方法:采用C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱:0→30min,比例5:95→25:75;30→55min,比例25:75→95:5;以95:5比例运行到60min;柱温30℃,检测波长:283nm,流速0.8ml/min。结果:橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素线性范围分别为0.4632～4.632μg(r=0.9999),0.5869～5.869μg(r=0.9998),0.4439～4.439μg(r=0.9998),0.4065～4.065μg(r=0.9997);平均回收率(n=6)分别为98.67%,98.33%,98.05%,98.49%,RSD分别为1.97%,1.85%,1.76%,2.05%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,可用于陈皮中橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素的定量分析和质量控制。     

RRLC法同时测定橘红痰咳颗粒中苦杏仁苷和柚皮苷

目的 建立用快速高分离度液相色谱( RRLC)同时测定橘红痰咳颗粒(化橘红、苦杏仁、百部、水半夏、茯苓、白前、五味子、甘草)中苦杏仁苷和柚皮苷的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm× 100 mm,2.4 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量为2.0 mL/min;检测波长为207 nm;柱温为30℃;进样体积为2.5 μL.结果 样品中苦杏仁苷、柚皮苷在6min内完全分离并对其进行了定量测定,苦杏仁苷、柚皮苷进样量分别在0.041 68 ～0.4168μg、0.063 06～0.630 6 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率(n=6)分别为99.8％,101.0％:RSD分别为0.5％,1.0％.结论 RRLC法可大幅提高苦杏仁苷和柚皮苷的分析速度,同时减少了溶剂消耗,在多组分复杂体系的快速分析中仍然可以保持出色的分离重现性,可作为传统HPLC方法的一种更新、替代方法.