草苁蓉中1个新的环烯醚萜类化合物

曾从草苁蓉(Boschniakia rossica)中分离得到具有滋补作用的肉苁蓉碱和肉苁蓉内酯化合物以及多种环烯醚萜类和苯丙烷类化合物。本次从中分离出1个新的环烯醚萜类化合物(1)、2个已知甾类化合物(2、3)、1个苯丙烷类化合物和甲基p-香豆酯。取自然干燥的草苁蓉(769g),用80%甲醇提取,真空蒸发得粗提物(157g),用正己烷、氯仿、乙酸乙酯及正丁醇依次提取,氯仿提取部分(1.1g)上硅胶柱,用氯仿-甲醇(99∶1→1∶1)梯度洗脱,得6个部分。第1部分(270mg)上硅胶HPLC柱层析,经正丁醇-氯仿(95∶5→80∶20)梯度洗脱,得2个组分。亚组分2(147mg)上HPLC柱纯化…     

暴马丁香属植物的成分研究(12):暴马丁香叶中的新苷

曾从暴马丁香(Syringa reticulata)叶中分离出5个环烯醚萜苷类化合物,包括首次发现的(8Z)-油苷型裂环烯醚萜[(8Z)-ligstroside、(8Z)-女贞子苷]和带有1个异麦芽糖的环烯醚萜二糖苷。本次又从中分离得到3个新的苷(1～3)。取新鲜暴马丁香叶的正丁醇溶解部分过硅胶柱,以氯仿-甲醇(5∶1,1∶1)洗脱,得1-1～1-7部分。取1-5部分过Sephadex LH-20柱,以50% 甲醇洗脱,得1-5-1～1-5-10部分,再取1-5-4部分经制备HPLC纯化,得到化合物1(6.5mg)、2(5.5mg)和3(4.0mg)。3个新化合物均为无定形粉末,化合物1为6'-O-a-D-吡喃半乳糖丁香苦苷,分子式C30H40O…     

Pikuroside:胡黄连中一个新的环烯醚萜

药理研究表明玄参科植物胡黄连(Picrorhiza kurroa)有保肝、抗炎、抗哮喘、促进免疫及清除自由基作用。已从其根部分得苯乙酮类、环烯醚萜糖甙、三萜及苯甲酸衍生物。 胡黄连根(500g)用80％甲醇室温提取。部分浓缩物(33.0g)用反相色谱柱分离,40％和80％甲醇洗脱,分别得到两个馏分。第一馏分(13.5g)硅胶柱层析,氯仿-甲醇(4:1)洗脱,反相HPLC再层析,甲醇-水(4:6)洗脱,分得新的环烯醚萜甙化合物——Pikuroside(167mg,0.20％),     

土沉香新鲜茎中的3个二萜类化合物和1个二氢黄酮苷

取土沉香新鲜茎(6.5kg)切细,用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液,回收溶剂,得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散,依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49.9g)上硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得到10个组分。组分2(6.9g)经反相硅胶柱层析,得到化合物2。组分5(11.5g)经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)、甲醇洗脱,并依次经反相硅胶柱层析、制备循环HPLC分离,得到化合物3(77.5mg)。组分6经纤维素、硅胶柱、反相硅胶柱层析,得到化合物1(5.5mg)。乙酸乙酯部分经纤维素柱层析,用氯仿-甲醇-水(4∶1∶1)洗脱,得到6个…     

日本当药化学成分及裂环环烯醚萜二苷的结构

8个新的裂环环烯醚萜二苷(1～7、12)和5个已知化合物从日本当药(Swertia japonica)中分离得到。取干燥全株(2.0kg)用甲醇常温提取,减压浓缩。甲醇提取物(474g)溶于水,混悬物用氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇和水提取。水层过Mitsubishi Diaion HP-20柱,被吸收物用水-甲醇洗脱,甲醇洗脱部分浓缩,残余物(20.8g)上硅胶色谱柱,用氯仿-甲醇-水(30∶10∶1)洗脱,得12个部分。第3部分经HPLC制备柱[Cosmosil5C18AR(1cm×25cm)柱,甲醇-水(1∶8),流速1.0mL/min,红外检测]纯化,得化合物1(1.8mg)。第5部分经HPLC制备柱[Cosmosil5SL(1cm×25cm)柱,…     

沿海马鞭草中1个新的具有促进神经生长因子活性的环烯醚萜糖苷

〔英〕/Li Y…∥Chem Pharm Bull.-2003,51(9).-1103～1105 马鞭草科植物沿海马鞭草(Verbena littoralis)是巴拉圭的一种多年生药用植物,其提取物具有促进神经生长因子(NGF)介导轴突从PC12D细胞中长出的作用。本次通过活性监测,从中分离得到1个新的环烯醚萜糖苷化合物(1)及4个已知的苯乙烷类糖苷(2～5)。 取沿海马鞭草的地上部分(5kg)用甲醇提取3次,提取物用乙酸乙酯-水(1∶1)萃取。乙酸乙酯部分上硅胶柱(8 cm×80 cm),用乙酸乙酯-甲醇(100∶0→0∶100)梯度洗脱,得到10个部分。第10部分依次上Sephadex LH-20柱和反相半制备型HPLC(Y…     

假连翘中的α-葡糖苷酶抑制成分

假连翘(Duranta repens)全植物(20kg)阴干后粉碎,用甲醇提取。提取物混悬于水中,用氯仿提取。氯仿部分上硅胶柱中压液相层析,用正己烷-氯仿(极性增强)洗脱得到6个部分。氯仿-甲醇(9.8∶0.2)部分上硅胶柱,用正己烷-乙酸乙酯(极性增强)洗脱得到A、B部分。正己烷-乙酸乙酯(6∶4)洗脱得到的A部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱分别得化合物5(20mg)、6(24mg)和4(18mg)。正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱得到的B部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(2∶8)洗脱得到20个部分。第1～10和10～20部分经制备TLC纯化,展开剂氯仿-甲醇分…     

胡麻科植物腺叶罗麻中的环烯醚萜葡糖甙

腺叶罗麻(Rogeria adcnophylla)在西非用作解热药和治疗痢疾。作者将其叶的甲醇提取物经硅胶柱层析,离心反相层析,以氯仿-甲醇-异丙醇-水(5:6:1:4,下行)洗脱和低压液相层析(RP-8)得到6种环烯醚萜葡糖甙和毛蕊糖甙。(1)～(4)分别为哈帕甙,钩麻甙(harpagoside),8-对香豆基哈帕甙和南非钩麻甙(procumbidc)。新的环烯醚萜葡糖甙(5)和(6)的结构用光谱法确证。有趣的是     

甘菊叶和茎中新的愈创内酯

从甘菊(Chrysanthemumboreale)中分离得到2个新的化合物。干燥的甘菊叶和茎(3kg)用氯仿提取,氯仿提取物(116g)溶于氯仿后,用饱和乙酸铅溶液洗涤,除去叶绿素。用盐水洗涤有机层,无水硫酸钠干燥,浓缩得到深棕色残余物(102g)。残余物上硅胶柱,用氯仿洗脱,氯仿-甲醇[50∶1(6L);30∶1(3L);15∶1(1.5L)]梯度洗脱。氯仿-甲醇(15∶1)洗脱部分浓缩后得到深棕色残余物(8.2g)。残余物上硅胶柱,用氯仿-丙酮梯度洗脱。从该柱中得到的第27～36部分合并后挥干,再经TLC分离,依次用氯仿-甲醇(20∶1)和氯仿-丙酮(1∶1)洗脱,得到化合物1和2。新化合物1(13mg)…     

300大戟属植物Euphorbia decipiens中的首个天然脲酶抑制剂

从大戟属植物Euphorbia decipiens中分离得到个新的二萜酯化合物,采用2D-NMR技术包括COSYHMQC、HMBC、NOESY等对其结构进行了确定。该植物干燥根(4kg),室温下用丙酮提取,蒸干,得到的残余物用己烷脱脂,脱脂提取物用氯仿提取。将氯仿提取部分上硅胶柱层析,用己烷-氯仿(0→100%)、甲醇洗脱,共收集到20个组分。其中第13组分上硅胶柱层析,用己烷-乙酸乙酯(50∶50)分离,经纯化得到化合物1[8.1mg,Rf 0.63,氯仿-丙酮(93∶71)]、2[83mg,Rf 0.65,氯仿-丙酮(93∶7)]、3[10.2mgRf 0.68,氯仿-丙酮(95∶5)]。 化合物1为无色油,[a]23D-3.28°(c=…     

日本香柏茎皮中具有抗促癌作用的二萜类化合物

曾从日本香柏(Thujastandishii)中分离得到2个具有显著抗促癌作用的labda型二萜15,16-双去甲-13-oxolabda-8(17),11E-二烯-19-酸、15-oxolabda-8(17),11Z,13E-三烯-19-酸。本次又从中分离得到6个二萜化合物,其中包括1个新化合物(1)。将日本香柏茎皮(5.3kg)的氯仿提取物(588.8g)上硅胶柱层析,分离得到13个组分(A～M)。组分B经硅胶柱层析,用正己烷-氯仿(1∶1)洗脱,得到的亚组分B-a再经硅胶柱层析,用正己烷-乙酸乙酯(10∶1)洗脱,得到化合物2(35.3mg)、3(22.1mg)。组分F经硅胶柱层析,用氯仿洗脱,得到一晶状体,经甲醇-氯仿重结晶,得到化合物5…     

木瓜果实中具有体外组织因子抑制活性的新三萜类化合物

组织因子(组织促凝血酶原激酶,TF)作为辅因子,激活内、外源性途径而促进凝血。为了从木瓜(Chaenomelessinensis)果实中分离TF抑制剂,从中得到4个化合物。干燥的木瓜果实(20kg)用甲醇提取3次。甲醇提取物(4.6kg)依次在正己烷(140g)、乙酸乙酯(350g)、正丁醇(973g)和水(2960g)中分配。乙酸乙酯提取部分于50%甲醇中分为50%甲醇可溶部分(79g)和不溶部分(223g)。50%甲醇可溶部分经反复SephadexLH-20柱层析,用甲醇-水(1∶1)洗脱,得到活性部分A(19g)和无活性部分B(38g)。活性部分A经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇-水(5∶1∶0.1,3∶1∶0.1)洗脱,得到…     

杰夫平花中一种新的二聚裂环烯醚萜葡糖甙

作者研究了生长在巴拿马特有的龙胆科植物杰夫平花(Lisianthus jefensis Robyns &Elias),其乙醇提取物在浓度为50 μg/ml可抑制金黄色酿脓葡萄球菌和枯草杆菌的生长,在海虾试验中也显活性,LC_(50)为300μg/L。杰夫平花的甲醇提取物经SephadexLI-X-20凝胶过滤(MeOH)和硅胶柱层析,以氯仿-甲醇(8:2→7:3)洗脱得一主要成乡——平花甙(lisian-thoside)(1),经鉴定为第一个新型的二聚裂环烯醚萜化合物。     

苍术中的糖苷

从苍术(Atractylodes lancea)的甲醇粗提物的水溶性部分中分离得到5个新的倍半萜(7～9、11、16)、1个新的乙炔衍生化合物糖苷(29)和26个已知化合物(1～6、10、12～15、17～30)。干燥的苍术根(1.5kg)以甲醇提取2周,得粗提物(286.4g),将甲醇粗提物依次用乙醚-水、乙酸乙酯-水提取。水层(217.7g)过Amberlite XAD-Ⅱ柱,以水→甲醇洗脱,分别得到水洗脱物(198.8g)和甲醇洗脱物(18.9g)。取甲醇洗脱物反复过Sephadex LH-20柱、硅胶柱、Lobar RP-18柱层析分离、HPLC纯化,得到16个倍半萜糖苷(1～16)、4个单萜糖苷(17～20)、2个半萜苷(21、22)、1…     

苏木中新的抗血小板聚集成分

苏木Caesalpinia sappan L.(10kg)用甲醇(50L)提取,减压蒸发,残渣溶于水,用乙酸乙酯提取3次。提取物经硅胶层析,以氯仿 (5L),氯仿-甲醇(95:5,90:10,85:15和80:20)洗脱,每次5L。取氯仿-甲醇部分的5％进行蒸发,再经Sephadex LH-20柱层析,用甲醇洗脱,得A、B、C三部分。蒸发C部分,从乙醇-水中结晶,得到490mg(I)的无色晶体,为苏木苦素P(caesalpin P)。其(100μg/ml)对兔血小板聚集的抑制率为54％。从苏木中还得到三个新的活性成分Ⅱ～Ⅳ,服用这些化合物皆安全,如Ⅲ,小鼠口服LD_(50)大于2g/kg。     

抗衰老中药肉苁蓉化学成分的研究

肉苁蓉是弛名的壮阳中药。作者曾从其分得一环烯醚萜葡萄糖甙——8-表马钱甙酸和一单萜烯葡萄糖甙——8-羟基(牜龙)牛儿醇-β-D-葡萄糖甙。本文续报从其又分得D-甘露醇、β-谷甾醇、琥珀酸、β-谷甾醇-β-D-葡萄糖甙等四个已知的化合物和两个新的、被分别命名为肉苁蓉素和肉苁蓉氯素的环烯醚萜化合物,并根据化学和光谱数据确定了它们的结构。提取分离:取中国产干燥肉苁蓉(全草)用甲醇回流提取。然后,将提取液在减压下浓缩、残渣悬于水中,依次用乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取。将乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析,得到两个组分。将其中之一用甲醇结晶后得到β-谷甾醇。另一组分用硅胶柱层析后得到肉苁蓉氯素(150mg)。     

啮蚀刺桐的化学成分

刺桐属植物中含有刺桐生物碱和类黄酮,部分化合物具有行为抑制、肌松弛、降压和抗微生物活性。从泰国呵叻省产的啮蚀刺桐(Erythrina suberosa)的茎皮中分离得到2种化合物。将啮蚀刺桐的干燥茎皮(5.7kg)粉碎后,依次用己烷、乙酸乙酯和95%乙醇提取。浓缩的己烷提取物(54g)上硅胶柱层析(梯度洗脱,洗脱液为己烷、二氯甲烷和甲醇),分离得到11个组分,组分9用二氯甲烷洗脱,并用反相层析法(Sephadex LH-20柱,氯仿-甲醇=2∶1)得化合物1(20mg)。95%乙醇提取物(70g)上硅胶柱层析,分别用己烷、二氯甲烷和甲醇洗脱,得到12个组分。组分8经硅胶柱层析和P…     

粗榧种子中的抗菌二萜

首次从粗榧(Cephalotaxusharringtonia)种子中分得到6个二萜成分,包括2个新的天然产物(1、2),同时检测了其体外抗微生物活性。粗榧种子(200g)依次用正己烷、氯仿、氯仿-甲醇(9∶1)和甲醇室温提取。提取物真空浓缩,分别得到3.3、2.4、1.2、23.0g残余物。氯仿残余物经甲醇提取,甲醇溶解部分真空浓缩,得到1.0g残余物。该残余物转移至SephadexLH-20柱,经甲醇洗脱,共收集得到30个部分。根据TLC(硅胶板,氯仿洗脱)结果,经HPLC(LiChrospher100DIOL柱,25cm×1.5cm,流速2.5mL/min)纯化分离,用正己烷-氯仿(4∶1)洗脱,得到化合物1～3、5、6。氯…     

耧斗菜中4个新的环阿烷糖苷及其在鼠同种异体混合淋巴细胞反应中的免疫抑制活性

从耧斗菜(Aquilegia vulgaris)地上部分中分离出4个新的环阿烷糖苷(1～4)和2个已知化合物(5～6)。取干燥耧斗菜地上部分(1.3kg),用甲醇室温提取6个月,得粗提物(308g),将其在氯仿-水(1∶1)中分配。水溶部分(221g)经MCI gel CHP20P柱层析,以50%、60%、70%、80%、90%甲醇洗脱得10个部分。各部分经ODS柱、硅胶柱和HPLC分离,得到化合物1～6。已知化合物5和6分别为耧斗菜糖苷(aquilegiosides)A、B。4个新化合物均为白色粉末,化合物1(21mg)为26-O-b-D-异吡喃糖基(16S,20S,22S)-16b,22-环氧基-16a-甲氧基-3b,26-二羟基-环阿烷-24-酮3-O-b-…     

日本丁香叶中5个新的环烯醚萜苷

曾报道从日本丁香(Syringa reticulata)叶中分离出11个糖苷。本次又从该植物叶中分离出5个新的环烯醚萜苷(1、3～6)和1个已知环烯醚萜苷(2)。 新鲜日本丁香叶(3.8kg)用甲醇室温提取10d,