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目的 建立胆固醇抑制吸收剂依折麦布及其R-对映体的超临界流体色谱手性拆分方法。方法 采用Chiralcel OD 色谱柱(4.6 mm×250 mm, 10 μm);以超临界二氧化碳-含0.1% 三氟乙酸-0.1% 三乙胺的甲醇(90∶10)为流动相,背压为15 MPa,进样量为5 μL,柱温为35 ℃,流速为3.0 mL·min-1,于235 nm波长处分离依折麦布及其对映体。结果 依折麦布与R-对映体在15 min内依次出峰,分离度为1.6;两者分别在0.010~0.100 mg·mL-1内线性关系良好,相关系数均为0.999 9(n=7)。依折麦布及其R-对映体的定量限分别为34、32 ng (S/N≥10),检测限分别为10、9 ng(S/N≥3)。原料中R-对映体的平均加样回收率为98.4%(n=9)。结论 超临界流体色谱作为一种绿色环保的色谱方法,分离效率高,重现性好,可有效用于依折麦布原料及制剂中R-对映体的测定及质量控制。 相似文献
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目的 建立多奈哌齐、吡格列酮、罗格列酮、坦洛新、佐米普曲坦、普奈洛尔、丙卡特罗和替加氟8种药物对映体手性分离方法,并考察几种药物的保留行为。方法 采用纤维素三- 4-甲基苯甲酸盐固定相(Chiralcel OJ),选用不同比例的正己烷-乙醇-二乙胺为流动相,考察了流动相组成及流速等因素对分离的影响。结果 8种药物对映体均得到较好的分离。结论 所建立的方法可方便地分离8种药物对映体。 相似文献
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毛细管电泳是一种毛细管为分离通道、以高压直流电为驱动力、依据样品各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的高效、高选择性的色谱技术,广泛应用于农业、医药、化工等领域。该技术对手性药物分离分析具有独特的优点。本文对近年来高效毛细管电泳用于手性化合物拆分的主要分离模式进行了综述。可以预见,该技术在生命科学领域将有着越来越广泛的应用,尤其是毛细管电泳单细胞分析正在成为细胞水平药理学及了解生命过程的一种活体检测手段。 相似文献
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目的:建立超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法:采用超临界二氧化碳(supercritical carbon dioxide,SC-CO2)作流动相,探究各个条件对SFC分离过程的影响,利用半制备型超临界流体色谱对木香粗提物进行分离纯化,采用高效液相色谱法和核磁共振对得到的化合物进行纯度分析和结构鉴定,并研究色谱过程的热力学规律。结果:采用YMC-C_(18)色谱柱(10 mm×250 mm,5μm),流动相SC-CO2,0. 13%甲醇为改性剂,流速12. 0 m L·min~(-1),背压13 MPa,柱温318℃,检测波长225 nm,重复进样20次,粗提物进样量4 mg,根据色谱图收集各个目标成分。经高效液相色谱测定分离纯化后的化合物纯度均 99%,经核磁共振确定其结构为木香烃内酯和去氢木香内酯。在此色谱条件下SFC分离过程为正相色谱过程。结论:该方法分离纯化得到的成分纯度高,有机溶剂残留少,可用于木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的高效快速制备。 相似文献
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填充柱超临界流体色谱法测定枳实中辛弗林的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立填充柱超临界流体色谱法测定枳实中辛弗林含量的方法。方法:色谱柱:Berger PYR(乙基吡啶柱,250mm×4.6mm,6μm),流动相:超临界CO2-0.2%异丙胺甲醇(77∶23),压力:100bar,温度:35℃,流速:2.0mL/m in,检测波长:225nm。结论:辛弗林在0.71~11.36μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为99.57%,RSD=1.69%。结论:该方法简便、快速、重复性好、结果准确,且流动相不需加入表面活性剂,辛弗林分离度高,可作为枳实中辛弗林的含量测定方法。 相似文献
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目的在α-酸性糖蛋白手性柱和纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱上,对两种四氢原小檗碱同类物(延胡索乙素和四氢小檗碱)进行了对映体分离研究。方法在α-酸性糖蛋白手性柱上考察了流动相的有机改性剂、pH值以及离子强度对分离的影响,在纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱上主要考察了流动相体系、流速和柱温对分离的影响,并初步探讨了手性识别机制。结果延胡索乙素在两种手性柱上均达到基线分离,四氢小檗碱只在纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)柱上分离成两个成分。结论延胡索乙素和四氢小檗碱均可分离成两个成分,推断为其对映体的拆分,可为进一步探讨其在体内的动态变化提供方法学基础。 相似文献
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超临界流体萃取五味子中木脂素等成分的工艺研究 总被引:25,自引:1,他引:25
目的 :用超临界CO2萃取技术提取分离五味子中木脂素等成分。方法 :通过正交试验考察最佳萃取工艺条件 ,并测定提取物中的五味子甲素、乙素及五味子醇甲、酯甲。结果与结论 :以萃取物得率评价 ,最佳萃取条件为 :萃取压力21MPa,萃取温度 37℃ ,CO2 流量 5L·min-1。 相似文献
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生物碱的超临界流体萃取研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
综述了超临界流体萃取技术应用于生物碱分离的研究进展,分析了影响生物碱提取效果的各个因素,除温度、压力、溶剂、萃取时间等常见因素外,碱化剂能够改善生物碱的分离效果,夹带剂的使用则提高了超临界流体的萃取能力。 相似文献