HPLC法测定消痔软膏中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:建立HPLC法测定消痔软膏中牛磺熊去氧胆酸的含量。方法:采用Shimadzu-C18柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(磷酸调节pH值4.5)(60∶40)为流动相,210 nm为检测波长。结果:测得线性范围2.26～11.3μg(r=0.9999),平均回收率为100.06%,RSD为0.698%(n=5)。结论:本法简便,准确,专属性强。     

HPLC-ELSD法同时测定熊胆粉中4个胆汁酸成分含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量。方法 采用Waters XSelect^?HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，柱温40℃，流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度80℃，氮气流量2.0 L/min。结果 牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的线性范围分别为1.012～5.060、0.808～4.040、0.068～0.340、0.176～0.880μg，相关系数r分别为0.999 5、0.999 7、0.999 6和0.999 8；平均加样回收率(n=6)分别为98.8%、99.7%、98.9%和98.7%。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3.0%(n=6)。熊胆粉样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的平均含量分别为(34.82±0.18)%、(27.95±0.19)%、(1.23±0.02)%和(3.77±0.06)%。结论 本方法简便、灵...     

HPLC法测定熊胆汁中牛磺熊去氧胆酸含量的研究

目的建立熊胆汁中牛磺熊去氧胆酸含量的HPLC测定方法。方法用甲醇前处理熊胆汁;以十八烷基键合硅胶为填料;甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03 mol/L)(68:32)为流动相,并用磷酸调节p H值为4.4;柱温40℃;流速1.0 m L/min;进检测波长为210 nm。结果牛磺熊去氧胆酸进样浓度在0.1045 mg/m L~1.045 mg/m L之间呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率在98%~102%之间,回收率RSD1.5%。结论方法准确、简便、快速,可为熊胆汁的检测及监控提供技术依据和支持。     

注射用熊胆粉质量标准研究

目的:建立注射用熊胆粉质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中熊胆进行定性鉴别:用HPLC法测 定制剂中牛磺熊去氧胆酸含量。结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别:HPLC法精密度、重现性良好,牛磺熊去氧胆酸在 2．5～16μg内均较好的线性关系,加样回收率为99．75％,RSD为0．82％。结论:该法可有效控制注射用熊胆粉质量。     

HPLC测定柔肝胶囊中5种活性成分的含量

目的:建立柔肝胶囊含量测定的质量控制方法。方法:应用HPLC-DAD法测定其中丹酚酸B、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量。采用Apollo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以4%醋酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长286,426 nm。应用HPLC-ELSD法测定其中牛磺熊去氧胆酸的含量。采用A-pollo C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-乙酸-乙酸铵缓冲液(pH 4.5)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,ELSD漂移管温度80℃,雾化气体压力35 psi,喷雾器温度36℃。结果:丹酚酸B、姜黄素类成分、牛磺熊去氧胆酸的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9),线性范围分别为0.148 0～1.850,0.125 6～1.570,0.043 2～0.540 0,0.033 6～0.420 0,0.972 0～12.15μg;精密度、重复性、稳定性的RSD都低于3%;加样回收率为97.8%～101.7%。结论:本方法简便快捷、结果准确且重现性好,可用于柔肝胶囊的质量控制。     

清开灵注射液中三种胆酸含量测定方法比较

目的：建立同时测定清开灵注射液中3种胆酸(牛胆酸，猪去氧胆酸和去氧胆酸)含量的2种高效液相色谱法(HPLC-UV和HPLC-ELSD)，并与原有的测定总胆酸含量的紫外分光光度法进行比较。方法：高效液相色谱法测定，采取紫外与蒸发光散射2种检测方式；结果：同时测定了清开灵注射液中的3种胆酸物质，方法回收率HPLC／ELSD为100％，HPLC／UV为97％，均高于原有的紫外方法(95％～96％)；结论：HPPLC／ELSD测定清开灵中胆酸成分，方法简便准确，专属性强。     

柱前衍生RP-HPLC测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:建立一种高灵敏的熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸含量的测定方法。方法:以吡啶-苯甲酰氯为柱前衍生化试剂,以RP-HPLC(UV)测定牛磺熊去氧胆酸衍生产物的含量。结果:冰浴下衍生化反应,密封,室温存放24h。色谱条件C18色谱柱,检测波长235nm;流动相:甲醇-水-四氢呋喃(90∶6∶4)为流动相;线性范围:2.8×10-6～3.6×10-6mg/L,最低检测限14ng,用于熊胆粉实际样品的分析,结果满意。结论:方法灵敏、准确,为熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的分析提供了一种方法。     

HPLC测定复方消化酶胶囊中熊去氧胆酸的含量

目的:建立一个高效、通量测定复方消化酶胶囊中熊去氧胆酸含量的高效液相色谱法。方法:选用Agilent 5HC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)测定熊去氧胆酸的含量,以0.006 5mol·mL-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至3.0±0.05)-甲醇-乙腈(35∶37∶28,V/V)为流动相,检测波长为210nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:在该条件下,熊去氧胆酸和相邻峰的分离度符合要求,样品中的熊去氧胆酸在0.1011～2.0214mg·mL-1范围内浓度与其峰面积呈良好线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率为99.16%,RSD=0.55%(n=9)。该色谱方法重现性好,精密度高,供试品溶液在室温放置24h基本稳定。结论:该方法简单、快速、准确,可用于测定复方消化酶胶囊中熊去氧胆酸的含量,还可推广应用于复方消化酶胶囊中熊去氧胆酸的通量测定。     

HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 应用Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80:20)为流动相,流速:1.0 mL·min-k柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温度:85℃,载气为高纯氮气,流量:2.0 L·min-1.结果 猪去氧胆酸在0.5192μg～5.1920 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.5%,RSD=2.3%;鹅去氧胆酸在0.5012 μg～5.0120 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为96.0%,RSD=1.6%.结论 该方法 简便准确,灵敏度高,可用于猪胆粉的质量控制.     

HPLC同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的含量

目的:建立同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(45∶55)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。结果:猪去氧胆酸在1.027~8.216μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.0%(RSD 1.94%)。鹅去氧胆酸进样量0.963~7.704μg具有良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率99.5%(RSD 1.76%)。结论:该方法灵敏、准确简便,适用于猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定化痔胶囊中芦丁的含量

目的：建立一种测定化痔胶囊含量的方法。方法：以Zobax—SB C18（5μm，4．6mm×200mm）为分析柱，乙腈-水-冰醋酸（20：80：0．1）为流动相，检测波长255nm，进样量5μL。采用HPLC法测定芦丁的含量。结果：芦丁在0.144-0．864μg范围内，线性关系良好（r=0.9991），平均回收率为97．18％，RSD=1．06％（n=9）。结论：本法操作简便，结果可靠，重现性好，可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC测定止痛化癥胶囊中川楝素的含量

目的:建立测定止痛化癥胶囊中川楝素含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈—水(30∶70),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm。结果:川楝素在0.5～5μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.33%,RSD为1.17%(n=9)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于止痛化癥胶囊的质量控制。     

加味天麻胶囊中天麻素的高效液相色谱法测定方法及标准

目的：建立加味天麻胶囊中天麻素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,ODS C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果：天麻素在3.92-39.2μg/mL的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,天麻素的回收率平均为98.0%,RSD为0.73%。结论：该方法操作简便、灵敏、准确,其测量数值可用于加味天麻胶囊质量的控制标准。     

HPLC法测定老年咳喘胶囊中甘草酸的含量

目的：建立老年咳喘片中甘草酸的HPLC含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm,5mm）,流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（35：65）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为237nm;进样体积为10mL。结果：该方法的线性范围为0．098-1．97mg,r=0．9998（n=5）;平均回收率（n=6）为99．36％,RSD为1．81％。结论：该法简便、准确,可用于老年咳喘片的质量控制。     

HPLC法测定柴丹疏利胶囊中丹参素的含量

目的：建立HPLC法测定柴丹疏利胶囊中丹参素含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,使用Agilent HC-C18 Analytical（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,以甲醇∶冰醋酸∶水（4∶1∶95）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长281nm。结果：丹参素在11.3～226μg/mL范围内线性关系良好,其线性方程为y=13 010x＋10 419（r=0.999 9）。丹参素的平均回收率为99.40%,RSD=0.30%（n=6）。结论：该方法简便、可靠、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量

目的：建立HPLC—ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD）,色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．2％冰醋酸（65：35）,流速为0．5mL·min^-1,柱温为30℃,载气流速为2．5L·min^-1,漂移管温度为105℃。结果：盐酸水苏碱的线性范围为0．496～4．960μg／mL（r=0．9995,n=6）,平均回收率为101．2％（RSD：0．8％,n=9）,系统精密度为1．7％。结论：该方法重现性好、灵敏、准确,可作为益母草颗粒的质量控制方法。     

虚寒胃痛胶囊的质量标准研究

目的：建立HPLC法检测虚寒胃痛胶囊中芍药苷和黄芪甲苷的含量测定方法。方法：1芍药苷采用Diamonsil C18（4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（28∶72）;流速1.0mL/min。2黄芪甲苷采用VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min。结果：1芍药苷进样量在0.05109~2.5545μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为96.5%（n=6,RSD=0.88%）。2黄芪甲苷进样量在0.4892~12.23μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为94.5%（n=6,RSD=3.0%）。结论：该方法准确可靠,无干扰,可用于虚寒胃痛胶囊的质量控制。     

HPLC法测定骨刺消痛胶囊中欧前胡素的含量

目的 采用高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中欧前胡素的含量.方法 色谱柱：Thermo C18 （4.6×250mm,5m）,流动相：甲醇-水（54：46）,流速：0.8ml· min-1,柱温：30℃,检测波长：300nm[1].结果 欧前胡素在0.07595 μg∽0.45570μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r-0.9998）;平均加样回收率为98.1％,RSD为0 2％（n=6）.结论 该方法简便易行,结果可靠,可有效地控制骨刺消痛胶囊的质量.     

强力天麻杜仲胶囊含量测定方法的改进

目的：建立高效液相色谱法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素含量的方法。方法：色谱柱为KromasilC18（250.0 mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97）,检测波长：220 nm;流速为1.0 mL/min。结果：天麻素进样量在0.025-0.152μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.15%,RSD为0.55%（n=6）。结论：该方法具有简便、快速、准确,重现性好,与标准法比较无显著性差别,适合于强力天麻杜仲胶囊含量的测定。     

RP—HPLC法测定爱维心口服液中田蓟苷的含量

目的：采用RP—HPLC法建立爱维心口服液中田蓟苷的含量测定方法。方法：乙腈-0．5％甲酸（25：75）为流动相;Agi—lentTC—C18（4．6mm×150mm,5um）色谱柱,检测波长为324nm;柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1。结果：田蓟苷浓度在4．07～40．70ug/ml范围内与峰面积线性关系良好,r=1（n=6）,平均回收率为100．32％,RSD（％）为1．56。结论：该方法简便易行,重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。