HPLC法同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素

目的 建立栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的HPLC同时测定方法.方法 色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;变波长测定.结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18 μg,02～2 μg,0.233～2.33 μg,0.215～2.15 μg,线性相关系数均达0.999以上.平均回收率分别为98.40％ (RSD=0.46％),98.66％ (RSD=1.43％),98.89％ (RSD=1.49％),98.98％(RSD=1.45％).结论 该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量测定方法.     

HPLC法测定灯盏生脉胶囊中野黄芩苷的含量

目的建立HPLC的方法测定灯盏生脉胶囊中野黄芩苷的含量。方法选用Agilentzorbax SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;柱温：35℃;测定波长：333nm;流动相：0.1%磷酸水溶液（C）-乙腈（D）,梯度洗脱;流量：1mL·min-1为测定条件。结果野黄芩苷浓度在6～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996。野黄芩苷的平均加样回收率为100.5%,RSD=2.89%。结论该方法可靠性高,准确性和重现性好,可作为灯盏生脉胶囊的质量控制标准。     

HPLC法测定双黄连合剂中黄芩苷含量

目的建立测定双黄连合剂中有效成分黄芩苷含量的有效方法。方法色谱柱为Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1,v/v/v),流速1.00 ml/min,进样量10μl,检测波长274 nm,柱温30℃。结果黄芩苷在53.295~532.950μg/ml(r=0.999 0)考察的线性范围内,线性关系良好,黄芩苷成分平均回收率95.35%(RSD=1.0%),符合含量测定要求。结论采用高效液相色谱法测定双黄连合剂中的黄芩苷成分,结果准确,方法操作简便,可将此方法用于双黄连合剂质量控制。     

HPLC测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱Shimadzu ODS(5μm,15mm×4.6mm),流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(53∶47),检测波长280mm,检测温度30℃,流速1.0ml/min。结果:采用HPLC法检测复方黄芩胶囊中黄芩苷,其分离度和线性关系良好,其平均回收率为97.55%,CV为1.13%,最小检出浓度为0.08mg/ml。结论:方法简便可行、重复性好,可用于本药品含量控制。     

高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量。方法菲罗门LunaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),菲罗门C18保护柱(4.0×3.0mm),流动相:(A)乙腈-(B)0.2%磷酸,洗脱梯度:0～40min,A为10%～60%,B为90%～40%,流速:1.0ml/min;检测波长238nm,柱温为室温。结果栀子苷在0.0996～1.3280?g范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.25%,RSD为1.35%;黄芩苷在0.5364～7.1520μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.08%,RSD为1.11%。结论本法简便、快速、灵敏、准确,可作为克感利咽口服液的质量控制标准。     

参苓胃炎合剂的质量标准提升及应用

目的通过增加医院制剂参苓胃炎合剂中陈皮、木香的薄层鉴别、黄芩中黄芩苷的定量测定等研究,完善其质量控制方法与标准。方法参照《中华人民共和国药典》2015年版中相关方法,并进行优化,建立了参苓胃炎合剂中鉴别陈皮、木香药材的TLC法并进行方法学考察;同时建立测定参苓胃炎合剂中指标性成分黄芩苷的HPLC法。采用Diamonsil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水(52:48),体积流量为1 ml/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm进行分析并进行方法学考察。结果 TLC鉴别方法专属性强并能够有效鉴别陈皮和木香药材;定量测定方法学研究结果表明,黄芩苷的量在0.32μg～10.24μg内与峰面积值呈良好的线性关系,回归方程为y=634 964x+171 117,r=0.996 9;平均回收率为103.07%,RSD为1.90%;3批样品定量测定结果表明,该样品中黄芩苷为59.00μg/g～60.76μg/g。结论建立的质量控制方法专属性强、稳定性好,完善并提升了参苓胃炎合剂的质量标准。     

HPLC法测定不同罗汉果品系甜苷V的含量

[目的]建立HPLC测定罗汉果药材中罗汉果甜苷V含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱:DIKMA Diamomsil(TM)C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水,流速:1.0ml.min-1,检测波长:203nm;柱温25℃。[结果]罗汉果甜苷V线性范围为1.96～11.76μg,平均回收率为102.35%(RSD:1.65%,n=6)。[结论]所建立的方法简便可靠、快速、重现性好,结果稳定,回收率良好,可用于测定罗汉果中罗汉果甜苷V的含量。     

HPLC法同时测定地锦草中芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量

目的建立同时测定地锦草药材中芦丁、异槲皮苷和紫云英苷含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定方法。方法色谱柱:Kromasil C18(5μm,250×4.6 mm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(20:80:0.15);流速为1.0 ml/min,检测波长:360 nm,柱温:30℃。结果芦丁、异槲皮苷、紫云英苷三种成分的相对保留时间分别约为8.1、10.5、16.1 min,能够达到基线分离,分离度分别为2.8、4.1、3.8;回收率分别为100.43%、100.34%、100.32%;线性范围分别为0.660~21.200、0.486~15.560、0.480~15.200μg。结论 HPLC测定法简便准确,重复性好,为地锦草的质量控制提供了依据。     

梯度洗脱法测定消炎片中黄芩苷的含量

目的建立梯度洗脱法对消炎片中黄芩苷进行含量测定,为提高制剂的质量控制提供依据。方法黄芩苷为含量测定指标,采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm×5μm);以甲醇为流动相A;以0.4%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果黄芩苷的回归方程:y=2 495.299 3x-0.836 0(r=1.000 00),加样回收率为97.30%,RSD为1.56%。结论该方法具有样品处理简便、测定周期短、灵敏度高、重现性好、专属性强的特点,可以有效控制消炎片的质量。     

白沙糖浆质量标准研究

目的 建立了白沙糖浆的质量标准.方法采用TLC法对处方中白杨、半枝莲、苦参进行了定性鉴别;用HPLC法测定半枝莲中野黄芩苷含量.结果 在TLC色谱中均能检出白杨、半枝莲、苦参;野黄芩苷在0.0502-0.8032μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.86%,RSD为1.38%.结论 本方法简便可行,重现性好,为白沙糖浆的质量控制提供了方法.     

HPLC法测定内消瘰疠丸中哈巴俄苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定内消瘰疠丸中哈巴俄苷的含量。方法:样品经80%甲醇溶液浸泡、超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(0.46×20 cm,5μm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(25∶75);检测波长280 nm。结果:哈巴俄苷在15.18 ng~4743.75 ng范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。哈巴俄苷的平均加样回收率(n=9)为93.5%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。     

杜仲补天素丸质量标准研究

目的对杜仲补天素丸进行质量标准研究。方法采用TLC对杜仲补天素丸中白芍和牡丹皮、淫羊藿、黄芪等药材进行定性鉴别;采用HPLC对杜仲补天素丸中的芍药苷进行含量测定。结果在TLC图谱中可检出黄芪、淫羊藿、白芍和牡丹皮等的特征色谱;芍药苷在0.1248-0.6318μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.97%,RSD为1.50%(n=6)。结论该方法可行,重复性好,可用于杜仲补天素丸的质量控制。     

HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,以控制该制剂的质量.方法:用HPLC法对制剂中的黄芪甲苷进行含量测定.结果:黄芪甲苷在0.248～1.24mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为96.43%,RSD=1.55%,精密度、稳定性及重现性均良好.结论:用HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,方法简便、快速、重现性好,适用于该制剂的质量控制.     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中芍药苷的含量

目的建立测定保健食品中芍药苷含量的方法。方法采用固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(HPLC)法,选用HPHypersilODS型色谱柱,流动相为甲醇∶水=30∶70,紫外检测波长232nm。结果在0.276~5.52μg范围内,线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为96.6%,RSD为1.4%。结论本法操作简便,结果准确,适用于测定保健食品中芍药苷的含量。     

保健食品中总黄酮醇苷测定方法研究

目的建立保健食品中总黄酮醇苷的酸水解-高效液相色谱测定方法。方法采用甲醇回流提取总黄酮醇苷,酸水解法水解为槲皮素、山柰素和异鼠李素3种苷元,用高效液相色谱仪测定3种苷元含量,计算总黄酮醇苷含量。结果甲醇-25%盐酸(4∶1)在85℃水浴中回流提取0.5 h能使样品完全水解。最佳色谱条件:ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.6%磷酸溶液(47∶53),柱温:35℃,检测波长:360 nm。槲皮素在4.766~95.52μg/m L、山柰素在5.052~101.0μg/m L、异鼠李素在2.027~48.66μg/m L的浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 1、0.999 4、0.999 4);测定样品的相对标准偏差(RSD)为0.57%;平均加标回收率分别为98.25%、99.81%和101.8%,回收率试验的RSD分别为3.82%、3.31%和4.86%;槲皮素、山柰素检出限为0.50μg,异鼠李素为0.80μg,总黄酮醇苷为4.52μg。同一份样品采用本方法测定的总黄酮醇苷含量低于采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中方法测定的总黄酮含量。结论本方法简便、结果稳定、重复性强,可应用于保健食品中总黄酮醇苷的含量测定。     

HPLC法测定排石利胆片中芍药苷的含量

目的:通过HPLC方法测定排石利胆片中芍药苷的含量。方法:选择Hypersil CN(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80),检测波长:230nm,进样量10μl,1.0m L/min流速,柱温为室温(25℃)条件下进行检测。结果:芍药苷在1.14ug·m L-1~57.00ug·m L-1范围内线性关系良好,线性方程为:Y=238459X-334145(r=0.9992),平均回收率为100.02%,RSD 1.6%。结论:高效液相色谱方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可有效评估排石利胆片中芍药苷的含量。     

益精补肾颗粒质量标准研究

目的:制定益精补肾颗粒(淫羊藿、菟丝子、白芍、莪术、川芎等)的质量标准.方法:用TLC鉴别菟丝子、白芍、莪术;以HPLC测定淫羊藿苷的含量.选用Lichrospher-C18柱,乙腈-2%乙酸水(30:70)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长:270nm.结果:TLC色谱中能明显地检出菟丝子、白芍、莪术;淫羊藿苷线性范围在4.32～21.60μg平均回收率为98.69%(RSD=1.13%).结论:定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定宫颈癌患者血浆顺铂浓度的研究

目的建立一种便捷、准确测定宫颈癌化疗患者血浆中顺铂(Cisplatin,DDP)浓度的高效液相色谱测定法(HPLC),为实时监测血浆顺铂浓度及制定化疗方案提供实验依据。方法取500μL待检者血浆,先将血浆样本经甲醇沉淀蛋白,取上清液经二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)衍生,再由三氯甲烷萃取。色谱柱为Ultimate Acclaim120C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇∶水=75∶25;流速为1.0mL/min;紫外检测波长为254nm;柱温35℃;进样量20μL。结果血浆顺铂浓度检测的线性范围为0.2~10mg/L(r=0.9995),最低检测限为0.057mg/L(S/N=3),相对回收率为100.8%±3.6%,日内和日间RSD均10%。结论该方法处理过程简便、快速,重复性好,可用于宫颈癌化疗患者血浆顺铂浓度测定和顺铂药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定纳豆中6种大豆异黄酮的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定纳豆中6种大豆异黄酮含量测定方法。方法通过考察不同的预处理方法,用正交试验设计确定最佳提取条件,优化色谱条件,建立HPLC的测定方法。色谱柱:Agilent Eclipse plus-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇+0.5%乙酸梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素和染料木素分别在8.2~82.0、8.3~83.0、8.0~80.0、8.2~82.0、8.6~86.0和8.0~80.0μg/mL范围内线性关系良好;检出限分别为0.037、0.034、0.028、0.019、0.026和0.025μg/mL;回收率95.5%~102.8%;测得纳豆中含有大豆苷1.35mg/g、大豆黄苷0.22mg/g、染料木苷0.96mg/g、大豆素0.17mg/g、大豆黄素0.12mg/g和染料木素0.25mg/g。结论 HPLC法快捷简便、准确可靠、灵敏度高,符合日常检测要求,为纳豆保健功能开发奠定基础。     

抱茎獐牙菜提取物总苷的高效液相色谱定量测定

目的:建立抱茎獐牙菜提取物总苷的高效液相色谱定量测定方法.方法:色谱柱:Kromusil C18分析柱;流动相:甲醇-水;梯度洗脱(100%→0%);流速为1.0 ml/min;色谱峰光谱采集范围:190～370 nm;检测波长:260 nm;柱温:40℃;进样量:1μl.结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷和獐牙菜山酮苷检出限分别为0.74、5.90、0.53、1.70μg/ml.平均回收率分别为98.3%、106.7%、92.3%、107.3%.实验重复性分别为2.7%、2.9%、2.6%和3.5%.结论:建立的检测方法经过方法学考察符合要求.