复方司帕沙星烧伤膜的制备与质量控制

目的：制备复方司帕沙星烧伤膜，建立其质量控制方法。方法：以壳聚糖、羧甲基纤维素为膜剂材料制备烧伤膜；采用紫外分光光度法测定司帕沙星含量；采用中和法测定盐酸丁卡因含量。结果：司帕沙星在4．0～40μg·mL^-1质量浓度范围内线性关系良好，r=0．9999（n=5），平均回收率为100．11％，RSD为0．37％（n=9）。结论：本品制备工艺简单，含量测定方法简便，质量稳定可控。     

RP-HPLC测定巴洛沙星片的含量

目的：建立RP-HPLC法测定巴洛沙星的含量。方法：采用Ecosil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（含0．2％三乙胺,用磷酸调节pH值为3．0）：乙腈（78：22）,流速为1ml·min^-1,检测波长294nm。结果：采用外标法测定,方法的专属性强,巴洛沙星在48．7-195．0μg·ml^-1范围内呈线性,线性方程为A=52．3268C-5．4290,相关系数为：r=0．9997（n=5）.平均回收率为99．1％（n=9;RSD=0.2％）。结论：该方法准确可靠,重现性好,可用于巴洛沙星片含量的测定。     

离子对HPLC同时测定5种氟喹诺酮类药物

目的建立一种离子对高效液相色谱快速分离和测定依诺沙星、环丙沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、司帕沙星的方法。方法采用Hypersil ODS2柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为11mmol·L^-1四丁基溴化铵溶液（含0．5％三乙胺）-乙腈（96：4）用冰醋酸调pH为4．2,流速1．0mL·min^-1,检测波长280nm。结果在20min内5种氟喹诺酮类药物（fluoroquinolones,FQS）分离完全,线性范围分别为依诺沙星和诺氟沙星为4～100ug·mL^-1,环丙沙星和氟罗沙星为5～90ug·mL^-1,司帕沙星为8～100ug·mL^-1（r〉0．9994）,检测限依诺沙星和诺氟沙星为0．8ug·mL^-1,环丙沙星为1．0ug·mL^-1,氟罗沙星为0．9ug·mL^-1,司帕沙星为1．2ug·mL^-1,结论本方法简便快速、准确、重复性好。     

HPLC法测定司帕沙星片的含量

目的：用高效液相色谱法测定司帕沙星片的含量。方法：以醋酸盐缓冲液（pH4.0)－乙腈－三乙胺（85：15：0．2）为流动相,C18柱上测定司帕沙星的含量,检测波长为298nm,结果：在40－280mg/L浓度范围内,线性关系良好（r=1.000,n=7),平均回收率100．3％,RSD为0．32％（n=6),结论：该法准确,重现性好。     

甲磺酸帕珠沙星凝胶剂的制备与质量控制

目的：建立甲磺酸帕珠沙星凝胶剂的制备方法和质量标准。方法：以卡波姆为凝胶基质,制备甲磺酸帕珠沙星凝胶。采用高效液相色谱法测定凝胶中甲磺酸帕珠沙星的含量,色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5um）;流动相：乙腈-磷酸三乙胺水溶液（含0．5％磷酸,1％三乙胺）（30：70）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：240nm;进样量：20ul。结果：甲磺酸帕珠沙星在10．54～52．7ug·ml^-1范围内有良好的线性关系,r=0．9993,平均回收率为99．67％,RSD=1．79％。结论：该制备工艺简单、易行,质量控制方法切实可行。     

LC—ESI—MS／MS法快速测定人血浆中环丙沙星的浓度

建立测定人血浆中环丙沙星浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾法（LC-ESI-S／MS）。方法以Agilent ZORBAX C18反相柱（Agilent ZORBAX TC-C18 column,4．6mm×150mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈（含1％甲酸）-0．02mol·L^-1甲酸铵水溶液：90：10（V：V）,流速为0．8mL·min^-1,柱温：25℃,采用乙腈沉淀簧白法。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测（SRM）对环丙沙星（rdz332．2—314．2）和洛美沙星（m／z352．2→265．1）进行测定。并用此法测定20例健康受试者单次口服500mg后的血药浓度。结果环丙沙星的高（2500μg·L^-1）、中（250μg·L^-1）、低（10μg·L^-1）3个浓度的平均回收率分别为101．22％、102．31％和93．19％,日内（n=5）、日间（n=3）RSD均小于15％;分析方法的最低定量限为5μg·L^-1。线性范围为：5～5000μg·L^-1,回归方程为：F=30692．75ρ-0．0014,r=0．997（n=8）．权重为1／ρ^2。结论该方法灵敏、准确、简单、快速．可用于临床血浓监测和药动学研究。     

LC-MS／MS法测定人血浆中的帕珠沙星

目的：建立一种快速灵敏检测帕珠沙星血药物浓度的液相色谱－串联质谱方法。方法色谱柱为 Agilent Eclipse XDB－C18（4．6mm ×150mm,5μm）;流动相为乙腈：水（0．005mol· L－1甲酸铵,0．1％甲酸）＝（30∶70）;流速：0．5mL· min －1;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）;采用选择反应监测（SRM）对帕珠沙星（m／z 319．0→301．1）和环丙沙星（m／z 332．2→314．2）进行测定。样本处理采用乙腈沉淀蛋白法,吸取上清液1μL进样。结果帕珠沙星的线性范围为0．02～20μg· mL －1,提取回收率为82％～92％,日内和日间精密度均小于15％。结论本方法简便、灵敏,该方法经考察符合血浆样品的测定要求,可以应用于临床药物浓度的测定和药代动力学的研究。     

LC-ESI-MS／MS法快速测定人血浆中帕洛诺司琼的浓度

目的建立快速测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测（LC-ESI-MS／MS）法。方法以Agilent C18反相柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈：0．04mol·L^-1甲酸铵水溶液（含0．04％甲酸）=80：20（V／V）,流速0．8mL·min^-1,柱温25℃,醋酸乙酯：二氯甲烷（4：1,V：V）为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测（SRM）模式对帕洛诺司琼（m／z 297．2→82．2）和内标地西泮（m／z285．1→154．0）进行测定。结果帕洛诺司琼高（8μg·L^-1）、中（5μg·L^-1）、低（0．1μg·L^-1）3个质量浓度血浆溶液的RSD均〈15％;线性范围为0．05—10μg·L^-1,回归方程为F=1．8319ρ＋0．009ρ,r=0．9964（n=9）,权重系数为1／ρ^2,分析方法的定量下限为0．05μg·L^1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于帕洛诺司琼临床血药浓度监测和药动学研究。     

气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱（30mm×0．53mm，1．0μm）；载气：氮气；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；柱温：60℃，保持5min，以30℃·min^-1。升温至180℃，维持1min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃（FID）。结果 四氢呋喃在0．634～211．2μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．999 1 （n＝6），最低检测限为0．190μg·mL^-1，回收率为98．8％（RSD=4．3％）；乙醇在1．032～206．4μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9992（n＝6），最低检测限为0．310μg·mL^-1,回收率为97．7％（RSD=3．O％）；甲苯在0．604～36．24μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9995（n＝6）），最低检测限为0．174μg·mL^-1，回收率为100．3％（RSD＝0．7％）：结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。     

HPLC法测定甘之肖口服液中左旋肉碱的含量

目的：建立测定甘之肖口服液中左旋肉碱含量测定的方法。方法：采用HYPERSIL ODSC18柱（250mm×4．6mm，5μm）；0．002mol·L^-1辛烷磺酸钠溶液（加入0．125％磷酸二氢钾、0．125％磷酸氢二钾，用磷酸调pH至3．0）-乙腈（92．5：7．5）为流动相；流速0．8ml·min^-1；检测波长：210nm；柱温：室温。结果：左旋肉碱的进样量在2．55～30．60g范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为97．1％，RSD为1．93％（n=6）。结论：本方法快速、准确、重复性好，可作为甘之肖口服液质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中司帕沙星药物浓度

目的建立测定人血浆中司帕沙星的药物浓度的方法。方法采用乙腈萃取,高效液相色谱法测定。色谱柱:Hypersil BDS-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.25%磷酸乙腈溶液(450∶100,用三乙胺调pH=2.50);流速:1 mL/min;紫外检测器:波长298 nm,柱温40℃。结果司帕沙星的保留时间为6.1 min,定量线性范围:0.06~2.16μg/mL,方法回收率>90%(n=5),日内、日间RSD<10%(n=5)。结论本方法快速,定量准确,可用于血药浓度测定及人体药代动力学研究。     

HPLC法测定血浆中福多司坦的质量浓度

目的建立蒸发光散射法测定血浆中福多司坦含量的方法。方法色谱柱:Brava BDS C8柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(2∶98);流速:1.0mL.min-1;柱温:40℃;漂移管温度:110℃,载气(N2)流速:2.5L.min-1。结果在选定的色谱条件下,测定的线性范围为0.2～30μg.mL-1,r=0.999 6,定量下限为0.2μg.mL-1,平均相对回收率为96.3%,日内与日间的RSD值均小于10%。结论该方法准确、精密、灵敏度高、简便、快速,适用于血浆福多司坦质量浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫地喹的浓度(英文)

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中阿莫地喹的浓度。方法:分析柱采用KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶三乙胺∶磷酸∶(21∶77.5∶1∶0.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为294nm,内标为羟氯喹。结果:阿莫地喹和羟氯喹的保留时间分别为5.82min,8.56min。该法在10～1000μg·L-1浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9998,n=9),最低检测限为5μg·L-1,提取回收率为75.5%～82.7%,方法回收率为97.0%～104.8%。日内精密度的RSD<6.0%,日间精密度的RSD<7.5%。结论:该法简单,灵敏适合于阿莫地喹的药动学研究。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙醇胺乳膏的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(high performance liquid chromatography-evaporative light-scatting detector,HPLC-ELSD)测定三乙醇胺乳膏含量的方法。方法:采用Lichrospher CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)(70∶30),流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为50℃,雾化室温度为70℃,载气流速为1.2 L·min-1。结果:三乙醇胺的色谱峰与辅料峰能够较好的分离,三乙醇胺峰理论塔板数均>2000;软膏80%,100%和120%3个浓度水平加样回收率分别为99.83%(RSD=0.8%,n=3),100.07%(RSD=1.19%,n=3)和98.97%(RSD=1.81%,n=3);三乙醇胺的线性方程为:y=1.404 7x+2.311 6(r=0.999 5),浓度范围25～300 mg·L-1,线性关系良好;三乙醇胺的检测限为2 mg·L-1。结论:本法简便、快速、结果准确、可靠、重现性好,可用于三乙醇胺乳剂含量测定,能够对药品质量进行控制。     

RP-HPLC法测定万古霉素血药浓度

目的建立万古霉素血药浓度的快速高效液相色谱（RP—HPLC）测定法,方法以替硝唑为内标,血浆样品处理采用30％硫酸锌沉淀法,色谱分析采用日本分光JASCO-1500系列高效液相色谱仪,Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相组成为甲醇-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液=20：80（v／v）,流速为0．8mL·min^-1,进样量为20μl,柱温30℃,紫外检测波长236nm,灵敏度AUFs=0．02,以峰面积、内标法定量。结果本法在万古霉素浓度（X）为5．0～80mg·L^-1间呈良好线性关系,相关系数r=0．9985（n=5）,血浆最低检测浓度为2．5mg·L^-1（S／N≥3）,日内、日间RSD〈10％,稳定性考察RSD〈10％。结论此法采血量少,快速简便、灵敏度和准确度高,适合临床常规血药浓度监测及实验课题研究。     

HPLC法测定异山梨醇的含量

目的建立高效液相色谱法测定异山梨醇含量。方法色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0 mL·min-1,ELSD载气流速为2.5 mL·min-1,检测器飘移管温度为30℃。结果异山梨醇在100～300μg·mL-1浓度的对数与峰面积对数有良好的线性关系(R2=0.999 1,n=5),且该方法的平均回收率为99.8%,RSD为0.08%(n=9)。结论该方法简便,结果准确,可用于异山梨醇含量的测定。     

葛根素微乳灌胃后大鼠血浆中葛根素的测定

目的建立反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中的葛根素,用于葛根素微乳在大鼠体内的生物利用度研究。方法取血浆样品,用乙腈沉淀蛋白,Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,4-羟基苯甲醛为内标,乙腈-0.1%醋酸溶液（23∶77）为流动相,流速0.8 mL.min-1,紫外检测波长250 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果葛根素的线性范围为0.10～10.00μg·mL-1（r=0.999 6）,定量下限为0.10μg.mL-1,提取回收率〉79%,方法回收率〉92%,日内、日间精密度RSD〈6%。结论本方法灵敏度好、准确性高,可用于大鼠血浆中葛根素浓度的测定以及葛根素微乳在大鼠体内的生物利用度研究。     

高效液相色谱法同时测定复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量

目的:建立复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Shim-PackCLC-ODS柱(150 mm×6 mm,5μm);流动相为乙睛-水梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;柱温为25℃;检测器为PL-ELS2100型蒸发光散射检测器(蒸发温度:115℃,雾化温度:80℃,气体流量:1.1 L·min-1)。结果:人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在1.39～22.24μg,3.22～51.52μg范围内,其峰面积的自然对数(Y)与进样量的自然对数(X)呈良好的线性关系,r=0.999 5,r=0.999 3;平均加样回收率在97.3%～100.6%之间,RSD在1.1%～2.9%之间(n=9)。结论:该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量测定方法。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸的浓度

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸的浓度。方法:血浆样品用甲基叔丁基醚提取,离心后取上清液氮气吹干,流动相复溶后进行UPLC-MS/MS测定。色谱柱:BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈-0.01 mol.L-1醋酸铵(72∶28);流速:0.15 mL.min-1;柱温:40℃,进样量:8μL。电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),辛伐他汀、辛伐他汀羟基酸及内标洛伐他汀的检测离子对分别为:m/z 419→199,437→303,405→199。结果:血浆样品中辛伐他汀、辛伐他汀羟基酸线性范围分别为0.241～61.76 ng.mL-1(r=0.999,n=5)和0.344～88.16 ng.mL-1(r=0.997,n=5),日内、日间精密度(RSD)均小于15%,方法的平均回收率分别为100.6%和106.0%,血浆基质对血浆中的辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸测定无干扰。结论:建立的UPLC-MS/MS法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,为辛伐他汀制剂的临床药代动力学研究提供了简便、准确的分析测定方法。