广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分分析

目的:分析广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分秦皮乙素-东莨菪内酯-伞形花内酯,建立同时分析测定含量的RP-HPLC方法。为广西蚕沙药效组分新药开发和质量评价方法的建立提供了科学基础数据和方法。方法:采用与传统临床用药的剂型对应的方法制备供试品;用RP-HPLC法测定。结果:药效成分的含量分别为秦皮乙素0.0349%、东莨菪内酯0.0277%、伞形花内酯0.0614%,回收率RSD%依次为0.85,1.17,1.01。结论:广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分秦皮乙素-东莨菪内酯-伞形花内酯的比例为1.26∶1∶2.22,按照传统用药的剂量,每天服用的总量为7.44mg;同时分析三种香豆素类药效组分的色谱条件:Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A相为1%冰醋酸水溶液,B相为甲醇,进行等度洗脱,0²0min,B相为32%;检测波长为325 nm;柱温为30℃。     

桂蚕沙的氨基酸组分和金属元素及有害元素分析

目的:测定桂蚕沙中的氨基酸组分、金属元素及有害元素的含量,并对其营养价值及安全性进行评价.方法:采用氨基酸自动分析仪测定氨基酸组分;采用火焰原子吸收法测定Cu,Fe,Mn,Zn,K,Na,Mg,Ca;石墨炉原子吸收法测定Pb,As,Cd.结果:测得桂蚕沙中含有16种氨基酸,总含量为7.95％,其中谷氨酸含量最高,占总氨基酸的12.45％.测得Fe,Mn,Zn等10种金属元素,其中Ca的含量高达34000 μg·g-1,重金属的含量为Cu 8.2 μg·g-1,Pb 3.1 μg·g-1,Cd 0.088 μg·g-1,As0.28 μg·g-1.结论:桂蚕沙含有较丰富的氨基酸组分和金属元素,其重金属及有害元素的含量均在安全范围内,是一种安全有效且营养价值丰富的保健及药用原料.     

牛舌草多糖的含量测定以及毛细管电泳分析

目的:提取牛舌草粗多糖,纯化后测定牛舌草多糖含量并分析其单糖组分。方法:水提醇沉法提取粗多糖,苯酚-硫酸显色法并在491 nm处测定其含量。多糖经Superdex 200纯化后经高效毛细管电泳(HPCE)测定多糖组分。结果:牛舌草中多糖含量为16.38%,葡萄糖在30～180μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9980),平均加样回收率为99.18%。牛舌草多糖由鼠李糖、木糖、葡萄糖、甘露糖、阿拉伯糖和半乳糖以摩尔比12∶5∶40∶17∶70∶56组成。结论:苯酚-硫酸法实验操作简便,准确,可用于牛舌草多糖含量的测定。毛细管电泳分离度高,可用于牛舌草多糖中单糖组分分析。     

桑枝多糖的分离纯化及结构初步分析

目的:从桑枝中分离纯化出桑枝多糖,并研究其组成及初步结构。方法:桑枝经水提醇沉,脱蛋白、DEAE-纤维素柱和SephadexG-100柱层析,得RMPS1和RMPS2二个多糖组分,采用TLC、GC、HPLC、IR和Smith降解等方法分析其组成和初步结构。结果:RMPS1和RMPS2的平均分子量分别为:5.8×105,6.5×105,RMPS1有鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖组成,其摩尔比为:1.08∶1∶1.40∶1.57;RMPS2有鼠李糖、葡萄糖和半乳糖组成,其摩尔比为:11.38∶1∶1.35;通过高碘酸氧化和Smith降解初步分析,RMPS1、RMPS2中连接方式主要为1→2、1→4糖苷键,此外包括1→3糖苷键,红外光谱显示,均具有糖的特征吸收峰。结论:首次测定桑枝多糖RMPS1和RMPS2的初步结构,为桑枝多糖的进一步研究提供依据。     

鹿蹄草多糖LTC-Ⅱ分离纯化及结构性质研究

目的:研究鹿蹄草多糖LTC-Ⅱ的结构性质.方法:热水提取,乙醇沉淀制备鹿蹄草粗多糖,粗多糖经DEAE-纤维素和Sephacryl S-300 HR柱色谱分离纯化.采用高效凝胶渗透色谱法鉴定纯度并测定相对分子质量;紫外、红外、旋光、完全酸水解、高碘酸氧化及Smith降解、部分酸水解、甲基化分析对纯多糖组分进行结构性质研究.结果:得到一多糖纯组分LTC-Ⅱ,其相对分子质量为22 000 Da.单糖组成为阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,其摩尔比为35.2:1.0:13.4:4.2,LTC-Ⅱ主链由甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成,以(1→6)连接的葡萄糖为主,分支侧链由阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖组成,以(1→5)连接的阿拉伯糖为主,葡萄糖和半乳糖位于分子的末端.结论:首次对鹿蹄草多糖LTC-Ⅱ的化学结构进行较深入的研究.     

柱前衍生HPLC分析酸枣仁汤中多糖的单糖组成

目的:建立1-苯基-3-甲基-5-吡唑琳酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱法分离检测4种单糖和2种糖醛酸的方法.方法:采用水提醇沉法提取酸枣仁汤中多糖,中空纤维超滤膜法纯化,然后用硫酸水解,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生后,利用反相高效液相色谱法,分析单糖的PMP衍生物.以单糖PMP衍生物的峰面积大小为指标,分别对衍生化反应中反应时间、PMP与NaOH的用量、中和温度和盐酸用量进行考察,从而得到较佳的样品衍生化制备条件.并将该方法应用于酸枣仁汤中总多糖(SDP)、相对分子量＜10 kDa多糖(SDP-1)、相对分子量为10 ～ 50 kDa多糖(SDP-2)、相对分子量＞ 50 kDa多糖(SDP-3)的单糖组成分析和含量测定.结果:SDP和SDP-1均由Man-GlcUA-GalUA-Glc-Gal-Ara组成,摩尔比分别为1∶0.8∶0.7∶3.4∶3.3∶2.1和1∶0.5∶0.3∶0.6∶0.6∶0.4.SDP-2由Man-Glc-Gal-Ara组成,摩尔比为1∶2.0∶0.2∶0.3;SDP-3由Man-Glc组成,摩尔比为1∶5.4.结论:方法准确、灵敏度高,适用于酸枣仁汤中多糖的单糖组成测定.     

金英黄归汤的工艺改进对总多糖含量的影响

目的:改进金英黄归汤的制备工艺,为提高金英黄归汤中总多糖的含量和提升该制剂品质提供参考。方法:金英黄归汤原制备工艺中删除石油醚的萃取步骤,将70%,75%及80%逐步醇沉改为80%一步醇沉,通过GC-MS联用仪分析金英黄归汤总多糖中单糖组分,程序升温(初始温度60℃,保持2 min,以20℃·min-1升温至180℃,保持30 min,以10℃·min-1升温至260℃,运行46 min),汽化室温度250℃,载气为高纯氦气(99.999%),柱前压5.27×104Pa,载气流量1.0 m L·min-1,溶剂延迟时间7.0 min。离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 e V,发射电流34.6μA,接口温度280℃。采用苯酚-硫酸比色法比较了改进前后金英黄归汤中总多糖的含量差异。结果:工艺改进前后金英黄归汤中总多糖的单糖组分均为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,摩尔分数比分别为0.08∶0.08∶0.02∶0.03∶1∶0.04,0.05∶0.07∶0.02∶0.05∶1∶0.08。工艺改进前后总多糖平均质量浓度分别为11.52,22.69 g·L-1。结论:建立的总多糖检测方法简单、准确、重复性好,可用于金英黄归汤中总多糖的含量测定,工艺改进有利于提高该制剂中多糖类成分的含量。     

沙棘果水溶多糖JS1的分离鉴定

 目的:从已提取过水溶性多糖后的沙棘果残渣中,进一步用稀碱液(0.1mol·L^-1NaOH溶液)提取多糖JS₁,并研究其组成性质。方法:利用DEAE-Sephadex A-25柱层析法纯化沙棘果碱提水溶多糖,并采用玻璃纤维纸电泳,Sepharos CL-4B柱层析比旋度等方法证明组分的均一性,同时用气相色谱、红外光谱等方法对其组成进行研究。结果:分离得到JS₁水溶性多糖,经气相色谱分析得单糖组分为Ara,Xyl,Gal,Glc,摩尔比依次是1∶6∶12∶4?结论:JS₁为中性杂多糖。     

松木层孔菌(Phellinus pini)胞外多糖结构解析

 目的 研究松木层孔菌胞外多糖（PPE）的结构性质。方法 采用高效液相色谱法鉴定纯度并测定相对分子质量;气相色谱、红外光谱、完全酸水解、高碘酸氧化及Smith降解、甲基化反应及其产物的GC-MS联机分析、¹³C-核磁共振对松木层孔菌胞外多糖进行结构性质研究。结果 松木层孔菌胞外多糖为均一组分,多糖含量为92.84%,相对分子质量为3.9×10⁴,由甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成,其摩尔比为38.4∶1.76∶1,由α型糖苷键构成,主链部分由α-(1→2)-Man构成,在O-6处形成分支点,支链部分由α-(1→3)-Man和α-(1→6)-Man构成,Man构成松木层孔菌胞外多糖的末端。结论 首次对松木层孔菌胞外多糖的化学结构进行深入的研究。     

野西瓜成熟果实中多糖的含量测定及毛细管电泳分析

 目的提取野西瓜成熟果实中的多糖,并对野西瓜果实中多糖进行含量测定及单糖组分分析。方法含量测定采用苯酚-硫酸法;单糖组分分析采用高效毛细管电泳。结果野西瓜粗多糖及除蛋白后(Sevage法)多糖含量分别为39.95%,66.42%;野西瓜多糖的主要单糖组分为:鼠李糖∶木糖∶葡萄糖∶(果糖和甘露糖)∶阿拉伯糖∶半乳糖=3∶5∶48∶100∶21∶19。结论实验中优化后的苯酚硫酸法简便、易行;采用高效毛细管电泳对多糖中单糖组分分析,分离效果也很好。     

蚕沙的薄层鉴别研究

目的:建立蚕沙药材薄层色谱鉴别方法。方法:以1-脱氧野尻霉素、派可林酸为对照品,通过优化显色剂、展开剂及检视等条件,筛选出最佳薄层鉴别条件。结果:所有批次蚕沙药材均能检出1-脱氧野尻霉素和派可林酸,且斑点清晰、分离度高、重复性好。结论:该法可行性,专属性强,可用于蚕沙药材的质量控制。     

RP-HPLC Determination of 1,3-Dideoxygalactonojirimycin in Bombycis Faeces

Objective To establish a simple and rapid method for the determination of 1,3-dideoxygalactonojirimycin in Bombycis Faeces,a potent glucosidase inihibitor,by HPLC.Methods A RP-HPLC method with fluorescence detection has been developed.Results The HPLC method developed in this research has a good reliability including accuracy and precision.The detection limit was less than 72 ng.Conclusion This method is sufficiently sensitive for determining 1,3-dideoxygalactonojirimycin in Bombycis Faeces and other related products.     

基于粗糙集的复方右归丸优化与验证

目的:探讨粗糙集理论在中医方证研究中的作用,为更好的研究中药大复方提供新的方法。方法:复制肾阳虚大鼠模型,同时用右归丸不同配比药液干预,分别观察早期、中期和晚期肾阳虚大鼠甲状腺和性腺轴功能指标,应用粗糙集理论建立起药物与证候指标之间的数学模型,分析复方右归丸中各药物的重要性,对药方进行优化并给予验证。结果:肾阳虚大鼠服用基于粗糙集法的优化药方后,各项指标都比原方达到了更理想的预期值,粗糙集模型预测误差基本保持在10%左右,说明该预测模型对于中药复方的优化是可行的。结论:粗糙集可用于复方配伍研究。     

零陵香水溶性多糖组分的GC-MS分析

目的:鉴定零陵香水溶性多糖组分,为建立专属性的质量评价指标和中药药效组分新药研发奠定基础。方法:采用水提醇沉法制备零陵香粗多糖,Sevag法除蛋白、H₂O₂脱色、透析得到精制多糖,衍生化后用GC-MS分析。结果:零陵香水溶性多糖主要组分依次为鼠李糖醇-阿拉伯糖-核糖-葡萄糖-木糖,其相对含量比例为1.03:9.17:4.74:18.95:17.11。结论:GC-MS联用法可快速鉴定零陵香水溶性多糖组分。     

不同株龄明党参化学成分分析

目的:探究明党参化学成分的动态变化规律,为明党参规范化栽培提供理论指导。方法:运用HPLC,GC-MS和比色法对不同株龄明党参根中多糖、甘露醇、胆碱、生理性灰分、水溶性成分及茎叶中挥发油成分进行分析,并用夹角余弦法计算水溶性成分的相似系数。结果:不同株龄明党参根中水溶性成分、甘露醇、胆碱和生理性灰分含量均差异显著,多糖含量差异不显著。甘露醇、生理性灰分和多糖含量成年株高于幼年株;水溶性成分和胆碱含量幼年株高于成年株。随生长年限的增长,根中水溶性成分和茎叶挥发油成分具有集中转化的趋势,主要成分越来越突出。结论:生长年限对明党参化学成分有显著性影响,合理采收年限在明党参移栽后的2~4年内。     

薄层色谱法联合气相色谱法分析金银花多糖的单糖组分研究

目的:用薄层色谱法(TLC)联合气相色谱法(GC)分析金银花多糖的单糖组分与比例。方法:热水法提取金银花多糖,酸水解后用TLC联合GC分析其单糖组成。结果:组成金银花多糖的单糖包括葡萄糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、木糖及阿拉伯糖,其比例为23.6∶3.3∶1.8∶2.3∶1.0∶4.2。结论:实验确定了金银花多糖中单糖的组成及比例,为金银花多糖的进一步研究奠定了基础。     

多指标权重分析法结合正交试验优选醋五灵脂炮制工艺

目的 优选醋五灵脂的炮制工艺。方法 建立超高效液相色谱指纹图谱,以醋五灵脂9个共有峰的主成分分析结果及外观性状为综合评价指标,采用正交试验考察米醋用量、电炒锅功率、炒制时间对醋五灵脂炮制工艺的影响,以综合得分为评价依据优选醋五灵脂炮制工艺。结果 醋五灵脂的最佳炮制工艺为每100 g五灵脂使用米醋10 g,电炒锅功率600 W,炒制时长10 min。结论 优选的醋五灵脂炮制工艺稳定可行,可为其饮片质量控制和产业化生产提供参考。