不同时期攀茎钩藤钩藤碱成分的动态积累分析

目的 了解不同时期攀茎钩藤钩藤碱成分的动态积累情况,为确定该药材的最佳采收期提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法,对同一产地不同时期的攀茎钩藤样品进行钩藤碱含量测定,色谱柱:Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(含0.002 mol/L 三乙胺,用冰乙酸调pH 7.5)＝64:36;流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm.结果 不同时期采集的样品钩藤碱含量在0.009%～0.016%范围,其中1～5 月份样品含量较高,6～12月份含量较低.结论 攀茎钩藤药材钩藤碱成分的动态积累随着采集时间的不同而有所差异,该种药材以1～5 月份采集为宜.     

无柄果钩藤植物不同部位钩藤碱含量分析

目的分析广西不同产地无柄果钩藤植物不同部位钩藤碱含量,为充分利用无柄果钩藤植物资源提供试验依据。方法应用HPLC分别对10批不同产地无柄果钩藤植物的带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝、主杆和叶的钩藤碱进行含量测定。色谱柱:Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(含0.002 mol.L-1三乙胺,冰乙酸调pH至7.5)(64∶36),流速:1.0 ml.min-1,检测波长:254 nm。结果 10批无柄果钩藤植物中的上述各部位均可检出钩藤碱成分,整体上带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝和主杆各部位含量相近,叶的含量低于上述4个部位的含量。结论无柄果钩藤植物的不同部位均具有进一步开发利用的价值,应当物尽其用。     

大叶钩藤植物不同部位中钩藤碱分析

目的 分析广西不同产地大叶钩藤植物不同部位所含钩藤碱.方法 应用HPLC分别对21批不同产地大叶钩藤植物的带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝、主杆和叶的钩藤碱进行测定,并分析评价各部位的药材质量.Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(含0.002mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5)(64∶36),体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果 21批大叶钩滕植物中的上述各部位均可检出钩藤碱成分,整体上带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝和主杆各部位含有量相近,叶含有量大于上述四个部位.结论 大叶钩藤植物的不同部位均具有进一步开发利用的价值,应当物尽其材.     

中药钩藤不同药用部位异钩藤碱含量分析

目的：测定钩藤的不同药用部位中异钩藤碱的含量。方法应用高效液相色谱法(HPLC)测定8批不同产地钩藤的不同药用部位中异钩藤碱含量。采用Waters Symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.01 mol/L醋酸铵缓冲液（pH 8.0）（60∶40）,柱温25℃,进样量20μl,流速1.0 ml/min,检测波长246 nm。结果8批不同产地钩藤药材中均能检测出异钩藤碱,但产地间差异较大;不同药用部位中异钩藤碱的含量：主杆＞带钩茎枝＞无钩茎枝＞无茎枝钩＞叶。结论钩藤不同药用部位大部分含异钩藤碱成分,为扩展钩藤植物的药用部位提供试验依据。     

广西不同产地和不同采收期大叶钩藤中钩藤碱定量分析

目的研究广西不同产地大叶钩藤药材质量并确定其最佳采收期。方法采用HPLC法测定21批广西不同产地和其中3个产地不同采收期大叶钩藤中钩藤碱的量。色谱柱为Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(0.002mol/L三乙胺,pH 7.5)(64∶36),体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果广西不同产地21批大叶钩藤药材钩藤碱量均较高,但产地间差异较大;不同采收期大叶钩藤中钩藤碱的动态积累略有差异。结论广西不同产地大叶钩藤药材质量均较好,但质量随产地不同而异;大叶钩藤药材一年四季均可采收。     

钩藤的HPLC指纹图谱研究

目的建立钩藤药材的HPLC色谱指纹图谱。方法以钩藤碱为参照物,采用HPLC法,色谱条件:Kro-mosil C18(250 mn×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-10 mmol磷酸二氢铵溶液,梯度洗脱进行色谱分离;检测波长:254nm;流速:1.0 ml.min-1;柱温:室温。结果 12批不同产地的钩藤药材中,除4批外,其余8批与系统生成的对照指纹图谱的相似度均在0.97以上;归纳出钩藤药材15个共有峰;通过与对照品的保留时间比较,11、12号峰分别为钩藤碱和异钩藤碱;不同产地钩藤药材中主要化学成分组成相似,但相对比例有明显的差异。结论所建立的方法简单可行,能有效控制钩藤药材的质量。     

钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定

目的 研究和探讨钩藤药材中钩藤碱与异钩藤碱的最佳提取与含量测定方法.方法 采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.01 mmol·L-1三乙胺水溶液(70:30,冰醋酸调pH 7.0)为流动相;流速:0.5 mL·min-1;柱温:30℃;进样器温度:5℃;检测波长为245 nm,测定和考察钩藤不同时间的水煎液和不同条件下甲醇冷浸超声提取液中主要有效成分钩藤碱和异钩藤碱含量的变化.结果 钩藤碱回归方程Y=76.7170X-0.0727(r=0.999 8),在2.5～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率99.84%～116.91%,RSD小于8.8%;异钩藤碱回归方程Y=87.4729X-0.3666(r=0.999 7),在2.0～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率87.08～104.97%,RSD小于7.3%;甲醇冷浸超声提取液中钩藤碱与异钩藤碱的提取率大约是水煎液中的十倍.在甲醇提取工艺中,影响提取率的因素从大到小依次为超声时间、甲醇用量、冷浸时间,经正交实验优选的最佳提取工艺为用20倍质量的甲醇,冷浸24h,超声60min.结论 钩藤药材中有效成分钩藤碱与异钩藤碱的提取,采用甲醇冷浸超声法优于水煎法.该含量测定方法快速、简便、准确,可为评价钩藤药材的质量提供依据.     

黔产钩藤药材茎枝和叶的HPLC指纹图谱比较

目的:比较黔产钩藤带钩茎枝和叶的HPLC指纹图谱,分析二者化学成分的差异,为钩藤叶的后续研究提供实验依据。方法:采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版计算钩藤带钩茎枝和叶各10批样品的HPLC指纹图谱的相似度,以钩藤碱和异钩藤碱为指标成分进行指纹图谱比较,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.02%氨水(B)梯度洗脱(0~45 min,30%~60%A;45~75 min,60%~64%A;75~90 min,64%~70%A;90~95 min,70%~70%A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长245 nm,进样量10μL。结果:确定了16个共有峰构成10批钩藤茎枝药材的特征指纹图谱,各批样品的相似度均>0.87;16个共有峰构成10批钩藤叶特征指纹图谱,各批样品的相似度均>0.80。结论:钩藤叶中异钩藤碱含量高于钩藤茎枝,但二者含有的钩藤碱含量相差不大。建立的指纹图谱条件能用于比对钩藤茎枝和叶中主要化学成分,为钩藤叶的药用研究提供参考。     

不同产地及不同采收期钩藤中异钩藤碱的含量分析

目的：研究不同产地及不同采收期钩藤中异钩藤碱的含量。方法应用HPLC测定8个不同产地及不同采收期钩藤中异钩藤碱含量,采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm34.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(pH 8.0)(60∶40),柱温25℃,进样体积20μl,流速1.0 ml/min,检测波长246 nm。结果不同产地及不同采收期的钩藤中异钩藤碱含量不同,其中含量最高的地区为宁明县;含量最高的采收时间为每年9月至次年2月。结论不同产地钩藤药材异钩藤碱的含量不同,每年9月至次年2月采收的钩藤中异钩藤碱含量较高。     

HPLC法测定钩藤不同部位中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱含量

目的考察钩藤药材净钩、藤枝、带钩茎枝三种不同入药部位中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量,寻找钩藤新药源。方法采用HPLC法,以钩藤中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量为指标,测定钩藤药材净钩、藤枝、带钩茎枝中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量。色谱条件:C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水=63∶37(v/v,含0.002 mmol/L三乙胺,冰乙酸调pH 7.5)为流动相;流速1.1 mL/min;检测波长:254 nm。结果藤枝中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量略高于净钩、带钩茎枝。结论钩藤的藤枝具有潜在药用开发价值。     

RP-HPLC测定市售钩藤中钩藤碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱测定市售钩藤中钩藤碱的方法。方法:KromosilTMC18柱;检测波长254nm;柱温:30℃;流速:1mL.min-1;流动相:甲醇:水(0.01mol/L三乙胺,冰醋酸调pH7.2)=70∶30;进样量:20μL。结果:在0.244～1.22μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.13%。6批市售钩藤药材钩藤碱含量为0.1349～0.2107mg/g。结论:市售钩藤药材中钩藤碱含量变化较大。该方法简便,结果准确,可有效控制钩藤质量。     

钩藤多指标含量测定及化学计量学分析

目的 建立同时测定钩藤中绿原酸、异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱、喜果苷含量的方法,基于化学计量学分析,评价钩藤的质量。方法 采用高效液相色谱(HPLC),KinetexC₁₈色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.6 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(含0.5 g·L^-11-丁基-3-甲基咪唑氯盐)(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 mL·min^-1;检测波长327 nm(绿原酸)、246 nm(异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱和喜果苷);柱温:35 ℃;进样量:10 μL。结果 绿原酸、异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱和喜果苷分离良好,平均回收率分别为99.74%、103.25%、98.35%、99.45%、104.16%、97.98%。11批钩藤上述成分的含量测定结果分别为0.128 7～0.432 0、0.007 1～0.022 1、0.008 1～0.023 7、0.009 8～0.047 1、0.005 7～0.022 8、0.008 9～0.034 9 mg·g^-1。化学计量学分析表明不同产地的钩藤质量存在一定差异。结论 建立的钩藤多指标含量测定方法简单、准确,可为钩藤药材质量综合评价提供新的参考方法。     

紫金砂药材的指纹图谱研究

目的:建立紫金砂药材的高效液相指纹图谱方法。方法:采用Kromasil 100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为254 nm。以异欧前胡素为参照物,对10批紫金砂药材进行指纹图谱分析。结果:建立了紫金砂的HPLC指纹图谱共有模式,标定了8个共有峰,10批药材的相似度均>0.9。结论:该方法简便、准确、重复性好,为紫金砂药材的品质评价和质量控制标准的制定提供科学依据。     

飞扬草药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立飞扬草药材的HPLC色谱指纹图谱.方法:采用HPLC以槲皮素、没食子酸及杨梅苷为对照物,Platisil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,洗脱时间为60 min,检测波长360 nm.结果:检测了广东不同来源的12批飞扬草药材,确定9个共有色谱峰,相似度评价结果表明,各产地飞扬草药材相似度均＞0.90.结论:飞扬草HPLC指纹图谱可用于飞扬草药材的鉴别及质量控制.     

HPLC测定广西产匙羹藤叶中牛弥菜醇A含量

目的:对广西产匙羹藤叶中牛弥菜醇A的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供依据.方法:采用高效液相色谱法,以氨基柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相乙腈-水(87∶ 13),流速1.0 mL·min-1,检测波长207nm.结果:牛弥菜醇A在2.4-12 μg与峰面积成良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为101.39％,RSD 0.74％.结论:所建立的方法准确,快速,灵敏度高,重复性好,可作为广西产匙羹藤叶的质量控制方法.     

HPLC测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的方法.方法:分别采用回流法和超声法提取牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮,并对提取方法进行优化;采用HPLC测定β-蜕皮甾酮的含量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(17∶83)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长242 nm,柱温30℃.结果:牛膝的最佳提取条件为加入15倍量70％乙醇回流提取2次,每次1h,决津颗粒的最佳提取条件为以水为溶剂超声提取30 min;β-蜕皮甾酮的线性范围为10.37～103.7 mg·L-1,回归方程为Y=24 867X+1563(r =0.9995),牛膝和决津颗粒的平均回收率分别为98.5％,98.4％,RSD分别为1.6％,1.4％(n=9).结论:方法准确可行,重复性好,可为评价决牛膝和决津颗粒质量提供依据.     

返魂草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:研究返魂草药材的HPLC指纹图谱方法,为科学评价该药材质量提供了新方法.方法:利用HPLC方法,色谱条件Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1％三氟乙酸溶剂系统,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.对不同产地的返魂草药材进行研究,采用药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004A对指纹图谱进行分析.结果:得到分离度,重复性均较好的返魂草药材HPLC-UV指纹图谱,标定14个共有峰,11批返魂草药材的相似度均＞0.900.结论:该方法简便可靠,重复性好,可用于返魂草药材的质量控制.     

候钩藤总碱含量测定及其药理作用的初步研究

目的检测候钩藤的总碱含量,探讨其中枢药理作用,比较其与中药钩藤的差异。方法采用紫外分光光度法检测候钩藤总碱的含量;采用小鼠自主活动实验及戊巴比妥钠诱导催眠实验,观察候钩藤的镇静催眠作用;通过士的宁致小鼠惊厥实验,观察候钩藤的抗惊厥作用。结果紫外分光光度法检测到候钩藤带钩茎枝中总生物碱的含量为0.038%(g/g),钩藤的带钩茎枝的总碱含量为0.207%(g/g)。药理实验结果表明,候钩藤提取物能减少小鼠自主活动次数,增加戊巴比妥钠诱导小鼠入睡个数,并延长小鼠睡眠时间,减少士的宁致小鼠惊厥死亡数。候钩藤高剂量(20 g/kg)组的中枢抑制作用较显著,与钩藤组(15 g/kg)无明显差异(P>0.05),但候钩藤中、低剂量组的药理作用与钩藤组有显著差异(P<0.05或P<0.01)。结论候钩藤总碱含量较钩藤低。候钩藤具有一定程度的镇静催眠和抗惊厥作用,其作用强度与剂量有一定关系。     

苦丁茶中槲皮素成分分析

目的:运用高效液相色谱法测定苦丁茶中的槲皮素成分含量.方法:流动相选取甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50),色谱柱使用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长371nm,柱温30℃.结果:苦丁茶中的槲皮素线性范围为5.98～47.84 g·mL-1,所得的回归方程为Y=7 750.68 X+1196.33(r =0.999 7).结论:苦丁茶中槲皮素的含量可使用该方法准确测定.     

HPLC测定不同采收期荭草中荭草素、异荭草素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定不同采收期荭草中荭草素、异荭草素含量的方法.方法:色谱柱为AgilentC18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长350 nm,流速1.0 mL· min -1.结果:荭草素在0.068 2 ～0.682 μg(r=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为99.94％,RSD 1.08％;异荭草素在0.386～3.860 μg(r=0.999 3)线性关系良好,平均回收率为99.67％,RSD 1.09％.结论:方法简便、快捷、准确的特点,可用于荭草药材的质量控制.