茵陈四苓颗粒质量标准研究

目的建立茵陈四苓颗粒(赤芍、栀子、茵陈、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对茵陈四苓颗粒中茵陈和大黄进行定性鉴别;采用HPLC法测定茵陈四苓颗粒中芍药苷、栀子苷、大黄素和大黄酚的量。结果薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且阴性无干扰。芍药苷在0.458³.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.653.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.65⁵.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 55.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 5⁰.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 80.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 8⁰.028μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.83%,RSD为1.38%。结论该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可以作为控制茵陈四苓颗粒质量的有效方法。     

HPLC测定复方挥发油β-环糊精包合物中桂皮醛、丁香酚、苍术素的含量

目的:建立复方挥发油β-环糊精包合物中桂皮醛、丁香酚、苍术素含量的HPLC测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱:Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:以乙腈-水梯度洗脱;柱温为室温;检测波长:桂皮醛、丁香酚为230nim,苍术素为340 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:桂皮醛在0.110 2 ～1.102 0 μg呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.6％,RSD 1.24％;丁香酚在0.2136～2.1360μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.8％,RSD 1.55％;苍术素在0.020 0 ～0.200 0 μg呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为100.2％,RSD 1.74％.阴性对照无干扰.结论:该方法操作简便,结果准确可靠,为复方挥发油β-环糊精包合物的稳定性研究奠定了基础.     

HPLC测定不同采收期荭草中荭草素、异荭草素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定不同采收期荭草中荭草素、异荭草素含量的方法.方法:色谱柱为AgilentC18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长350 nm,流速1.0 mL· min -1.结果:荭草素在0.068 2 ～0.682 μg(r=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为99.94％,RSD 1.08％;异荭草素在0.386～3.860 μg(r=0.999 3)线性关系良好,平均回收率为99.67％,RSD 1.09％.结论:方法简便、快捷、准确的特点,可用于荭草药材的质量控制.     

扛板归中总黄酮和槲皮素的含量测定

目的:建立扛板归中总黄酮和槲皮素的含量测定方法。方法:采用紫外-可见分光光度法测定药材中总黄酮含量;RP-HPLC测定药材中槲皮素含量。结果:分光光度法测定总黄酮时,在0.00864～0.06912mg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率=98.6%。RSD=1.68%;RP-HPLC测定槲皮素时,在0.008～0.04mg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.5%,RSD=1.31%。结论:所用方法准确、简便,可用于扛板归药材的质量控制。     

HPLC 测定广西牛大力药材中芒柄花素和高丽槐素的含量

目的:建立牛大力药材中芒柄花素和高丽槐素的含量测定方法.方法:采用HPLC测定药材中芒柄花素和高丽槐素含量,色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%冰醋酸溶液(38∶62),检测波长248,310 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.结果:芒柄花素进样量在0.002 3~0.060 0 μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.0%,RSD为2.0%(n=6);高丽槐素进样量在0.039 1~1.015 6 μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.6%,RSD为0.7%(n=6).结论:该方法可用于牛大力药材中芒柄花素和高丽槐素的含量测定.     

四苓通胶囊质量标准初步研究

研究了四苓通胶囊主要组分的定性鉴别;以酚-硫酸法测定其多糖含量,葡萄糖浓度在1.25～6.2μg/ml范围内与吸收度呈良好线性关系,回归方程:A=0.1025C-0.01555,r=0.999;多糖加样平均回收率为98.4％,RSD=1.58％(n=4)。     

HPLC同时测定妇康片中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立同时测定妇康片中芍药苷和阿魏酸含量的测定方法.方法:采用Phenomsil C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸(17∶83)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm.结果:芍药苷在9.3～74.4 mg·L-1呈良好的线性关系(r =0.999 6),平均回收率98.47％,RSD 1.34％.阿魏酸在5.2 ～41.6 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率97.96％,RSD 1.44％.结论:本法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于妇康片的质量控制.     

HPLC法测定痛泄胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷、芍药苷含量

目的 建立痛泄胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷和芍药苷含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法在同一色谱条件下[色谱柱 Waters Symmetry C18(250mm×4.6mm,5μm)流动相 乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱;流速 1.0mL/min;柱温 30℃]对制剂中3种成分进行定量测定.结果 升麻素苷在47.88～718.2ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.88％ (n =9),RSD为1.08％;5-O-甲基维斯阿米醇苷在47.52～712.8ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.68％ (n =9),RSD为0.82％;芍药苷在51～765ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.82％ (n =9),RSD为0.91％.结论 所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,可用于该制剂的质量控制.     

紫外分光光度法测定蒙药材多叶棘豆中总黄酮含量

目的:建立蒙药材多叶棘豆中总黄酮含量的测定方法。方法:采用紫外分光光度法对多叶棘豆中总黄酮含量进行测定,并对其方法学进行考察。结果:对照品芦丁在0.01～0.08 mg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为94.66%(RSD=2.46%),多叶棘豆总黄酮平均含量为0.332 8 mg/g。结论:建立了蒙药材多叶棘豆中总黄酮含量的测定方法,所建立的方法简便、可靠、重复性好,可用于多叶棘豆药材的质量控制。     

朱砂根主要活性成分的含量测定研究

目的 建立朱砂根中主要活性成分岩白菜素和百两金皂苷B的含量测定方法.方法 采用HPLC - UV法测定岩白菜素和百两金皂苷B的含量.结果 岩白菜素在0.124 1～1.985 6μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.4％,RSD= 2.7％；百两金皂苷B在2.008 8～20.088μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率为100.2％,RSD =2.8％.结论 该方法简单、准确、重复性好,可作为评价朱砂根药材质量的方法.     

RP-HPLC测定白土茯苓中甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的含量

目的：建立白土茯苓中甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的RP-HPLC定量分析方法。方法：采用Century C18 AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(4∶96)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm,柱温35 ℃。结果：甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷在19.12～382.4 μg·mL^-1线性关系良好(r=0.999 8),方法回收率为99.5%,RSD为2.1%(n＝9)。结论：该方法可用于白土茯苓的质量控制。     

川贝枇杷糖浆含量测定的研究

目的 针对川贝枇杷糖浆中薄荷脑性质不稳定,同厂家同批号的产品含量测定结果差异较大,对含量测定项提出修订建议.方法 建立反相高效液相色谱法测定川贝枇杷糖浆中齐墩果酸与熊果酸的含量.结果 齐墩果酸进样量在0.26～7.69 μg(r=0.999 8,n=6),熊果酸进样量在0.29～8.82 μg(r=0.9996,n=...     

HPLC法测定白土茯苓中β-谷甾醇的含量

目的建立白土茯苓中β-谷甾醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为sinachrom ODS-BP(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(98:2)为流动相,检测波长为210nm,流速为1.0mL/min。结果β-谷甾醇在0.22～8.8μg范围内线性关系良好,r=1.0000;平均回收率为96.5%,RSD=1.15%。结论本方法简便准确,重复性好,可作为白土茯苓药材质量控制的有效方法 。     

HPLC法测定不同地区商品贯众中去甲氧基荚果蕨素的含量

目的:建立去甲氧基荚果蕨素的含量测定方法,并测定不同地区商品贯众中去甲氧基荚果蕨素的含量.方法:HPLC法,YWG-C15色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),流动相甲醇-水(78∶22)等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为298nm,柱温25℃.结果:去甲氧基荚果蕨素进样量在0.188 0～ 1.316 μg时线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.38％,RSD 2.40％.对不同地区商品贯众中去甲氧基荚果蕨素的含量测定结果表明,河北石家庄的绵马贯众中去甲氧基荚果蕨素的含量最高,为0.35％,北京西城的绵马贯众中去甲氧基荚果蕨素的含量最低,为0.17％.结论:该方法操作简单,快速,准确,重复性好,可用于商品贯众及其相关药材中去甲氧基荚果蕨素的含量分析.     

柱前衍生HPLC同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸含量的方法.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果:L-谷氨酸的线性范围0.169 ～1.014 μg(r =0.9995),平均回收率101.43％,RSD 3.20％;L-羟脯氨酸的线性范围0.178～ 1.068 μg(r =0.999 9),平均回收率101.23％,RSD 3.25％;甘氨酸的线性范围0.381～2.286 μg(r=0.9995),平均回收率102.87％,RSD 2.32％;L-丙氨酸的线性范围为0.162 ～0.972 μg(r=0.999 5),平均回收率102.37％,RSD 3.36％;L-精氨酸的线性范围0.118 ～0.708 μg(r =0.999 6),平均回收率102.73％,RSD 2.41％;L-脯氨酸的线性范围0.253 ～ 1.518 μg(r =0.9999),平均回收率98.69％,RSD 2.34％.结论:建立的方法可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸的含量检测.     

参葛颗粒质量标准研究

目的建立参葛颗粒(丹参、葛根、片姜黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中女贞子、片姜黄、葛根、丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定参葛颗粒中葛根素、丹酚酸B。结果女贞子、片姜黄、葛根、丹参的薄层色谱鉴别专属性强;葛根素在0.018～0.480μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为103.17%,RSD为2.43%;丹酚酸B在0.091～2.015μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.38%,RSD为2.83%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为参葛颗粒的质量控制标准。     

HPLC色谱法测定贵州黔北凹叶厚朴中和厚朴酚的含量

目的 建立高效液相色谱法测定贵州黔北凹叶厚朴中和厚朴酚的含量.方法 色谱条件:色谱柱为Diamonsil C<,18>以甲醇-水(78:22)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温25℃;检测波长为294nm.结果 和厚朴酚线性范围为0.278 4 μg～0.649 6 μg,r=0.999 5;本品的平均回收率为1...     

辽宁产朝鲜淫羊藿不同药用部位有效成分含量的测定

目的测定辽宁不同产区朝鲜淫羊藿不同药用部位中淫羊藿苷及总黄酮的含量。方法以淫羊藿苷为指标,采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量,紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果叶中淫羊藿苷的含量在0．197％～0．347％范围内,茎中淫羊藿苷的含量在0．043％～0．050％范围内;叶中总黄酮的含量在6．68％～8．850范围内,茎中总黄酮的含量在1．3％～2．7％范围内。淫羊藿苷在0．3～1．8μg（r=0．9999）和0．5～3μg／mL（r=0．9999）范围内线性关系良好。淫羊藿苷的平均回收率为99．43％（n=6,RSD=0．29％）,总黄酮为100．38％（n=9,RSD=1．60％）。结论辽宁不同地区的朝鲜淫羊藿有效成分含量不同,不同药用部位的总黄酮和淫羊藿苷含量差异较大,叶中的总黄酮和淫羊藿苷远高于茎。     

安神健脑液质量标准研究

目的建立安神健脑液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别麦冬、丹参、枸杞子和人参;采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出丹参、枸杞子和人参的特征斑点;五味子醇甲在0.1218～1.218μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6)。结论本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为安神健脑液的质量控制方法。     

比色法测定大蒜多糖提取物中总多糖含量

目的:建立大蒜多糖提取物中总多糖的含量测定方法.方法:以葡萄糖为对照品,硫酸-苯酚比色法测定大蒜多糖提取物中总多糖含量.结果:样品经苯酚-硫酸显色后于485 nm处测定吸收度,在此波长处溶液的吸光度与葡萄糖含量呈良好的线性关系;线性范围0.0116～0.0578 g·L-1 (r =0,999 5),加样回收率101.4％,RSD 2.1％.结论:该方法简单,准确性、重复性良好,可作为大蒜多糖提取物中总多糖质量的控制方法.