HPLC测定跌打伤药凝胶膏剂中血竭素和延胡索乙素的含量

目的:建立同时测定跌打伤药凝胶膏剂中血竭素和延胡索乙素的方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调p H至6.0)(60∶40),流速0.8 m L·min-1,程序可变检测波长(0~20 min为440 nm,20~35 min为280 nm),柱温30℃,进样量10μL。结果:血竭素和延胡索乙素分别在0.037 0~0.592 8,0.026 50~0.424 0μg峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.1%(RSD 1.4%),96.7%(RSD 1.7%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于跌打伤药凝胶膏剂的质量控制。     

升麻炮制前后有效成分的比较研究

目的:建立HPLC测定升麻中有效成分阿魏酸和异阿魏酸含量的方法,并比较炮制前后阿魏酸、异阿魏酸和27-脱氧升麻亭的含量差异。方法:阿魏酸和异阿魏酸测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(15∶85∶0.25)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,紫外检测波长320 nm;27-脱氧升麻亭测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(40∶60∶1)为流动相,流速0.6 mL/m in,柱温26°C,示差检测器。结果:阿魏酸线性范围为0.424~3.392μg(r=0.999 7),加样回收率为97.4%(RSD=2.33%);异阿魏酸线性范围为0.832~4.16μg(r=0.999 8),加样回收率为96.8%(RSD=2.15%)。结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于升麻药材和饮片的质量控制。     

止痛凝胶膏剂的制备及体外释放考察

目的:优选止痛凝胶膏剂的基质处方并考察其体外释放特性.方法:以初黏力、持黏力、膜残留为评价指标,通过星点设计-效应面法优选止痛凝胶膏剂基质中NP-700、铝化合物、酒石酸、甘油的比例.采用改良的Franz扩散池法,以微孔滤膜代替筛网,阿魏酸为指标,进行体外释放试验.结果:优选的基质配方为NP-700-铝化合物-酒石酸-甘油(1.5∶0.16∶8.8∶0.12),止痛凝胶膏剂中阿魏酸于12 h内累积释放率(86.31±6.73)％.结论:优选的基质配方载药量高,涂展性、保湿性、黏着力良好.止痛凝胶膏剂中阿魏酸体外释放接近零级方程,具有扩散和溶蚀的双重机制,但以扩散为主.     

HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法.方法 阿魏酸定量测定的色谱条件:色谱柱为迪马公司C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1％醋酸水溶液(35∶65),检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五昧子甲素定量的色谱条件:色谱柱为迪马公司C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(77∶33),检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10μL.结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0μg/mL (r=0.999 6);加样回收率试验RSD为1.98％;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL (r=0.999 9);加样回收率试验RSD为0.98％.结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法.     

HPLC法测定清香藤中阿魏酸的含量

目的:建立测定清香藤中阿魏酸含量的HPLC法.方法:采用日本岛津C18(VP-ODS 150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.085％磷酸(17∶83)为流动相,检测波长316nm,流速1.0mL·min-1,柱温30℃.结果:阿魏酸的线性关系为0.037 ～0.125μg(r =0.9992);平均回收率为96.52％(RSD为0.78％).结论:所建立的HPLC法可用于测定清香藤中阿魏酸的含量.     

HPLC法同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪

目的 建立同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的HPLC分析方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5％醋酸水溶液(35∶65),检测波长295 nm,进样量20μL,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃.结果 阿魏酸线性范围40～200 μg/mL,r=0.999 9,平均回收率为97.59％,RSD为0.74％;盐酸川芎嗪线性范围13.8～69.0 μg/mL,r=0.999 9,平均回收率为99.36％,RSD为0.71％.结论 该法灵敏、准确,重复性好,可用于同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的量.     

通脉复方有效部位中阿魏酸的含量测定

目的:建立通脉复方有效部位中的阿魏酸的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.1％醋酸水(25∶75);流速:1.0 mL/min;检测波长:300 nm;柱温:25℃.结果:阿魏酸在0.1176 ～1.176 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9994);平均回收率为97.69％,RSD为1.57％(n=6).结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为通脉复方有效部位的质量控制方法.     

HPLC测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.6％冰醋酸(30:70),检测波长为323 nm,测定阿魏酸;采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL· min -,检测波长203 nm,测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1.结果:阿魏酸的回收率为99.18％ (RSD 1.4％);三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为98.77％( RSD 1.71％),98.94％( RSD 1.58％),99.48％( RSD 1.65％).结论:此法准确、可靠,重复性好,可用于控制七归滴丸的质量.     

舒胸脉冲控释滴丸中阿魏酸和羟基红花黄色素A的测定

目的:探索HPLC测定舒胸脉冲控释滴丸中阿魏酸和羟基红花黄色素A的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.01 ool·L-1磷酸二氢钾水溶液(22:78)用磷酸调节pH 3.0为流动相,流速1.0 mL·min-,检测波长403,322 nm,柱温30℃.结果:阿魏酸在1.409 ～90.16 mg·L-1回归方程为A=0.8206C-0.2874(r=0.9999),平均回收率为99.43％,RSD3.42％(n=6);羟基红花黄色素A在4.035 ～ 258.3 mg.L-1,回归方程为A =0.412 7C-0.487 8(r=0.999 7),平均回收率为100.03％,RSD 3.55％(n=6).结论:该方法操作简便,准确,重复性良好,可用于舒胸脉冲控释滴丸的质量控制.     

升血小板片质量标准

目的:建立升血小板片的质量标准.方法:采用TLC鉴别青黛、连翘、牡丹皮,以靛玉红为定量指标,通过RP-HPLC测定靛玉红含量,采用Discovery C18色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm),流动相甲醇-0.1 mol·L-1乙酸铵溶液-乙酸(80∶20∶1),检测波长290 nm.结果:TLC鉴别表明阴性对照均无干扰;靛玉红线性范围0.010 95～0.394 2 μg(r =0.999 8),平均加样回收率97.4％,RSD 0.7％.结论:建立的质量标准方法简便、准确,可用于升血小板片的质量控制.     

HPLC测定不同来源川楝子中阿魏酸的含量

目的: 建立川楝子药材中阿魏酸的含量测定方法,并对不同来源商品药材进行测定。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultrasphere^TM-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速1.0 mL ·min^-1,检测波长322 nm,柱温25 ℃。结果: 阿魏酸进样量在0.010~0.160 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为97.88%,RSD 0.68%。不同来源药材中阿魏酸的含量在0.006 7~0.027 9 mg ·g^-1。结论: 不同来源的川楝子药材中阿魏酸含量差异较大。该方法可作为评价川楝子质量的指标之一。     

HPLC同时测定五加生化胶囊中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定五加生化胶囊中3种有效成分阿魏酸、绿原酸和异秦皮啶的含量分析方法.方法:采用高效液相色谱法,ANGLA Venusil XBP-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长323,327,343 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样量20 μL.结果:在上述色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、异秦皮啶之间有良好的分离度,绿原酸(λ=327 nm)线性范围18.14 ～ 108.84 mg·L-1(r =0.9998);异秦皮啶(λ=343 nm)线性范围5.10 ～30.60mg·L-1(r=0.9995);阿魏酸(λ=323 nm)线性范围7.34 ～ 44.04 mg· L-(r=0.9994),平均回收率分别为(97.92±1.751)％,(98.82±1.494)％,(104.0±1.355)％.结论:该方法简便、准确,重复性好,为五加生化胶囊的质量控制提供可借鉴的分析方法.     

远志中西伯利亚远志糖A5和西伯利亚远志糖A6的含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定远志中西伯利亚远志糖A5和西伯利亚远志糖A6含量的方法。方法:艾杰尔Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)等度洗脱,检测波长330 nm,流速1mL.min-1,柱温30℃。结果:西伯利亚远志糖A5和西伯利亚远志糖A6分别在0.008 7～0.069 4 g.L-1(r=0.999 3),0.009 0～0.072 3 g.L-1(r=0.999 1)时线性关系良好,平均加样回收率依次为101.7%,97.8%,RSD为1.7%,1.6%。结论:该方法操作简便、快速、准确、可靠,适用于远志中西伯利亚远志糖A5和西伯利亚远志糖A6的含量测定和远志药材的质量控制。     

鞣花酸片在家兔体内药代动力学研究

目的:建立鞣花酸片血药浓度的高效液相色谱测定方法,并进行该药物在家兔体内的药代动力学研究.方法:采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水(23∶77)为流动相,流速0.8 mL· min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果:家兔血浆中,鞣花酸的线性范围为0.013～1.635 mg·L-1(r=0.998 9),方法回收率＞95％,最低检测限为0.010 mg·L-1,家兔口服给药后,鞣花酸的药时曲线出现双峰,在家兔体内存在肝肠循环.结论:实验建立了家兔血浆中鞣花酸含量的HPLC测定方法,专属性强,可用于该药在家兔体内的药动学研究.     

HPLC测定宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷含量

目的:采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷的含量测定方法.方法:色谱条件,Diamonsil C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱.流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长346 nm.结果:东莨菪素在0.1 ～10 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=32 568X+637.8(r2 =0.999 9),平均回收率98.2％,RSD 1.45％;东莨菪苷在0.1～ 10 mg·L-线性关系良好,回归方程Y=23 951X+746.7(r2=0.999 9),平均回收率101.6％,RSD 1.27％.结论:该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中东茛菪素和东莨菪苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据.     

HPLC同时测定归芍疏肝散中芍药苷阿魏酸和甘草酸铵的含量

目的:建立同时测定归芍疏肝散中芍药苷、阿魏酸和甘草酸铵含量的高效液相色谱法。方法:采用Amethyst C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为237 nm,柱温为30℃。结果:在线性范围内3种成分线性良好(r≥0.9998),精密度RSD均<2%;重复性RSD均<3%;平均回收率98.81%~100.25%,RSD均<2%。结论:该方法快捷,操作简便,结果可靠,可用于归芍疏肝散的质量控制。     

HPLC法测定血府逐瘀汤中阿魏酸的含量

目的 建立血府逐瘀汤中阿魏酸含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:KromasilCn(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸(17:83);流速:1.0 mL/min;检测波长:316 nm;柱温:35℃.结果 阿魏酸在0.0252μg～0.504μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.15%,RSD=1.69%.结论 该法简单,快捷,适用于血府逐瘀汤中阿魏酸的含量测定.     

HPLC测定八珍益母片中阿魏酸含量

目的建立八珍益母片中阿魏酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);柱温:室温;检测波长:316 nm。结果精密度和稳定性均良好;阿魏酸浓度在5.4~27μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.8%(RSD为1.5%)。结论本方法专属、重复性好,可用于八珍益母片中阿魏酸的含量测定。     

HPLC测定腰痹通胶囊中盐酸川芎嗪的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定腰痹通胶囊中川芎嗪含量的方法。方法:用乙醇提取,色谱柱:Symmetry C-18(150 mm×4.6mm,5μm),流动相∶乙腈-醋酸钠缓冲液(20∶80),流速:1.0mL.min-1,检测波长:293um。结果:川芎嗪的线性范围为10-200μg.mL-1(r=0.9999),内精密度是RST=1.2%。结论:该法准确可靠、重现性好,操作简便,可用于样品的含量的测定及质量控制。