HPLC法测定不同产地功劳木中3个有效成分

目的 测定功劳木中3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(1)、erythro-syringoylglycerol-8 -O-β-D-glucoside(2)、5,5’-二甲氧基落叶松脂醇-4’-O-β-D-葡萄糖苷(3),为功劳木质量控制提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法,依利特Hypersil-Ct8柱(4.6 nn×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(14∶86);检测波长280 nm;体积流量1mL/min;柱温25℃.结果 化合物1,2,3分别在0.12～2.40 μg (r=0.9995),0.20～4.00 μg(r =0.999 6),0.07 -1.40 μg(r=0.9996)与峰面积Y线性关系良好,平均加样回收率依次为100.3％,98.8％,97.2％(n=6).结论 该方法快速,简单,重复性好,适用于同时测定功劳木中化合物1,2,3.     

Determination of related substances in Ambroxol Hydrochloride Injection by HPLC

目的 采用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质.方法 采用Agela Venusil MP C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以磷酸氢二铵缓冲液(pH 4.0) -甲醇(40∶60)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温:30℃.结果盐酸氨溴索和反式-4-[6,8-二溴-1,4-二氢喹唑啉-3(2H)]环己醇的最小检出限分别为15、30 ng;杂质的线性范围为0.72～1.68μg/mL(r=0.999 6),加样平均回收率为101.32％,RSD为0.92％(n=9).结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强.     

HPLC同时测定火麻仁中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的:建立同时测定火麻仁中的α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-o.1％磷酸(80∶20)为流动相,流速1 mL? min-1,柱温30℃,检测波长203 nm.结果:α-亚麻酸在34.625～554 mg? L-1(r=0.999 9),亚油酸在56.375～902 mg?L -1(r=1),油酸在17.125 ～ 274 mg? L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为96.38％,RSD0.93％(n=6);亚油酸为97.79％,RSD 0.92％(n=6);油酸为97.06％,RSD 1.51％ (n =6).结论:本法简便准确,专属性强,重复性好,可作为火麻仁的质量控制的参考.     

HPLC同时测定木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相HPLC,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1％磷酸水(21∶79),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:柚皮苷进样量在0.1108～1.2188 μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5％(RSD 0.80％,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8 ～2.494 8μg线性关系良好(r =0.999 7,n=6),平均回收率99.0％ (RSD 1.7％,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8～0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2％ (RSD1.6％,n=6).结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一.     

HPLC测定丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent NH2柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸(82∶ 10∶8),检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.385 ～2.31(r =0.999 6)和0.021 8 ～0.239 8(r =0.999 2) μg;平均加样回收率分别为99.0％ (RSD 0.85％,n=6),97.2％(RSD 1.0％,n=6).结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片的质量.     

反相高效液相色谱法同时测定抗脑衰胶囊中葛根素和2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 建立抗脑衰胶囊中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Nova-Pak C18(150 mm ×3.9 mm,4 μm),流速0.8 ml·ml-1,乙腈水(2080)为流动相,检测波长为320 nm.结果 葛根素的线性范围为0.3056～1.528 mg·ml-1,r=0.999 7,平均回收率为98.15%,RSD=1.20%(n=6);2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为1.024～8.192 μg·ml-1,r=0.999 5,平均回收率为97.46%,RSD=2.12%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确,适合该胶囊中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.     

柱前衍生HPLC同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸含量的方法.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果:L-谷氨酸的线性范围0.169 ～1.014 μg(r =0.9995),平均回收率101.43％,RSD 3.20％;L-羟脯氨酸的线性范围0.178～ 1.068 μg(r =0.999 9),平均回收率101.23％,RSD 3.25％;甘氨酸的线性范围0.381～2.286 μg(r=0.9995),平均回收率102.87％,RSD 2.32％;L-丙氨酸的线性范围为0.162 ～0.972 μg(r=0.999 5),平均回收率102.37％,RSD 3.36％;L-精氨酸的线性范围0.118 ～0.708 μg(r =0.999 6),平均回收率102.73％,RSD 2.41％;L-脯氨酸的线性范围0.253 ～ 1.518 μg(r =0.9999),平均回收率98.69％,RSD 2.34％.结论:建立的方法可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸的含量检测.     

HPLC测定急性子中总黄酮的含量

目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2～0.5560(r=0.9994),0.007 711 ～0.023 23(r =0.999 4),0.006 69～0.033 45 μg(r=0.999 2);平均加样回收率分别为98.5％(RSD 1.3％,n=6),97.3％(RSD 1.7％,n=6),97.6％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.     

HPLC法测定壮药剑叶龙血树中7-羟基-4′-甲氧基黄烷和紫檀茋

目的 建立一种同时测定壮药剑叶龙血树中7-羟基-4’-甲氧基黄烷和紫檀茋的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为YMC pack ODS-AQ C18(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2％磷酸(36∶64)为流动相,检测波长分别为281、306 nm,柱温35℃.结果 7-羟基-4’-甲氧基黄烷、紫檀茋分别在0.407 6～1.528 5 μg (r=0.999 8)、1.640 8～6.153 0 μg (r=0.999 7)内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.88％、97.10％,RSD分别为0.82％、0.59％.结论 该方法操作简便、重复性好,可用于剑叶龙血树及其提取物的质量控制.     

HPLC法测定肾安康胶囊中大黄素、大黄酚和丹参素钠的含量

目的 建立肾安康胶囊中大黄素、大黄酚和丹参素钠的含量测定方法 .方法 采用HPLC法测定.测定大黄素和大黄酚采用Lichrospher100 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%高氯酸溶液(8515),检测波长为254 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为35℃.测定丹参素钠采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1.2%乙酸溶液(892),检测波长为280 nm,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃.结果 大黄素的线性范围为0.020 16～0.100 80μg(r=0.999 6),平均回收率为97.70%,RSD=2.38%;大黄酚线性范围为0.034 56～0.172 80μg(r=0.999 9),平均回收率为97.69%,RSD=1.92%;丹参素钠的线性范围为0.144 8～0.868 8μg(r=0.999 6),平均回收率为97.52%,RSD=0.77%.结论 该方法 准确,重现性好,能有效控制肾安康胶囊的质量.     

UV与HPLC测定萘酚喹含量的比较

目的:通过紫外-可见分光光度法与高效液相色谱法对萘酚喹的含量测定进行对比,为建立萘酚喹的定量方法提供依据.方法:UV法以0.05 mol·L-1盐酸溶解样品,在341 nm处测定;HPLC色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.25％二乙胺溶液(pH 2.5)(23∶77),流速0.8 mL·min-1,检测波长342 nm.结果:UV法研究表明萘酚喹在5.1 ～15.3 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100,0％,RSD 0.3％ (n =9);HPLC法研究表明萘酚喹在0.16 ～0.8 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9％,RSD 0.2％ (n =9).UV,HPLC与非水溶液滴定法对比测定结果无明显差异.结论:UV与HPLC均可用于萘酚喹的含量测定.     

逍遥丸(水丸)质量标准

目的:建立HPLC测定逍遥丸(水丸)甘草中甘草酸铵的含量.方法:采用HPLC测定甘草中甘草酸铵的含量,色谱柱Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm),YMC(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2 mol·L -1醋酸铵缓冲液[0.2 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(33∶1)](62∶38)为流动相,流速1.0 mL· min -1,检测波长250 nm,柱温30℃.结果:甘草酸在0.03974～3.972 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.8％,RSD 1.4％(n=9).结论:建立的HPLC操作简便、结果准确、重复性好,耐用性好,可用于逍遥丸丸的质量控制.     

HPLC测定阿娜尔妇洁液中苦参碱的含量

目的:以阿娜尔妇洁液为研究对象,建立阿娜尔妇洁液中苦参碱的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱Kromasil(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.04％三乙胺溶液(61∶ 39),流速0.7 mL·min -1,检测波长220 nm,柱温25℃,进样量10 μL.结果:供试品中苦参碱在19.12～153.0 mg· L-1呈良好线性关系(r =0.9998);平均回收率为95.17％,RSD 1.11％ (n =9);供试品溶液在12 h内稳定.结论:本方法操作简便、可靠,灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于阿娜尔妇洁液的质量控制,同时完善并提高了原有的药品质量标准.     

HPLC同时测定附子理中丸中3种单酯型生物碱含量

目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法.方法:色谱柱Alltimate C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);保护柱Alltimate C18(4.6 mm ×7.5 mm,5μm);流动相40 mmol·L-1乙酸铵(加氨水调pH 10.00 ±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212 ～1.272 μg,0.0116～0.0696 μg,1.035 ～6.210 μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好.同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59％ (RSD 1.90％)、98.81％(RSD 2.00％)、98.37％(RSD 1.72％),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18％ (RSD 2.39％)、103.06％(RSD 1.77％)、98.23％(RSD 2.05％),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17％(RSD 2.29％).结论:方法结果准确可靠、快速,适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式.     

竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的测定

目的:探索HPLC测定竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(9∶91∶0.15)用冰乙酸调节pH 4.0为流动相,流速1.0 mL- min-1,检测波长316 nm,柱温40℃.结果:阿魏酸在0.631～20.20 mg·L-1回归方程为A =0.794 8C +0.006 4(r =0.999 7),平均回收率为100.62％,RSD 3.08％(n=6).结论:该方法操作简便,准确,重复性良好,可用于竭红跌打凝胶膏剂的质量控制.     

HPLC测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量

目的:测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量.方法:采用HPLC,色谱条件为Dikma Diamonsil C18(钻石)(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％醋酸(16∶84)为流动相,流速1 mL· min -1,检测波长332 nm,柱温室温.结果:毛蕊花糖苷在8.24 ～206 mg·L-1线性关系良好(r =0.9995),加样回收率为98.74％,RSD为2.31％(n=6),重复性RSD为2.12％(n=6).结论:该方法简便可行,重复性好,可用于裸花紫珠药材的质量控制.     

HPLC测定柴芩软胶囊中葛根素的含量

目的:建立HPLC测定柴芩软胶囊中葛根素的含量的方法.方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.2)为流动相,检测波长250 nm.结果:葛根素在0.559 5～111.9 mg·L-1进样质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=6),葛根素平均回收率为98.85％(n =6 RSD 0.83％);精密度试验(RSD 0.52％,重复性试验RSD 0.57％).结论:方法快速、简便、准确、专属性强、重复性好,可测定柴芩软胶囊中葛根素的含量.     

HPLC测定藤梨根中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:建立藤梨根药材中熊果酸、齐墩果酸的含量测定方法,对不同品种、产地药材进行测定.方法:采用反向高效液相色谱法,色谱柱为ZORBA×300SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.5％醋酸胺(76:24),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:熊果酸在0.492～2.460μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.6％,RSD 1.8％;齐墩果酸在0.448 ～2.240 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7％,RSD 0.6％.结论:该方法简单、准确并且专属性强,可作为藤梨根药材质量控制方法.     

HPLC测定翼茎白粉藤中岩白菜素的含量

目的:建立翼茎白粉藤中岩白菜素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(22∶78)为流动相,286 nm为检测波长,柱温为室温.结果:岩白菜素在10.6 ～ 169.6 mg·L-1,峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r =0.9992),平均回收率为100.5％,RSD 1.53％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.