常见有机磷农药与毒鼠强引起食物中毒事件的处理和快速检测

本文介绍了常见有机磷农药和毒鼠强引起中毒的临床症状和毒鼠强的理化性质 ,并探讨了用石英毛细管柱、FPD作检测器测定常见有机磷农药 (敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、乐果、马拉硫磷 )和毒鼠强的方法。本方法在测定有机磷农药后转测毒鼠强过程中不需调换柱子 ,     

气相色谱法快速测定食品中的油酸、亚油酸、亚麻酸的含量

目的 建立用气相色谱法快速测定食品中油酸(C18：1)、亚油酸(C18：2)、亚麻酸(C18：3)含量的方法。方法 采用外标法,将样品用氢氧化钾-甲醇溶液甲脂化后进行气相色谱法测定．通过对不同极性毛细管柱的分离效果比较,同时对三种物质的分离条件进行优化。并在所选最佳分离效果的毛细管柱及优化条件下进行回收率、精密度及线性关系的试验。结果 使用SUPELCOWAX^TM-10柱建立的检测方法在较短时间内能将三种物质完全分离,目标物出峰时间由原来的110min缩短到10min内。该方法对油酸、亚油酸、亚麻酸三个不同浓度(即C18：1为83．5、245．7和368．5mg／L,C18：2为152．5、648．7和973．0mg／L,C18：3为55,9、129．3和194．0mg／L)的平均回收范围在95,0％～102,1％之间;精密度RSD％范围在2．0～6．2之间;最低检出限均为0．5mg／L。结论 使用SUPELCOWAX^TM-10柱建立的检测方法能快速、准确地测定食品中油酸、亚油酸、亚麻酸的含量。     

毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的方法研究

目的研究毛细管柱在程序升温条件下测定茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的最佳条件,探索测定有机氯农药残留的方法。方法采用电子捕获-气相色谱法(ECD-GC)OV-17中等极性毛细管柱。程序升温起始温度185℃,10m in后,以5℃/m in速率升至230℃,保持15m in,进样器温度220℃、检测器温度260℃。结果在0.002-0.02ug/m l范围内呈良好的线形关系。六六六4个异构体(α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH)相关系数分别为0.9993、0.9999、0.9998、0.9999)DDT4个异构体的相关系数(P,P'-DDE、O,P'-DDT、P,P'-DDD、P,P'-DDT)为0.9990、0.9993、0.9991、0.9974。其相对标准偏差RSD(%)分别为1.4%~3.0%,回收率为94.8%~108.0%。结论本法准确、可靠,适用于各类食品中六六六、DDT残留量的测定。     

毒鼠强测定方法研究——毛细管柱气相色谱法

目的　研究毒鼠强的测定方法。方法　毛细管柱气相色谱法 :火焰光度检测器 ,硫滤光片 ,中等极性毛细管柱 ,程序升温 ,起始温度 2 10℃ ,1min ,以 10℃ /min速率升至 2 4 0℃ ,保持 5min ,进样器温度 2 5 0℃ ,检测器温度 2 6 0℃。结果　检出限 1.5× 10 -10 g.s-1、精密度RSD 0 .5 9%、重复性RSD 1.6 %、测量范围 10～2 0 0ng ,8种有机硫农药不干扰测定。结论　本方法能满足日常卫生检测的需要。     

中毒食物中毒鼠强的气相色谱／质谱分析

目的 测定中毒食物中的毒鼠强。方法 用乙腈（或二氯甲烷）萃取食物中的毒鼠强,用ＨＰ－５ＭＳ（低流失,５％二苯基和９５％二甲基聚硅氧烷）石英毛细管柱分离,质谱仪进行鉴定。结果 毒鼠强浓度在１．０～８０．０μｇ．ｍｌ＾－１范围内线性关系良好,相关系数ｒ＝０． ９９９０。方法检出限为１．０ｎｇ。样品加标平均回收率为９８％。结论 本方法应用于实际中毒样品的测定,获得令人满意的结果。     

毛细管气相色谱法测定食品中环已基氨基磺酸钠研究

目的　研究环已基磺酸钠在不同溶剂中毛细管柱中的色谱行为 ,探索用不同的色谱条件测定环已基磺酸钠的最佳分析结果。方法　采用氢火焰—气相色谱法 (FID -GC)。结果　在最佳条件下结果显示在0 .4～ 1.2mg/ml范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9993) ,3份样品测定 6次其相对标准偏差为RSD(% )为 3.1、2 .2、3.9。方法的回收率 95 .4 %～ 10 0 .6 % ,检测限为 0 .2mg/kg。 结论　本法简单、快速、准确、易于操作 ,适用于果汁、蜜饯等食品中环乙基磺酸钠的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸

目的：研究毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用中等极性的1701毛细管柱取代玻璃柱检测食品样品中的防腐剂苯甲酸。结果：在最佳分析条件下，样品中苯甲酸在0．005-0．10mg／ml范围内有良好线性关系（r=0．9998），回收率97．3％-98．0％，精密度1．6％-1．9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中苯甲酸检测的另一个选择。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素。结果：在最佳分析条件下，样品中的甜蜜素经酯化后在0.50～3．0mg/ml范围内有良好的线性（r=0．9998），回收率为94．1％～97．6％，相对标准偏差3．0％～4.9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中甜蜜素检测的另一选择。     

气相色谱-质谱、气相色谱-火焰光度、气相色谱-氮磷3种检测器测定毒鼠强的方法探讨

目的比较气相色谱-质谱(GC-MS)、气相色谱-火焰光度检测器[GC-FPD(S)]、气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)3种不同检测器测定毒鼠强的优、缺点。方法固体样品经过乙酸乙酯萃取,经氮吹浓缩后,提取物质分别用气相色谱-质谱、气相色谱-火焰光度检测器、气相色谱-氮磷检测器检测,比较3种检测器的灵敏度和定性、定量能力。结果在测定高浓度毒鼠强时,MS的灵敏度最高,FPD(S)次之,NPD的灵敏度最低。在测定低浓度时,MSSCAN、FPD(S)、NPD的灵敏度均下降,而MS-SIM模式干扰小,灵敏度得到很大改善。结论经过比较,质谱在毒鼠强定性方面有其独特的优点,采用全扫描模式,可以对毒鼠强进行结构定性,亦可用SIM模式进行定量。而FPD(S)、NPD根据保留时间来定性毒鼠强,容易出现假阳性,故采用双柱来定性。     

气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强的研究

毒鼠强 (Ｔｅｔｒａｍｉｎ) ,又名四二四或没鼠命。化学名称为四亚甲基二砜四胺。属急性灭鼠剂 ,小白鼠口服ＬＤ50 为 0 2ｍｇ/Ｋｇ。对所有温血动物都是剧毒 ,无特效解毒药。我国已明令禁止生产 ,但市场仍有销售 ,在我省市发生误服或投毒而引起的中毒事件时有发生 ,已引起人们关注。质谱分析是毒鼠强定性检验最可靠的方法 ,但本仪器尚未普及 ,目前毒鼠强的主要检验方法仍是气相色谱法。国内文献报道有 :关福玉等采用ＯＶ 10 1毛细管柱气相色谱法测定鼠药毒饵中毒鼠强 ;刘俊亭采用带氮磷检测器的气相色谱法测定中毒患者血液中的毒鼠强 ;方…     

气相色谱法测定血浆中毒鼠强

液 -液萃取、毛细管气相色谱 氮磷检测器法测定血浆中毒鼠强。标准曲线线性范围 0 1～ 5 μg ml。三倍噪声的检出限为 1 5pg ,定量限为 10ng ml血 ,高、中、低三个浓度的回收率分别为 96 0 %、10 7 0 %和10 6 8%、批内精密度为 9 6 %、9 8%和 7 8% (RSD)、批间精密度为 6 6 %、8 5 %和 6 2 % (RSD)。样品在 -4℃冰箱保存可稳定 5个月     

Examples for using capillary gas chromatography with wide bore columns in occupational health

Wide bore capillary columns (0.4-0.75 mm ID) can be easily and inexpensively installed in packed column GCs. The analytical advantages cause an expanding market for such capillaries and interconverting hardware kits. It is illustrated with some examples that often individual exposition levels can be determined exactly only by using capillary columns: ethylbenzene may be separated from the C8-isomers also in complex mixtures, the marker PBN for rubber smoke expositions can be determined with 30 min sampling time, the detection sensitivity of the FID is sufficient also for chlorinated pesticides and the analyses of high-boiling compounds profit by the high phase ratio of wide bore capillary columns. A single capillary column substitutes a variety of different packed columns, so saving time and money and protecting the analyst from failures and frustrating compromises.     

双柱定性气相色谱电子捕获检测器测定上海市饮用水中微量碘化物

目的 对目前国家生活饮用水标准检验方法中气相色谱测定碘化物的色谱条件、定性定量方法等进行改进和优化,并以该法测定上海市饮用水中碘化物含量.方法 先以气相色谱与质谱联用鉴定衍生化产物碘丁酮,再用双毛细管柱配合电子捕获检测器对碘丁酮进行定性定量分析,最后分别采集上海市以长江、黄浦江及其内河为水源的3家水厂原水和出厂水各100 ml测定水样中碘化物水平.结果 经质谱鉴定发现碘化物衍生化后生成碘丁酮存在2个同分异构体,即1-碘-2-丁酮和3-碘-2-丁酮.采用双毛细管柱定性分析显示,碘丁酮分离度好,整个色谱分离时间为19.33 min.选择响应值较高的3-碘-2-丁酮进行定量检测,方法线性范围为1～100μg/L,确定系数r2=0.9997;方法检出限为13 ng/L;样品加标回收率为97.68%～104.37%,相对标准偏差为2.14%～4.41%.该方法测定3家上海市不同水源水厂的原水和出厂水中碘化物含量结果发现,原水中碘化物浓度以黄浦江最高(15.14μg/L),内河次之(6.97 μg/L),长江最低(3.55μg/L);除水厂2出厂水中碘化物浓度下降外(水厂2原水中碘化物浓度为15.14 μg/L,出厂水中为1.81μg/L),水厂1和3均呈略微上升(水厂1和3原水中碘化物浓度分别为3.55、6.97 μg/L,出厂水中分别为5.92、9.62μg/L).所有水样经平行双样测定的相对偏差均≤9.73%.结论 改进后的方法灵敏度更高、定性定量更准确,适用于水中微量碘化物的分析.     

气相色谱质谱(GC-MS)法测定面粉中毒鼠强、氟乙酰胺的含量

目的探索气相色谱质谱法测定面粉中的毒鼠强、氟乙酰胺的方法。方法样品采用丙酮直接提取,用GC-MS法测定,外标法定量。结果建立了毒鼠强质谱库,毒鼠强定性离子为m/z212,240,121,定量离子为m/z212,氟乙酰胺定性离子为m/z77,44,33,定量离子为m/z44;毒鼠强在0~20.0 mg/L范围、氟乙酰胺在0~50.0 mg/L范围线性关系良好,线性相关系数均0.999;定性限为毒鼠强0.01 mg/L,氟乙酰胺1.0 mg/L;样品测定相对标准偏差为氟乙酰胺9.96%、毒鼠强12.94%;向样品中添加氟乙酰胺2.5~5.0 mg/kg、毒鼠强1~2 mg/kg,回收率均高于75%。结论该方法准确可靠,在食品安全应急处理中鼠药的定性定量测定中有较好的应用。     

毛细管区带电泳测定血清胸腺因子的方法

采用区带电泳测定血清胸腺因子 (FTS) ,通过正交设计 ,对缓冲液种类、盐离子浓度及pH值进行了筛选 ,其最佳实验方案为 0 0 5mol L硼砂 ,0 0 1mol L磷酸盐缓冲液 ,pH8 70 ,电压 12kV ,温度 2 5℃ ,检测波长2 0 0nm ,用区带电泳能达到较好分离。对标准样品连续 5次测定的相对标准差为 7 6 2 %。对牛血清白蛋白和血清样品分别加入FTS标准 ,其回收率为 80 2 8% ,检出限为 40ng ml。     

二巯丙磺钠对毒鼠强在家兔体内排泄的影响

目的 研究二巯丙磺钠(Na-DMPS)对动物体内毒鼠强排泄的影响。方法 应用气相色谱—氮磷检测器法测定染毒家兔的毒鼠强血浆浓度和尿液含量,并进行代谢动力学分析。结果 Na-DMPS没有降低中毒动物血液中毒鼠强浓度,对各代谢动力学参数没有明显影响,亦未增加中毒动物24h尿中毒鼠强含量。结论 Na-DMPS不能加快毒鼠强从动物体内的排泄。     

空气中二聚环戊二烯的毛细管气相色谱测定法

目的探讨以毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的二聚环戊二烯。方法采用活性炭管采集，毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果30mFFAP毛细管色谱柱对二聚环戊二烯的分离效果好于现行填充柱，可同时对共存物苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯进行分离测定。方法的精密度、检测限等各项方法学指标均能达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求。结论该方法可完全适用于工作场所空气中二聚环戊二烯的测定。     

基于毛细管电泳的同时检测三种蚊媒病毒方法的建立

目的 建立基于毛细管电泳的同时检测登革热病毒（DENV）、黄热病毒（YFV）和寨卡病毒（ZIKV）三种蚊媒病毒性传染病的技术方法。方法 通过对黄病毒属成员全长基因组多序列比对，分别针对DENV、YFV和ZIKV基因组保守区设计特异性引物，通过PCR并结合毛细管电泳对靶基因进行鉴定；通过构建基于毛细管电泳的分子靶标，对上述三种蚊媒病毒性传染病进行精准鉴定。结果 DENV、YFV和ZIKV全长基因组核苷酸一致性达50.5%以上。通过PCR并结合毛细管电泳均能精确鉴定出大小分别为79 bp、139 bp和168 bp的靶基因，具有较好检测特异性和准确性。构建的分子靶标可实现同时对上述三种蚊媒病毒性传染病精确鉴定。结论 本研究建立了以毛细管电泳为基础的同时精准鉴别上述三种蚊媒传播病毒性疾病的精准鉴定技术方法，为国境口岸、基层医疗等机构开展蚊媒传染病防控提供了新的技术支持。     

基于QuEChERS方法的血液中30种农药的气相色谱-质谱快速检测法

目的 建立血液中30种有机氯及菊酯类农药的气相色谱-质谱检测方法。方法 取0.50ml全血,加入乙腈沉淀蛋白,并超声提取待测农药,经QuEChERS法净化后,样液经2根串联的HP-5MS(15m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱分离,质谱检测。结果 各农药浓度在0.005~2.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOD)为0.002~0.004mg/L,定量限(LOQ)为0.005~0.010mg/L,回收率为60.42%~99.88%,相对标准差为2.84%~21.46%。结论 该方法操作简便、快速、灵敏、稳定性好,适合于血液样品中30种农药残留的检测。     

美金刚对急性毒鼠强中毒小鼠的实验治疗研究

目的 研究非竞争性NMDA受体拮抗剂美金刚对急性毒鼠强中毒小鼠的治疗作用。方法根据正交实验设计原理,选用L9(3^4)正交表,以存活时间、惊厥出现时间和抽搐出现时间为指标,测试美金刚对急性毒鼠强中毒小鼠的治疗效果。结果 美金刚明显延长急性毒鼠强中毒小鼠的存活时间,改善惊厥症状,延缓抽搐的出现,及早用药治疗效果好。结论 美金刚对急性毒鼠强中毒有治疗作用,建议可在临床上试用。但在正确掌握中毒指征及给药剂量方面,尚需进一步研究。