HPLC测定制川乌中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱

目的 建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);以20 mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1.结果 三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5～20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6).结论 所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义.     

高效液相色谱法测定麝香风湿片中乌头碱的含量

目的建立麝香风湿片中乌头碱含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(含0.04%三乙胺)(68∶32);流速0.8 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果乌头碱在0.200 6～20.06μg/mL浓度范围与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,最低检测限约为2 ng,平均回收率为97.7%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于麝香风湿片中乌头碱的含量测定。     

高效液相色谱法在康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量测定中的应用分析

目的:创建高效液相色谱法并对康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量进行测定。方法:在氨水的基础上进行乙醚提取,利用OasisMCX固相萃取柱纯化提取液,分析柱是ZORBAX SB-C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相是0.04mol·L-1三乙胺(磷酸调pH=3)-甲醇(50∶50),柱温是40℃,检测波长是235nm。结果:在0.002~1μg的范围里,新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的线性关系相对较好,回收率超过90%,RSD在2%以下。结论:高效液相色谱法操作相对简便,准确率高,分离效果好,能有效测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量。     

毛细管电泳柱头场强富集技术测定康复新胶囊中3种双酯型乌头碱含量

目的:探讨建立毛细管柱头场强放大技术分离测定康复新胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量的方法。方法:将样品用1 mol·L-1盐酸溶液超声提取后,碱化,乙醚萃取生物碱,用30％乙腈溶液定容。运行缓冲液为60 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 8.0)-乙腈(7:3),运行电压10 kV,进样电压10 kV,进样时间30 s,在进样之前设定用水冲洗,压力为1.379 kPa,冲洗时间0.2 min。结果:新乌头碱、乌头碱、次乌头碱在O.7～μg·mL-1范围内,线性关系良好,其回收率大于95％,RSD<4％。结论:该方法前处理简单,灵敏度高,线性范围宽,分离效果好。     

高效液相色谱法测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量

目的建立测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-氯仿-冰醋酸-三乙胺(50∶50∶2∶1∶0.6),柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的质量浓度均在9.0～45.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程分别为A1=2.125×106C+1.252×104,A2=2.143×106C+1.422×104,A3=1.968×106C-2.152×104,相关系数r分别为0.999 6,0.999 8,0.999 8,平均回收率分别为100.40%,99.61%,100.15%,RSD分别为0.72%,0.86%,0.89%。结论所用方法简便、快速、准确,适用于嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量测定。     

藏药肺热普清散中乌头碱的限量检测

目的建立测定藏药肺热普清散中乌头碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L醋酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果乌头碱进样量在0.046～1.440μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6,n=6),检测限为1.2μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.32%,RSD为0.41%(n=6)。结论所建立的方法稳定可靠,重复性好,可用于测定肺热普清散中乌头碱的含量。     

液-质联用法同时测定大鼠血浆中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱及其药动学

目的:建立HPLC-MS分析方法同时测定大鼠血浆中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量,并用于研究大鼠口服附子煎液后乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的药动学。方法:血浆经氨水碱化后用醋酸乙酯进行液-液萃取。色谱柱为Alltima C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-10mmol.L-1醋酸铵水溶液(75∶25)。质谱检测方式为选择性离子监测,选择监测的离子为m/z646.45(乌头碱),m/z632.38(新乌头碱),m/z615.64(次乌头碱)和m/z336.60(盐酸小檗碱,内标)。结果:血浆中乌头碱在0.05~5μg.L-1、新乌头碱在0.5~50μg.L-1、次乌头碱在2.5~250μg.L-1范围内线性关系良好,定量限为0.05μg.L-1,血浆中的平均提取回收率高于90%,批内和批间精密度均小于15%。结论:本法灵敏、可靠、简便,适用于乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的药动学研究。     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量.方法选用Inertsil ODS-3C 18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.033mol·L -1 KH 2 PO 4 溶液-乙腈(65∶35)为流动相,检测波长为265nm,流速1.0ml·min -1 ,进样量20μl.结果盐酸小檗碱在0.2～1.6μg·ml -1 浓度范围内线性关系良好.回归方程A=4.212×10 6 C-1.009×10 5 (r=0.9998).结论所用方法简便、快速,结果准确.     

高效液相色谱法测定草乌叶中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草鸟叶中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的方法.方法 Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 经过方法学考察,本测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分别在1～5、0.35～1.75、0.5～2.5 μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.43%、98.98%、98.82%,RSD分别为1.38%、0.89%、1.03%.结论 本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.     

高效液相色谱法测定家兔血液中乌头碱

用高效液相色谱法检测乌头碱的含量具有简便、迅速、灵敏度高、重现性好等特点。应用甲醇-0.01mol/L碳酸铵水溶液-二氯甲烷(90:10:2)为流动相,在ODS反相色谱柱上,以丁卡因为内标,检测波长为235nm,测定家兔血液中的乌头碱,平均回收率96.75±SD5.31％,变异系数5.49％。     

本色吴晓滨

未见其人，先闻其语。敢言敢行者，非吴晓滨莫属。 在我们对惠氏中国公司公共关系总监席庆的个人采访中，他几乎拿出了一半的时间去描述惠氏中国的新进展。而惠氏中国的新进展，是在吴晓滨任职后开始的。     

乌甘胶囊的定性定量研究

目的对乌甘胶囊主要成分进行定性定量方法研究。方法采用显微鉴别法定性鉴别处方中的海螵蛸和甘草;采用TLC法定性鉴别处方中甘草;采用HPLC法梯度洗脱测定甘草中甘草苷的含量,色谱柱为WondaSil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A、0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,检测波长276 nm,流速1.0 ml/min,柱温25℃。结果显微鉴别法结果显示,处方中的海螵蛸、甘草显微特征明显;TLC法结果显示,甘草斑点清晰,分离效果好;HPLC法结果显示,甘草苷的进样量在0.041 23～0.453 51μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.61%,RSD为1.51%(n=6)。结论本实验方法可作为乌甘胶囊的定性定量控制方法。     

黄芪桂枝五物汤治疗糖尿病周围神经病变疗效观察

目的探讨糖尿病周围神经病变（DPN）的有效治疗方法。方法100例DPN患者随机分为治疗组和对照组各50例,在控制血糖基本达标的基础上,对照组给予维生素B1、甲钴胺胶囊、三磷酸腺苷片口服。治疗组在对照组治疗基础上加服黄芪桂枝五物汤。两组均以1个月为1个疗程,两个疗程后判定疗效。结果治疗组有效率（88．0％）明显高于对照组（64．0％）（χ^2=3．78,P〈0．05）;两组治疗后与治疗前比较腓总神经传导速度均显著增加（t=2．213,t=2．312,t=2．410,均P〈0．05）;治疗组治疗后腓总神经传导速度优于对照组（t=2．311,t=2．413,均P〈0．05）。结论黄芪桂枝五物汤治疗DPN疗效显著。     

野生和栽培金铁锁的鉴定研究

目的 对金铁锁Psammosilene tunicoides W.C.Wu et C.Y.Wu根的野生和栽培品种进行比较研究并评价药材质量，为建立贵州省栽培金铁锁的GAP药材标准、完善药材质量标准提供依据。方法 观察金铁锁药材的性状及金铁锁根的显微结构特征。结果 金铁锁野生和栽培品种的外观颜色、药材大小、导管的大小与排列稍有差别。结论 野生品种药材质量较好，栽培品种的栽培年限应延长。     

五鹤续断的研究概况

五鹤续断为川续断科植物川续断Dipsacus asper,多年生草本,药用部位为其干燥根[1].因其产地以湖北鹤峰县、五峰县为主,并且是川续断中的优质品,资源极其丰富,故在商贸中出现了“五鹤续断”的冠名[2].五鹤续断经过加工后具有根条粗无头尾、质柔软、墨绿色（俗称乌梅色）、菊花心、气微、味微苦和微甜而涩的品质特色,尤其是“乌梅花心”的特征享誉国内外.传统商品规格等级分为正旦、正提、副提、副副提、统装5个等级.     

金铁锁的地理分布及分布区的初步分析

目的对金铁锁地理分布现状和影响其分布的生态因子进行分析，为其引种驯化、规范化种植提供依据。方法运用GIS绘制金铁锁的地理分布图。对金铁锁分布区内12个居群进行实地考察和生态因子分析。结果金铁锁主要集中分布在横断山区，同时云南中部、东北部和贵州西北部也是一个相对集中的分布区域。对金铁锁分布影响较大的因子是经度、极端高温、湿度、土壤因子。结论横断山区是金铁锁的分布中心。在进行金铁锁栽培时要着重考虑所选择区域为红壤地区的山坡、草丛等环境。     

补阳还五汤加减治疗脑梗死临床研究

目的观察加味补阳还五汤治疗急性脑梗死形成的临床疗效。方法将70例急性脑梗死患者随机分为两组：对照组35例采用西医常规治疗,治疗组35例在对照组治疗基础上给予加味补阳还五汤治疗。结果治疗组总有效率为94.3%,对照组总有效率为82.9%,两组比较差异有统计学意义（P〈0.05）。结论补阳还五汤加味配合西医常规治疗可以改善脑梗死患者临床症状及神经功能缺损程度。     

吴立文教授从脾肾论治小儿遗尿的经验

吴立文教授根据小儿脾常不足、肾常虚的生理特点,擅长从脾肾论治小儿遗尿,并取得了较好疗效。从病因病机、辨证要点、遣方用药方面介绍了吴教授治疗小儿遗尿的经验,并附案例一则以资验证。     

甘乌散与奥美拉唑合用对实验性胃溃疡的影响

目的：为研究甘乌散与奥美拉唑合用对胃溃疡的影响。方法：采用拘束水浸法制造大鼠胃溃疡模型,测定胃酸、胃蛋白酶、溃疡指数等指标的变化。结果：甘乌散与奥美拉唑合用使大鼠溃疡的程度降低。结论：甘乌散与奥美拉唑合用可增强抗大鼠胃溃疡作用,抗溃疡作用明显优于各药单用。