微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰

长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘 ,可引起锰中毒。锰的测定目前多采用磷酸—高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法。本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＭＰ -Ⅰ型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )玻碳电极 ;饱和ｋｃｌ甘汞电极 ;铂电极 ;ＭＣＰ -ⅠＴ极谱工作台 (山东电讯七厂 )。锰标准贮备液 :1ｍｇ/ｍｌ,用时稀至10 0 μｇ/ｍｌ硝酸汞溶液 :0 .1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4 -ＮａＯＨ :0 .2ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4中加入 1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ调ｐＨ =8.21 2　测定方法1 2 1　试液测定仪器条件…     

动态微分电位溶出法同时测定血中锌、铅、镉

于 2 0 0 1年 5月探讨了利用动态微分电位溶出法(ＤＰＳＡ)对同一血样中锌、铅、镉的同时测定 ,重现性、准确度均优于静态ＤＰＳＡ法 ,且所需本底取样量较少 ,分析工作简便 ,快速可行。1　材料与方法1 1　仪器　ＭＰ 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂生产 ) ,ＭＣＰ 1Ｔ极谱工作台 ;电极 (玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极 ) ;玻璃器材用 (1+ 1)的硝酸浸泡 2 4ｈ ,用二次去离子水冲净备用。1 2　试剂　二次去离子水 ;肝素钠 (按 15 0 μｇ/ｍｌ抗凝 ) ;0 0 1ｍｏｌ/Ｌ氯化高汞溶液 (取 2 7ｇ氯化高汞溶于 2ｍｌ 1+ 1硝酸中 ,用水稀释至 10 0 0…     

线扫伏安法测定食盐中碘酸根

我国大部分缺碘地区一般采用食盐中加入碘酸根弥补 ,碘酸盐在食盐中化学性质稳定 ,故可以通过测量碘酸盐的含量控制食盐加碘量。测定碘酸盐有离子色谱法[1] 、溶出伏安法[2 ,3 ] 、动力学催化分光光度法[4] 、容量法 (ＧＢ5 461 92 )等 ,下面报道一种极为简便的线扫伏安法。一、材料和方法1 仪器和试剂 :ＪＰ -3 0 3型极谱分析仪 (成都分析仪器厂 ) ;恒温磁力搅拌器 ;ＰＨＳ -3Ｄ型ｐＨ计 ;ＣＨＩ1 0 4玻碳电极(直径 3ｍｍ ,美国进口 ) ;饱和甘汞电极 ;铂电极。 1 0ｍｌ电解池 ,0 0 1 0 0ｍｏｌ/Ｌ碘酸钾标准溶液 :称取优级纯碘酸钾 0 2…     

极谱法测定蔬菜中甲胺磷

目前甲胺磷的测定有化学法[1] 、气相色谱法[2 ] 等方法 ,化学法特异性差 ,操作繁琐、费时 ;气相色谱法仪器价格昂贵 ,不能在基层单位推广。本文报道用单扫描极谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量 ,该法具有方便、快速、准确、灵敏等优点。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ 2型溶出分析仪 ,极谱工作台 ,饱和甘汞电极、铂电极、滴汞电极。乙酸乙酯(ＡＲ) ,ｃ (ＮａＯＨ) =0 1ｍｏｌ/Ｌ ,2 0ｍｇ/ｍｌ甲胺磷标准液。1 2　实验条件　Ｅ起 0 30Ｖ ,Ｅ扫 0 5 0Ｖ ,二次微分 ,灵敏度 5～ 10。1 3　样品处理　取样品 2 0 0 ｇ切碎后置于 15 0ｍｌ三…     

微分电位溶出法直接测定蒸馏酒中铅

国家标准GB/T5 0 0 9 12 - 1996《食品中铅的测定》采用原子吸收分光光度法 ,仪器昂贵 ,基层卫生防疫站不易获得 ,而双硫腙光度法不仅使用剧毒KCN ,易造成污染 ,而且操作较繁琐 ;微分电位溶出分析方法测定生活饮用水、尿以及蒸馏酒中铅均经湿法消化处理后再测定铅已有报道。用MP - 1型溶出分析仪测定未经消化处理的蒸馏酒中铅 ,结果满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂　MP - 1型溶出分析仪 ,配MCP-IT极谱工作台 ,CDT - 1PP4 0打印机 ,三电极(铂电极 ,饱和甘汞电极 ,玻碳电极 )。镀汞液 [Hg2 + (2 10 -4mol/L ) -KNO3(0 2 5mol/L…     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸等的方法研究

高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)具有灵敏度高、分离效果好的特点。我们采用ＨＰＬＣ法对食品中山梨酸 (ＳＯＡ)、苯甲酸(ＢＡ)、糖精钠 (ＳＡ) [1] 进行了测定。1　材料与方法1 1　仪器　高效液相色谱仪　日本岛津ＬＣ -10Ａ、ＳＰＤ -10Ａ紫外检测器、Ｃ -Ｒ7Ａｅ色谱数据处理机。超声波清洗机、隔膜真空泵、石英亚沸高纯水提纯器、微孔滤膜 ( 0 45 μｍ)。1 2　试剂1 2 1　甲醇 (ＣＨ3 ＯＨＡＲ级 )。 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ乙酸铵 (ＣＨ3 ＣＯＯＮＨ4ＡＲ级 ) :称取 1 5 4ｇ乙酸铵 ,加水至 10 0 0ｍｌ溶解。氨水7 0ｍｏｌ/Ｌ (ＮＨ4 ＯＨＡＲ级 )…     

酒中乙醛的极谱快速测定

乙醛是一种有害物质 ,并对酒的风味有较大的影响 ,是酒类中的一项重要监控指标。目前 ,其测定方法有ＧＣ法、碘量法、品红亚硫酸比色法[1-2 ] 及间苯二酚比色法[3 ] 等。但这些方法操作比较烦琐 ,分析过程较长 ,不便于进行快速测定。本研究根据在 0 .0 1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＰＯ4底液中 ,乙醛与盐酸苯肼反应生成的衍生物在峰电位 (Ｅｐ) - 0 .93Ｖ处所产生的极谱还原波 ,建立了一种快速测定酒中乙醛的简便方法 ,用于实样分析 ,结果令人满意。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　ＭＰ - 2型溶出仪 (山东电讯七厂 ) ,配滴汞电极、甘汞电极和铂电极。乙醛…     

恒电流微分电位溶出法测定水中痕量汞的研究

测定水中痕量汞现行的标准方法有冷原子吸收法、原子荧光法及双硫腙比色法。汞的溶出分析曾用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７或ＫＭｎＯ４和Ｃｒ（Ⅵ）联合作氧化剂或Ｃｕ（Ⅱ）作敏化剂等［１,２］。本文详细探讨了汞的溶出分析条件,建立了一种恒电流微分电位溶出测定水中痕量汞的分析方法。本法操作简便、快速,无需氧化剂,在２－４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,用金膜电极在电压－０－４Ｖ下富集１５０ｓ时,汞的最低检出浓度高达０－８μｇ／Ｌ。１　材料与方法１－１　仪器ＭＰ１型溶出分析仪（山东电讯七厂）、玻碳电极、铂电极、外盐桥（饱和ＫＮＯ…     

玻碳薄膜汞电极阳极溶出极谱法测定肺组织中微量镉

研究镉与肺癌的关系,测定肺组织中微量的镉,需要一种灵敏的方法。阳极溶出极谱法是一种新技术,操作简便,灵敏度高。其理论和应用方面正在不断发展。本文用玻碳制成工作电极,在实验中用“同位镀汞”原理形成薄膜汞电极,能测至1×10~(-9)g/ml(即1 ppb)的镉。重现性好,取样量少,适用于肺组织和其他生物样品中微量镉的分析。本文原理和仪器设备同《玻碳汞膜电极阳极溶出极谱法测定血铅和尿铅》一文。     

极谱法测定自来水中六价铬

我省的自来水源水一般是用江水或溪水 ,而天然水中铬(Ⅳ )含量一般很低 ,大致在 0 0 0 2～ 5 μｇ/Ｌ范围内〔1〕。用二苯碳酰二肼比色法〔2〕测Ｃｒ(Ⅳ )灵敏度显然不够。本文在文献〔3〕基础上提出在乙二胺 氨水 亚硝酸钠 亚硫酸钠体系中 ,极谱法测自来水中Ｃｒ(Ⅵ ) ,其检出限为 0 0 36 μｇ/Ｌ。Ｃｒ(Ⅳ )含量在0 1～ 2 0 μｇ/Ｌ范围内与峰电流呈良好的线性关系 ,相关系数优于 0 995。现介绍如下。试验部分　 (1)仪器与试剂 :ＰＳ2 0微机极谱仪 (中卫科技公司 )、三电极系统、二阶导数部分。乙二胺溶液 1 0 % ;氨水溶液 (1 5 ) ;…     

E—150M呼吸机的使用及故障排除

美国产Ｅ - 15 0Ｍ纽帮呼吸机共有七种通气方式 :容量控制通气 (ＶＣＶ)中有Ａ/Ｃ ＳＩＧＨ、Ａ/Ｃ、ＳＩＭＶ、ＳＰＯＮＴ四种 ;压力控制通气 (ＰＣＶ)中有带平台的Ａ/Ｃ、带平台的ＳＩＭＶ及ＳＰＯＮＴ三种。选择容量控制通气时 ,首先设定呼吸频率ＰＥ ＳＰ、ＰＡＴＥ ,再设定呼气时间ＩＮＳＰ、ＴＩＭＥ ,然后调节ＦＬＯＷ旋纽设定潮气量 ;选择压力控制通气时 ,首先设定平台压 (ＰＩＰ) ,一般设在 2 0ｃｍＨ2 Ｏ左右 ,ＦＬＯＷ设在 5 0ＬＰＭ处 ,选择完全同步辅助通气 (Ａ)时 ,病人有自主呼吸 ,并且呼吸频率适中 ,频率设在低值甚至 0位…     

心脏肥厚进展期冠脉血管内皮细胞一氧化氮(eNO)的多种生物学功能

20只雄性豚鼠等分为腹主动脉结扎组和假手术组。利用离体的等容积心脏对缓激肽 (0 0 0 1～10 μｍｏｌ/Ｌ) ,Ｐ物质 (0 0 1～ 10 0 μｍｏｌ/Ｌ) ,二乙胺ＮＯ盐(ＰＥＡ -ＮＯ)、ＮＧ-甲基Ｌ -精氨酸乙酸盐 (Ｌ -ＮＭＮＡ)10ｍｍｏｌ/Ｌ和腺苷 (10ｍｍｏｌ/Ｌ)反应时 ,估价它们的冠状血管内皮细胞的功能与舒血管状况。结果代偿期 (3周 ) ,左室肥厚程度 ,左室血管内皮细胞ＮＯ合酶蛋白质的表达水平不变。与假手术组比 ,结扎组动物缩血管功能增强 (13 8± 2 1%ｖｓ 6 2± 1 3% ,Ｐ <0 0 5 ) ,但两组ＥＤＡ -ＮＯ诱导的血管扩张功能相似。…     

溶出伏安法测定水中铅镉

水中铅镉的测定方法常用双硫腙比色法和原子吸收法[1],前者灵敏度较低,操作繁琐;后者仪器条件要求高,难以普及。本实验采用溶出伏安法,代替上两法测定水中铅镉,现将结果报道如下:1　试验部分11　原理经消化处理后的水样中的铅(Ｐｂ2+),镉(Ｃｄ2+)被电富集在玻碳汞膜电极的汞膜中,形成汞齐[2]。精密定时富集后,记录电极电位正向变化过程中的溶出伏安曲线,铅镉的溶出峰高与溶液中铅镉离子浓度成线性关系,标准曲线法定量。12　仪器与试剂121　ＰＳ20微机极谱仪(齐齐哈尔卫防分析仪器研究所)。122　ＤＴＤ-3型数字恒温消解仪(齐齐哈尔卫防分析仪…     

石墨炉AAS法测定蔬菜中Pb、Cd、Cr的研究

本研究根据蔬菜的多种类型 ,采用简易的湿法消化方法处理样品 ,用石墨炉原子吸收光谱法结合应用ＮＨ2 Ｈ2 ＰＯ4 基体改进剂和标准加入法测定Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｄ ,得到准确的测定结果。1　材料与方法1.1　试剂铅、铬、镉标准储备液 :浓度为 10 0 0ｍｇ/Ｌ(标准溶液 ,ＮＣＳＧＳＢＧ6 2 0 71,6 2 0 17,6 2 0 40 ) ;铅、铬、镉的标准使用液 ;分别将标准储备标准用 0 .5 %ＨＮＯ3 经多次稀释 ,配成 10 .0ｍｇ/Ｌ和 1.0ｍｇ/Ｌ标准使用溶液 ;硝酸 (ＧＲ) :0 .2 %ＨＮＯ3 ;ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4 改进剂溶液 2 5 0ｇ/Ｌ ;分析过程中全部用水为去离子水 ;…     

抑制褪色光度法测定水中铜

水中铜的测定一般采用原子吸收法 ,分光光度法 ,催化极谱法等。我们参考“朱国辉等 (抑制褪色光度法测定痕量铜 ,分析化学 ,1999,2 7( 5 ) ;5 74)的方法 ,采用在氨水与Ｆ-存在下 ,痕量铜对过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应有抑制作用这一原理 ,建立了一种测定水中铜的高灵敏度分光光度法。1　实验部分1 1　仪器与试剂　　ＷＦＺ80 0—Ｄ3 紫外可见分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;5 0 1型超级恒温器 (上海市实验仪器厂 ) ;铜标准溶液 :1 0ｍｇ/ｍｌ和 0 5 μｇ/ｍｌ;乙基紫溶液 2 5× 10 -3ｍｏｌ/Ｌ ;氨水溶液 0 75ｍｏｌ/Ｌ ;氟化铵溶…     

Atorvastatin(A)与Fenofibrate(F)对2型糖尿病人血浆脂蛋白、及其亚类分布与血液流变学参数影响的比较

13名 2型糖尿病人其中男 5,女 5,平均年龄 :6 0 0± 6岁 ,体重指数 30 0± 30ｋｇ/ｍ2 ,病程 12± 7年 ,血红蛋白ＡＩＣ7 3± 1 1% ,ＬＤＣ -Ｃｈ >135ｍｇ/ｄＬ ,ＴＧ >2 0 0ｍｇ/ｄＬ。在给予Ａ(10 0ｍｇ/ｄ) ,Ｆ(2 0 0ｍｇ/ｄ) 6周后结果发现 ,Ａ能降低所有亚型ＬＤＬ水平 (ＬＤＬ -Ｃｈ下降了 2 9% ;Ｐ <0 0 1)包括密度较小的低密度脂蛋白 (ＬＤＬ)。Ｆ则是主要降低ＴＧ浓度 (ＴＧ浓度降低39% ,Ｐ <0 0 0 5) ,导致ＬＤＬ亚型分布变迁 ;ＬＤＬ下降 13%而中间密度脂蛋白 (ＩＬＤＬ)上升 36 %。Ａ与Ｆ分别使血浆ＨＤＬ -Ｃｈ增高 10 %…     

美国Eagle 3000预真空消毒柜报警、打印输出指示故障的分析与排除

故障一 :打印机打出 : ＡＬＡＲＭＦＡＩＬＵＲＥＲＥＡＤＩＮＧＴＥＭＰ。显示屏交替显示 :ＣＯＭＰＯＮＥＮＴＦＡＩＬＵＲＥ和 ＡＬＡＲＭ。分析与排除 :(1)压力传感器连接不牢固———修复 ;(2 )压力传感器坏———更换 ;(3)控制电路需重新校准。故障二 :打印机打出 : ＡＬＡＲＭＦＡＩＬＵＲＥＲＥＡＤＩＮＧＴＥＭＰ/ＰＲＥＳ显示屏交替显示 :ＣＯＭＰＯＮＥＮＴＦＡＩＬＵＲＥ和 ＡＬＡＲＭ分析与排除 :如果消毒柜自动检测出内腔压力低、温度低 ,则消毒柜出现报警。其它方面 :(1)温度传感器坏———更换 ;(2 )压力传感器坏———更…     

微电位溶出分析法测定食品及水样中镉、铅、锌、铜

由于各金属溶出电位不同 ,以 Zn+ +、Cd+ +、Pb+ + 、Cu+ + 次序先后溶出 ,记录荧光屏上的峰高 ,以标准曲线法或标准加入法进行定量。本文用微电位溶出分析法 ,检测食品及小样中镉、铅、锌、铜 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1 .1　仪器 :(1 ) MP- 1溶出分析仪 ,山东电讯七厂产品。 (2 ) MCP- 1 T极普工作台 ,山东电讯七厂产品。 (3)三电极系统 :玻碳电极 ;饱和甘汞电极 ;铂电极。 (4 ) 5 0 ml烧杯。 (5 )实验中所用的玻璃容器实验前需用 1 +1硝酸浸泡 1 2小时以上。1 .2　试剂 (1 )镀汞液 :称取分析纯 (AR)以上 Hg(N0 3 ) 2 · H…     

DPAS法直接测定卫生纸中铅

ＤＰＡＳ法直接测定卫生纸中铅杨怀文微电位溶出法测定固体试样中铅，一般都要消化处理，本文对市售２５种卫生纸采用湿法消化与直接酸化测得的铅含量进行了比较。１材料与方法１．１仪器与试剂ＭＰ－１型溶出分析仪、玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极（均为山东电讯七厂产...     

微分极谱法测定尿铅

尿铅的测定过去多采用二硫腙比色法,其灵敏度低,操作繁琐。根据有关资料报道的阳极溶出伏安法,使用常规状态,汞膜电极为工作电极测定尿铅,峰值电流出现严重干扰,严重影响了极谱仪的推广与使用。本文通过更换工作电极:把汞膜电极换为玻碳电极;改变极谱工作状态:常规变微分。本文称变化后的方法为微分极