吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC分析

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量的方法.方法:以乙酸乙酯为溶剂用超声震荡提取法提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱.提取液用HPLC法分析,色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈(42:20:38).流速1.0ml·min-1.柱温:30℃.检测波长:260nm.结果:吴茱萸碱的回归方程为Y=56.47X 29.89,相关系数为0.9997,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%,日内和日间RSD分别为0.85%和1.40%;吴茱萸次碱的回归方程为Y=49.08X 27.10,相关系数为0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL,回收率为98.72%,日内和日间RSD分别为0.63%和1.17%.本文所用吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量分别为0.387%和0.309%.结论:方法稳定,重现性好,操作简单,耗费时间短.是检测吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱较理想的方法.     

高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(51∶48∶1∶0.1),流速:1 mL.min-1;检测波长:225 nm:柱温:32℃。结果:吴茱萸碱回归方程:Y吴茱萸碱=10 300 000X-14 700,r=0.999 9,线性范围0.015～0.3μg;吴茱萸次碱回归方程:Y吴茱萸次碱=5 380 000X-6 610,r=0.999 9,线性范围0.012～0.24μg;吴茱萸内酯回归方程:Y吴茱萸内酯=227 000X-5 110,r=0.999 6,线性范围0.059～1.18μg。吴茱萸碱平均回收率为99.6%,RSD 0.65%;吴茱萸次碱平均回收率为99.1%,RSD1.2%;吴茱萸内酯平均回收率为97.5%,RSD1.4%。结论:方法简便,结果准确。     

吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的高效液相色谱含量测定

目的 测定吴茱萸水提物中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.方法 采用碱性氯仿萃取处理样品,高效液相色谱(HPLC)法测定.色谱条件为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18>色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为49:51),检测波长225 nm,流速1.0ml/min,柱温25℃,进样量20μl.结果 吴茱萸碱浓度在0.2～4.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为101.50%,RSD=1.93%;吴茱萸次碱浓度在0.5～6.0 μg/ml内呈良好的线性关系,R=0.999 9,平均回收率为100.80%,RSD=0.72%.结论 该方法简便、准确、分离效果好,可以用来测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.     

RP-HPLC同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱方法。方法:采用Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸-0.3%三乙胺为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;检测波长为225nm。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在5.00～500.00(R2=0.9992)、1.13～30.00(R2=0.9999)、1.25～50.00(R2=1)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为105.04%(RSD=3.04%)、92.98%(RSD=1.23%)、97.90%(RSD=1.44%)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于左金丸制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内脂含量

目的建立高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法.方法采用高效液相色谱法,Kromasail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(514810.1),流速1 mL·min-1;检测波长225 nm柱温32℃.结果吴茱萸碱回归方程Y吴茱萸碱=10 300 000X-14 700,r=0.999 9;线性范围0.015～0.3 μg;吴茱萸次碱回归方程y吴茱萸碱=5 380 000X-6 610,r=0.999 9,线性范围0.012～0.24 μg;吴茱萸内酯回归方程y吴茱萸碱=227 000 X-5 110,r=0.999 6,线性范围0.059～1.18μg.吴茱萸碱平均回收率为99.6%,RSD 0.65%;吴茱萸次碱平均回收率为99.1%,RSD1.2%;吴茱萸内酯平均回收率为97.5%,RSD1.4%.结论方法简便,结果准确.     

高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的方法。方法 :十八烷基键合硅胶柱 ,流动相乙腈 -水 -四氢呋喃 -乙酸 (5 1∶4 8∶1∶0 .1)。检测波长 2 10nm。结果 :3种成分能很好的分离。吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为 :0 .86 6～ 2 .5 99μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 19～ 1.2 5 8μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 0 7～ 1.70 7μg·ml- 1(r =0 .9995 )。平均回收率吴茱萸内酯 (% )为97.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 1.6 8;吴茱萸碱 (% )为 99.74 ,RSD(% )为 0 .17;吴茱萸次碱 (% )为 99.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 0 .2 4。结论 :方法简便快速 ,重现性好。     

HPLC测定复方吴茱萸软膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的 建立同时测定复方吴茱萸软膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08％辛烷磺酸钠(41∶59),流速为0.8 ml/min,柱温30℃,检测波长为225 nm.结果 吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.6...     

HPLC测定吴茱萸及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

 目的:建立吴茱萸药材及其制剂华佗再造丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。主要色谱条件包括:吴茱萸药材:流动相为乙腈-水(50∶50),流速1.0ml·min^-1,内标物为醋酸甲羟孕酮;华佗再造丸:流动相为乙腈-水(40∶60),流速1.0ml·min^-1,内标物为联苯;紫外检测波长均为225nm。结果:吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性浓度范围均为5～50μg·ml^-1;回收率分别为96.6%和96.4%;批内RSD分别为0.8%～1.5%和1.1%～2.3%(n=6);批间RSD分别为2.3%～3.6%和2.5%～3.9%(n=6)。华佗再造丸中二组分的线性浓度范围均为0.5～20μg·ml^-1;回收率分别为97.6%和94.6%。经测定,同种不同产地的4种吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量分别为0.118%和0.092%,0.213%和0.106%,0.581%和0.609%,0.478%和0.459%;华佗再造丸中二组分的含量分别为0.1123mg·g^-1和0.0981mg·g^-1。结论:该方法可用于吴茱萸药材及其制剂的质量控制。     

液相色谱-质谱法同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱(Evodiamine,EVO)和吴茱萸次碱(Rutaecarpine,RUT)的LC/MS方法。方法:液相色谱采用Welch Materials Xtimate-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),以甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液(85∶15)为流动相,流速0.2 mL/min,柱温30℃。质谱采用正离子全扫描模式,m/z:0~1000,电喷雾离子化源(ESI)。雾化气为氮气,雾化压力为40 psi;喷雾电压4000 V,源温度为100℃;去溶剂气为氮气,温度350℃,流速为10 L/min。结果:吴茱萸碱在2.02~504 ng/mL(r=0.9992),吴茱萸次碱在1.97~493.33 ng/mL(r=0.9999)线性关系良好,回收率分别为87.8%~97.04%和86.35%~98.22%,日内、日间精密度均10%。结论:该方法简便、可靠、灵敏度高,可用于同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量及药代动力学研究。     

液质联用法测定华佗再造丸中阿魏酸和吴茱萸碱

目的建立同时测定华佗再造丸中阿魏酸和吴茱萸碱的方法。方法采用超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以乙腈-5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min,进样量2μL,柱温45℃,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),检测方式为多离子反应监测(MRM),正负离子模式同步检测。结果阿魏酸和吴茱萸碱的线性范围分别为0.64～10.20μg/mL(r=0.999 9)和0.79～25.00μg/mL(r=0.999 6),其回收率分别为98.1%(RSD为2.4%)和97.2%(RSD为1.7%)。结论该方法简便,快速,准确,重复性好,专属性高,可用于华佗再造丸的质量控制。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30℃。结果在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

Introduction of Cover Photos

正This issue(CHM 2014,6(3):198-210)published research paper on bioanalysis and pharmacokinetics of Huanglian Jiedu Decoction(HJD).HJD is an aqueous extract of four Chinese medicinal materials,Coptidis Rhizoma,Phellodendri Cortex,Scutellariae Radix,and Gardeniae Fructus,which are origined from four medicinal plants,(A)Coptis chinensis Franch,(B)     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

Yamamoto Neue Schädel Akupunktur : 5 Jahre Erfahrung mit dem ZS-Punkt

I summarize five years of experience with the ZS point in YNSA. While in the beginning, dysbalances of the female endocrinal system were the only indication, during the period of five years it was possible to successfully treat a number of other conditions using this point.     

Akupunktur in Sucht und Psyche – ein Update

In recent years, acupuncture has come to play an integral role in the treatment provided by many inpatient- as well as outpatient facilities throught Germany. It has been widely acknowledged to offer a versatile and rewarding, yet at the same time simple approach in the treatment of dependency disorders. This article will focus on ear acupuncture according to the NADA protocol, a method combining high efficacy with conceptual simplicity. NADA is the abbreviation for “National Acupuncture Detoxification Association”, an organization founded in New York in 1985, originally aimed at the promotion of a standardized, out-patient ear acupuncture detoxification concept. The protocol combines many useful aspects in the treatment of five ear points named according to Chinese Medicine (Vegetative I/sympagthetic, Shen men, kidney, liver, lung), representing a non-confrontative mode of therapy.