静态瞬稳注射化学发光法检测大豆异黄酮

目的:探索静态瞬稳注射化学发光法检测大豆异黄酮方法。方法:本实验在氢氧化钠-铁氰化钾体系下对大豆异黄酮进行化学发光分析,确定较佳实验条件,利用光强度测定大豆异黄酮含量。结果:获得理想发光曲线的实验条件是在-1000 V负高压、30 s发光时间,当铁氰化钾溶液浓度为0.16 mol/L,氢氧化钠溶液浓度为0.04 mol/L时,整个反应体系的化学发光最强。大豆异黄酮的浓度在0~200.00 mg/L范围内,与化学发光强度成良好线性关系,相关系数r=0.997。结论:此方法简单,周期短,成本低。加标回收率95%~110%,RSD5%(n=3),检测限为0.1 mg/L,测试结果较理想,能满足大豆异黄酮产品质量检测的需要。     

化妆品中双酚A的固相萃取-静态瞬稳化学发光测定法

目的建立化妆品中双酚A的静态注射化学发光测定法。方法根据碱性介质中双酚A对鲁米诺-高锰酸钾化学发光反应的抑制作用,以静态注射化学发光分析法测定化妆品中的双酚A。结果该方法的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-3mol/L(r=0.993),检出限为4.3×10-3 mol/L,回收率为76.24%~94.21%,RSD为2.3%~4.2%(n=5)。结论该方法简单、快速、灵敏度高,适用于化妆品中双酚A的测定。     

二氧化氯(ClO_2)氧化法对废水中甲胺磷农药的降解效果观察

目的探讨ClO2氧化法对废水中甲胺磷农药的降解效果。方法将传统活性污泥降解法和ClO2氧化法处理甲胺磷农药废水的结果进行比较,研究ClO2用量对含甲胺磷农药废水中化学需氧量(COD)值变化的影响。结果含甲胺磷农药废水中COD的去除率随着ClO2用量的增加和曝气时间的延长而稳步提高。当20 mL废水用25 mL ClO2氧化反应5 min时,COD由原来的7 697.31 mg/L降至391.2 mg/L,去除率达94.92%。经过拟合,ClO2处理甲胺磷废水的回归方程为:y=0.98x3-32.63x2-83.23x+7626.60,R2=0.98,其中x为ClO2量(mL),y为剩余COD值(mg/L)。用传统活性污泥降解法对含甲胺磷农药废水进行204 h降解处理,COD由8 230 mg/L降至1 451 mg/L,去除率为82.37%。结论与传统活性污泥降解法相比,ClO2氧化法所需时间短,对COD的去除率高,且无氯代有机物等二次污染物。ClO2氧化法是一种可取的甲胺磷农药废水治理法。     

微波增压消解-流动注射化学发光法快速测定去离子水中微量有机物质

目的:研究一种去离子水中微量有机物质的测定方法。方法:将微波压力快速消解技术与流动注射分析技术结合,利用偶合化学发光反应,根据Cr3+对碱性luminol-H2O2发光体系的线性催化作用,间接测定了去离子水中微量有机物质总量。结果:以Cr3+为评定参数,方法快速简便,灵敏度高,检测下限为4.476×10-11mol/L(1/3Cr3+),多次平行测定(n=6、7)的RSD<2.5%。结论:结果令人满意。     

水中间苯二酚的表面活性剂增强铈(Ⅳ)-间苯二酚化学发光体系测定法

目的建立测定水中的间苯二酚的化学发光新方法。方法在酸性介质中,利用表面活性剂吐温40作为Ce(Ⅳ)-间苯二酚化学发光反应体系的增敏剂,建立了Ce(Ⅳ)-间苯二酚-吐温40化学发光新体系,结合流动注射技术建立测定痕量的间苯二酚化学发光分析法。结果该方法的线性范围为8.0×10-8～5.0×10-5mol/L,检出限为6.0×10-8mol/L,对5.0×10-6mol/L间苯二酚进行11次平行测定,相对标准偏差为3.5%。结论该法可用于实验室废水、复方间苯二酚溶液(Ⅰ)中的间苯二酚含量的测定。     

化学发光法测定卤肉中的亚硝酸根

目的:为了测定卤肉中的亚硝酸根。方法:利用鲁米诺-铁氰化钾-尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸根氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,间接测定痕量亚硝酸根。结果:讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响,检出限达5.0×10-5mg/L,线性范围在0.001~10 mg/L,加标回收率在95.7%~106%之间,RSD≤3.3%,与标准法相对照,没有显著性差异。结论:该方法快速、简便、灵敏,选择性好,尤其适合于较低NO2-含量的测定。     

微孔板化学发光分析法测定血清5’-核苷酸酶

目的:建立微孔板化学发光法检测5’-核苷酸酶(5’-NT)新技术。方法:5’-核苷酸酶经嘌呤核苷磷酸化酶-黄嘌呤氧化酶-尿酸酶-过氧化物酶(PNP-XTO-UAO-POD)偶联途径反应产生过氧化氢H2O2,H2O2在过氧化物酶(POD)的作用下与鲁米诺体系反应发光,与标准品比较后,计算出5’-NT的活性。结果:该法线性范围为0.02 U/L～120.8 U/L,平均回收率为98.8%,批内相对标准差(RSD)和批间相对标准差分别为2.2%～3.9%和3.5%～4.9%,与参考方法的线性回归方程和相关系数分别为Y=0.978X+0.084,r=0.9962。结论:用PNP-XTO-UAO-POD偶联化学发光分析法测定血清血清5’-NT,方法简便、快速,灵敏可靠,适合临床推广应用。     

流动注射化学发光法测定生物样品中维生素C

目的探讨测定生物样品中维生素C(Vit C)的化学发光新方法。方法根据Vit C对Luminol-KIO4-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,建立了测定维生素C的流动注射化学发光分析法。结果方法的检出限为6.0×10-8mol/L,线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol/L,对8.0×10-7mol/L维生素C11次平行测定的相对标准偏差为1.0%。结论该方法用于生物样品中Vit C的测定,结果令人满意。     

甲胺磷与乙酰甲胺磷对乙酰胆碱酯酶毒效应的比较

目的　探讨高毒有机磷化合物甲胺磷及其替代品乙酰甲胺磷对乙酰胆碱酯酶 (AChE)的抑制作用及机制。方法　提取人红细胞膜及大鼠脑突触体膜后 ,体外实验中用Ellman法测定在不同受试物浓度、不同作用时间下剩余AChE活力 ;整体实验中用Ellman法测定不同脑区AChE活力。结果　乙酰甲胺磷和甲胺磷在体外对人红细胞膜及大鼠大脑皮层突触体膜AChE均有不可逆的抑制作用 ,且有明显的剂量 -效应和时间 -效应关系 ,两者对人红细胞膜及大鼠各脑区突触体膜AChE活力的半数抑制浓度 (IC50 )分别约为 1 0 - 4mol/L、1 0 - 5mol/L ,双分子速率常数 (Ki)分别为 1 0 2mol·L 1 ·min 1 、1 0 3mol·L 1 ·min 1 左右。在整体实验中 ,连续 5d给大鼠腹腔注射乙酰甲胺磷和甲胺磷 ,其全血AChE活力的抑制率逐渐上升 ,第 5天分别达到 68.2 4 %和 54 .80 %。乙酰甲胺磷仅对大鼠脑干AChE活力有抑制作用 (抑制率为 31 .68% ) ,其余脑区均未见明显影响 ;而甲胺磷对各脑区AChE活力均有较强的抑制 ,以小脑和脑干最强 ,分别为 71 .51 %和 61 .85 %。结论　乙酰甲胺磷和甲胺磷在体外对人红细胞膜和大鼠大脑皮层突触体膜AChE活力均有不同程度的抑制作用 ;在整体实验中对大鼠全血AChE活力均有抑制作用。对脑区AChE的抑制存在差异可能是两者毒     

流动注射化学发光法测定黑白癣药水中的水杨酸

〔目的〕建立测定黑白癣药水中水杨酸的化学发光新方法。〔方法〕在酸性介质中 ,利用表面活性剂吐温 40作为Ce(Ⅳ ) -水杨酸化学发光反应体系的增敏剂 ,建立了Ce(Ⅳ ) -水杨酸 -吐温 40化学发光新体系 ,结合流动注射技术建立测定水杨酸化学发光分析法。〔结果〕测定水杨酸的线性范围为 3 .0× 10 -7～ 1.0× 10 -5mol/L ,检出限为 1.0×10 -7mol/L ,对 5 .0× 10 -6mol/L水杨酸进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 2 .0 %。〔结论〕该法可用于白癣药水中水杨酸含量的测定。     

榨菜酱油中微量汞的氢化物发生原子荧光光谱测定法

目的探讨氢化物发生原子荧光光谱法测定榨菜酱油中微量汞的方法。方法酱油经硝酸浸泡过夜,于130℃在电炉上消化2h,用原子荧光光谱仪测定含量。结果建立了测汞的条件,试剂硼氢化钾选择浓度为0.5g／L,金属离子Cu^2＋、Zn^2＋、Al^3＋、Mg^2＋、Ca^2＋对测定无干扰,汞的检出限为0.0375μg／L,回收率在95％-115％之间。结论该方法检出限低,灵敏度高,精密度好,准确度好。在实际工作中有很大的推广价值。     

火焰原子吸收分光光度法测定透析液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的含量

目的：建立透析液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的含量测定方法。方法：采用火焰原子吸收分光光度法测定透析液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的含量。结果：K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的线性范围分别为0.1μg～1.8μg（r=0.9957）;20μg～100μg（r=0.9973）;1μg～5μg（r=0.9997）;0.2μg～1.0μg（r=0.9897）;加样回收率（n=6）分别为102.8%、97.1%、101.2%、108.3%;RSD为1.5%、2.3%、2.6%、2.5%。结论：该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于透析液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的含量测定。     

氢化物-原子荧光光谱法连续测定饮料中的砷、锡、锑

[目的]建立饮料中砷（As）、锡（Sn）、锑（Sb）的氢化物-原子荧光连续测定方法。[方法]以L-半胱氨酸为预还原剂,一次消解样品,应用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定砷、锡、锑。[结果]在该方法的最佳条件（1%HCl,2.0%KBH4,2.0%L-半胱氨酸）下,40mL/LFe^3＋、Pb^2＋,50mg/LCu^2＋、Mn^2＋、Zn^2＋、Se^4＋、Hg^＋、Bi3^＋,10mg/LCr^6＋、Cd^2＋对测定均无干扰。其回收率分别为：91.3%～97.0%、92.5%～106.1%、90.0%～106.2%;检出限分别为0.35、0.35、0.31μg/L。[结论]采用该方法分析饮料中的砷、锡、锑具有试剂用量少,污染小,检出限低,线性范围宽及干扰少等特点,适用于饮料中砷、锡、锑含量的检测。     

流动注射和连续流动分析技术测定饮用水及水源水中氨氮的可靠性分析

目的 采用流动注射法和连续流动法测定饮用水及水源水中氨氮,并对相关技术参数进行评价,分析两种技术在饮用水及水源水氨氮测定中的可靠性.方法 分别采用流动注射仪和连续流动仪测定饮用水及水源水中氨氮,对测量范围、最低检测质量浓度、精密度、加标回收率等相关参数进行评价;与现行国标方法进行实际水样的测定结果比对;同时,对相关干扰...     

双份饭中铁、锌、钙的火焰原子吸收测定法

目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸(硝酸+高氯酸=4+1)消解后,钙用20g/L的氧化镧溶液定容,铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时,相关系数为0.9996,加标回收率为96.5%～102.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时,相关系数为0.9997,加标同收率为95.0%～101.5%,检出限(3σ)0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时,相关系数为0.9994,加标回收率为96.8%～103.6%,检出限(3σ)0.008μg/ml。结论该方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于双份饭分析。     

小剂量舒芬太尼联合曲马多用于术后静脉镇痛的观察

目的:评价小剂量舒芬太尼联合曲马多用于术后静脉自控镇痛(PCIA)的有效性和安全性。方法:选择90例下腹部横切口剖宫产手术患者,ASAⅠ~Ⅱ,无特殊病史。所有患者采用腰硬联合麻醉,按照PCI用药方法随机分为:T组,曲马多1000mg+格拉司琼5mg;S组,舒芬太尼150ug+格拉司琼5mg;S+T组,曲马多500mg+舒芬太尼50ug+格拉司琼5mg;均用生理盐水稀释到100ml。术毕给予首剂量5ml,背景输注2ml/h,PCA 1ml/次,锁定时间15min。记录术后4h、8h、12h、24h、36h、48h各时间点镇痛、镇静评分和不良反应。结果:镇痛、镇静评分在各时间点组间比较差异无统计学意义(P>0.05),S+T组不良反应发生率明显下降,组间比较有统计意义(P<0.05)。结论:小剂量舒芬太尼联合曲马多术后静脉镇痛不仅能减少药物用量而且能取得满意效果,降低不良反应的发生率,提高镇痛的安全性。     

ICP-AES法测定复方生化冲剂中的8种金属元素

目的:建立测定复方生化冲剂中金属元素含量的分析方法。方法:用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=18+2的混合酸作为消解剂进行消化样品,利用电感耦合等离子发射光谱法进行测定。结果:复方生化冲剂中Fe、Mg、Ca、K、Zn、Mn、Cu、Cr的含量分别为21.97、1174、462.0、5112、3.487、10.20、3.847、0.2692μg/g,加标回收率(n=6)在96.8%～104.0%之间,各元素的相对标准偏差RSD(n=6)为0.03%～3.5%。结论:该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方生化冲剂的进一步研究提供科学依据。     

蔬菜中多种有机磷农药同时测定的气相色谱法

目的 探讨同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法。方法 蔬菜样品经前处理后用气相色谱仪测定甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷等8种有机磷农药残留量,测定了方法的回收率和精密度,分析了干扰情况。结果 上述8种农药的平均同收率分别为99．0％,96．0％,103．4％,101．3％,95．9％,99．4％,92．4％,91．0％,变异系数分别为6．91％,6．09％,9．23％,9．63％,9．18％,7．01％,6．82％,7．50％。结论 该方法操作简便,回收率和精密度较好,干扰少。     

液相色谱-质谱联用法同时测定食品中37种农药残留

[目的]建立一种食品中农药残留的液相色谱质谱测定方法。[方法]本法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用法检测农药多残留组份。[结果]所有37种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高浓度加标回收率均在78%-96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.04 mg/kg（S/N=3）。[结论]方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测37种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。