贞栀颗粒中女贞子提取效率的影响因素考察及醇提工艺优选

目的： 优选贞栀颗粒中女贞子和白花蛇舌草的乙醇提取工艺。方法： 采用HPLC测定特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸含量。通过单因素试验考察影响特女贞苷转移率的因素,以特女贞苷和总三萜酸含量为评价指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取次数及提取时间对贞栀颗粒醇提工艺的影响。结果： 最佳提取工艺为女贞子粗粉碎后与白花蛇舌草合并,分别加9,7倍量70%乙醇提取2次,每次1.5 h;特女贞苷、总三萜酸提取量分别为19.083,7.163 mg·g^-1。结论： 优选的提取工艺合理、稳定可行,为贞栀颗粒工业化生产提供参考。     

白花蛇舌草黄酮类成分大鼠在体肠吸收研究

目的考察白花蛇舌草醇提物中5种黄酮类成分在大鼠肠道的吸收特性。方法采用大鼠在体单向肠灌流模型,运用HPLC-DAD法测定肠灌流液中芦丁、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚,计算各黄酮类成分在大鼠小肠的吸收参数。结果白花蛇舌草黄酮类成分在大鼠肠道的有效渗透系数(Peff)均较小;白花蛇舌草总黄酮质量浓度为0.5~4.0 g/L时,吸收速率常数(Ka)、Peff值差异无显著性;在2.0 g/L下,芦丁、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚的Ka分别为0.011 3、0.015 4、0.010 2、0.030 5、0.027 5 min-1;芦丁和异槲皮苷在不同肠段的Ka顺序分别为回肠十二指肠空肠≈结肠,空肠十二指肠回肠≈结肠。结论白花蛇舌草中5种黄酮类成分吸收均呈一级动力学过程,提示为被动扩散吸收;各黄酮成分之间的吸收有差异性,黄酮苷类成分的Ka值小于黄酮苷元;各黄酮成分在不同肠段均有吸收,芦丁和异槲皮苷的最佳吸收部位分别为回肠和空肠。     

正交试验法优选赶黄草的提取工艺

目的:优选赶黄草的提取工艺.方法:以槲皮苷提取量为指标,采用正交试验考察乙醇用量、提取时间、提取次数和乙醇体积分数对提取工艺的影响.HPLC测定槲皮苷含量.结果:提取次数对赶黄草提取工艺的影响最大,最佳提取工艺为加10倍量80％乙醇提取2次,每次0.5h.结论:优选的提取工艺稳定可行.     

白花蛇舌草中芦丁、槲皮苷、异槲皮苷在正常大鼠与荷瘤大鼠体内药动学研究

目的以白花蛇舌草中黄酮苷类成分芦丁、槲皮苷、异槲皮苷为研究对象,基于荷瘤大鼠模型,研究黄酮苷类成分在病理状态下的药动学特征。方法 SD大鼠Walker-256皮下肿瘤模型,采用HPLC-MS/MS方法,分析比较白花蛇舌草中黄酮苷在荷瘤状态及正常机体状态的药动学特征。结果与正常大鼠黄酮苷药动学参数比较,荷瘤大鼠体内黄酮苷类成分芦丁、槲皮苷、异槲皮苷的最大浓度(C_(max))、曲线下面积(AUC_(0~∞))均明显降低,半衰期(t_(1/2z))延长,且3种成分在24 h后仍能检测到,代谢时间延长,揭示病理状态对黄酮苷药动学特征造成影响。结论 HPLC-MS/MS法操作简便、分析速度快、灵敏,适用于黄酮苷在大鼠体内的药动学研究,白花蛇舌草黄酮苷类成分在正常大鼠和荷瘤大鼠体内药动学特征有所差异。     

刺五加镇静抗疲劳有效成分的提取、纯化工艺优选

目的: 优选刺五加镇静抗疲劳成分的提取及纯化工艺。方法: 采用HPLC测定刺五加镇静抗疲劳成分含量,色谱条件为TechMate C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),紫丁香苷、刺五加E、异嗪皮啶检测波长分别为265,209,344 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10 μL,流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱。以刺五加苷E、紫丁香苷、异嗪皮啶为综合考察指标,通过正交试验考察乙醇用量、提取次数、乙醇体积分数对提取工艺的影响,静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选刺五加镇静抗疲劳成分的纯化工艺。结果: 最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇提取3次,每次1 h。选择D101型大孔树脂,其最佳纯化工艺为上样量1:1.3~1:1.4,上样液质量浓度0.33 g·mL^-1,加30%乙醇3.5 BV洗脱,刺五加抗疲劳成分纯度达18.35%。结论: 优选的提取工艺可靠、重复性好,刺五加有效成分收率达满意效果。     

正交试验法研究赶黄草提取工艺

目的：优选赶黄草提取工艺。方法：采用正交试验设计的方法,以赶黄草所含的槲皮苷为指标,考察乙醇用量、提取时间、提取次数和乙醇浓度4种因素对提取结果的影响。槲皮苷的含量用HPLC法测定。结果：提取次数对赶黄草醇提物中的槲皮苷含量有显著影响。结论：赶黄草中槲皮苷的最佳提取工艺为10倍量药材的80%乙醇,提取2次,每次1h。     

星点设计-效应面法优化荆芥穗黄酮类成分的提取工艺

目的: 优选荆芥穗黄酮类成分的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法: 选择乙醇体积分数、提取时间及乙醇用量为自变量,橙皮苷、木犀草素、芹菜素提取量的总评"归一值"为因变量,通过星点试验优选提取工艺,运用Design-Expert 8.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析。采用 HPLC测定橙皮苷、木犀草素、芹菜素含量,流动相乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,5%~20%A;20~50 min,20%~30%;50~60 min,30%~5%A),检测波长283 nm。结果: 最佳提取工艺为加15倍量73%乙醇回流提取2次,每次2 h;橙皮苷、木犀草素、芹菜素提取量分别为3.991,1.307,0.589 mg·g^-1,总评"归一值"0.925 3,与预测值的偏差-2.14%。结论: 优选的提取工艺简单易行、准确度高,适用于荆芥穗总黄酮的工业化生产。     

HPLC法同时测定新疆产2种罗布麻叶中芦丁、金丝桃苷及异槲皮苷的量

目的 旨在建立采用HPLC法同时测定罗布红麻和罗布白麻叶中主要黄酮类成分的方法,同时以新疆产2种罗布麻叶为实验材料,拟揭示其与其他产地罗布麻主要黄酮类成分的差异,为罗布麻质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温40 ℃,以乙腈-0.1%磷酸溶液（16：84）为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长360 nm,进样量10 μL,测定罗布麻叶乙醇提取物中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的量。结果 芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的线性范围分别为4.96～49.60、0.96～9.60和10.24～102.40 μg/mL,相关系数R²分别为0.999 2、0.999 0和0.997 0;加样回收率分别为98.2%、92.3%和100.1%,RSD分别为1.5%、3.2%和2.7%。结论 本方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定罗布红麻和罗布白麻叶中3种黄酮类成分,同时,由测定结果可知,新疆产与其他产地的罗布麻叶芦丁和异槲皮苷量差异很大,新疆产罗布红麻芦丁质量分数很高,为0.55%,与异槲皮苷量相当,但金丝桃苷质量分数很低,仅0.07%,而新疆产罗布白麻的芦丁和金丝桃苷质量分数均很低。该研究将为罗布麻叶药材及其提取物质量控制提供科学依据。     

山核桃树皮中槲皮苷的提取工艺优选及含量测定

目的:优选山核桃树皮中槲皮苷的提取工艺,并建立其含量测定方法。方法:采用乙醇回流法提取山核桃树皮,经聚酰胺吸附去杂、多次析晶得槲皮苷,采用核磁共振波谱法(NMR)确证其结构,HPLC测定其含量。通过正交试验考察乙醇体积分数、提取时间和提取次数对槲皮苷得率的影响。结果:经NMR确证产物为槲皮苷,HPLC表明其在4.8～91.2 mg·L-1呈良好线性关系,山核桃树皮中槲皮苷含量高达8.37%。最佳提取工艺为10倍量60%乙醇回流提取2次,每次1 h,提取率>90%。结论:建立的山核桃中槲皮苷含量测定方法简单精确,优选的提取工艺稳定可行。     

正交试验优选桑寄生中槲皮苷的提取工艺

目的:优选桑寄生中槲皮苷的提取工艺。方法:以槲皮苷提取率为指标,HPLC测定槲皮苷含量,选取甲醇体积分数、甲醇量、超声时间、浸泡时间为考察因素,通过单因素试验和正交试验优选桑寄生中槲皮苷的提取工艺。结果:各因素对槲皮苷提取率的影响顺序为甲醇体积分数>甲醇用量>超声时间>浸泡时间。优选的提取工艺条件为取桑寄生药材粉末加50倍量75%甲醇浸泡1 h后超声处理45 min,槲皮苷提取率8.64 mg.g-1。结论:该提取方法操作简单、方便,为桑寄生槲皮苷的进一步研究提供试验依据。     

星点设计-效应面法优化龙须藤提取工艺

目的：优选龙须藤的提取工艺。方法：以乙醇体积分数、液料比、提取时间为自变量,浸膏得率、3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮（黄酮1）和3’,4’-亚甲二氧基-5’,5,6,7-四甲氧基黄酮（黄酮2）含量的总评“归一值”为因变量,通过Design-Expert 7.0.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析。采用HPLC测定黄酮1和黄酮2含量,色谱条件为流动相乙腈（A）-水（B）洗脱梯度（0~20 min,30%~40% A;20~36 min,40%~48% A）,检测波长324 nm。结果：二项式拟合的复合相关系数较高,总评“归一值”达0.995 6;最佳提取工艺为加14倍量45%乙醇提取2次,每次116 min;黄酮1和黄酮2的质量分数依次为0.046%,0.027%,浸膏得率21.21%。结论：利用星点设计-效应面法优化的龙须藤提取工艺稳定简便,具有良好的预测性。     

藤三七总皂苷和总黄酮提取工艺优选

目的: 优选藤三七总皂苷和总黄酮的提取工艺。方法: 采用UV测定总皂苷和总黄酮含量。以总皂苷和总黄酮提取量为指标,采用单因素试验考察提取次数,正交试验考察乙醇体积分数、提取时间及乙醇用量对藤三七中总皂苷和总黄酮提取工艺的影响。结果: 藤三七中总皂苷和总黄酮的最佳提取工艺为加12倍量75%乙醇回流提取2次,每次2 h,总皂苷、总黄酮平均提取量分别为16.23,46.40 mg·g^-1。结论: 优选的提取工艺合理可行。     

星点设计-效应面法优化黄芩中4种黄酮类成分的提取工艺

目的:优选黄芩中4种黄酮类成分的提取工艺,为黄芩薄层鉴别用对照提取物的研究提供参考。方法:以乙醇体积分数、溶媒用量、提取时间为自变量,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取率的总评"归一值"为因变量,通过星点设计-效应面法优选黄芩提取工艺并进行预测分析和工艺验证。采用HPLC测定指标成分含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱(0~25 min,27%A;25~27 min,27%~43%A;27~40 min,43%~56%A;40~45 min,56%~85%A),检测波长274 nm。结果:最佳提取工艺为加12倍量54%乙醇回流提取2次,每次135 min。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素平均提取率分别为12.53%,2.77%,0.66%,0.25%,总评"归一值"预测值和实测值偏差1.19%。结论:优选的提取工艺稳定可行、预测性良好,为黄芩资源的合理利用提供参考。     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类成分的提取工艺优选

目的:优选白花蛇舌草中总环烯醚萜苷的提取工艺,为该药材的资源开发与利用提供参考。方法:以车叶草苷为指标成分,采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量,检测波长548 nm。以浸膏得率和总环烯醚萜苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、料液比、提取时间和提取次数对白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取工艺的影响。结果:总环烯醚萜苷最佳提取工艺为乙醇体积分数90%,料液比1∶8,提取时间2 h,提取数2次。总环烯醚萜苷质量分数22.85%。结论:优选的提取工艺稳定合理,为白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取的工业化生产提供实验依据。     

丹参茎叶酚酮有效部位的提取纯化工艺研究

目的对丹参茎叶酚酮有效部位提取纯化工艺进行优选。方法采用超高效液相色谱仪检测,以丹参茎叶中酚酸类(丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸)及黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷)二者提取量、总提取量及浸膏得率为评价指标,通过单因素及正交试验考察提取方法、提取溶剂、料液比、提取时间及提取次数对丹参茎叶提取工艺的影响;采用大孔吸附树脂纯化丹参茎叶提取物并对纯化工艺参数进行考察,确定最佳纯化工艺。结果以50%乙醇8倍量回流提取3次,每次提取1.0 h为最佳提取工艺;以AB-8型大孔吸附树脂纯化,1.0 g/m L药液上样,上样量为每10克干树脂上样1.5 g干燥提取物,40%乙醇洗脱,洗脱用量3 BV为最佳纯化工艺,酚酸类及黄酮类成分总纯度可达到41.83%。结论优选的提取工艺稳定可行,适用于丹参茎叶酚酮有效部位的提取纯化,可为丹参茎叶的进一步开发提供参考。     

响应面法优选清喉利咽口含片的提取工艺

目的:优化院内制剂清喉利咽口含片的提取工艺。方法:在预试验基础上,以绿原酸、总黄酮(木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芦丁、甘草苷)质量浓度的综合评分为因变量,浸泡时间、加水量、提取时间为自变量,采用响应面法优选清喉利咽口含片的提取工艺。采用HPLC测定绿原酸和总黄酮(木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芦丁、甘草苷)的含量,流动相乙腈(A)-0.5%磷酸水(B)梯度洗脱(0~12 min,9%A;12~15 min,9%~15%A;15~40 min,15%~45%A;40~50 min,45%~15%A;50~80min,15%A),绿原酸和黄酮类成分的检测波长分别为327,256 nm。结果:最佳提取工艺条件为浸泡时间89 min,液料比15.3∶1,提取时间136 min,提取数2次。绿原酸、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芦丁、甘草苷平均质量浓度分别为1 843.537,184.845,93.939,48.898 mg·L~(-1)。结论:建立的数学模型预测性好、稳定可行,可作为清喉利咽口含片的中试生产工艺。     

响应面法优化白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺

目的:优选白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法:在单因素试验基础上,以齐墩果酸和熊果酸提取量的综合评分为指标,根据Box-Benhnken中心组合设计原理,利用响应面分析法考察料液比、提取次数、提取时间对白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加10.5倍量85%乙醇加热回流提取2次,每次92 min。齐墩果酸、熊果酸提取量分别为0.497 6,2.036 4 mg·g-1,综合评分97.23分,与预测值(99.05分)的相对误差1.8%。结论:通过响应面法优选的白花蛇舌草提取工艺合理可行,提取率高,易于工业化大生产,为该药材的开发应用提供实验依据。     

正交试验优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺

目的: 优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺,为该制剂的研发提供参考. 方法: 以芦丁提取量为指标,采用L₉(3⁴)正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取时间对桑叶醇提取工艺的影响;以1-脱氧野尻霉素(DNJ)相对提取率为指标,通过L₉(3³)正交试验考察加水量及煎煮时间对桑叶水煎煮工艺的影响.采用HPLC测定芦丁含量,检测波长358 nm,流动相甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,30%A;5~10 min,30%~35% A;10~15 min,35%~40%A;15~18 min,40%~50%A);利用芴甲氧羰酰氯柱前衍生HPLC-UV测定DNJ含量. 结果: 最佳醇提工艺为加20倍量60%乙醇提取1次,提取时间1.5 h;芦丁提取量1.22 mg·g^-1.最佳水煎煮工艺为分别加30,25倍量水煎煮2次,煎煮时间依次为1.0,0.5 h;DNJ相对提取率88.06%. 结论: 优选的提取工艺稳定可行,可兼顾桑叶中黄酮类、生物碱类成分的提取.