高效液相色谱法分析不同产地连钱草中三萜酸类成分

目的 建立高效液相色谱（HPLC） 法测定不同产地特别是湖北产地连钱草药材中齐墩果酸（oleanolic acid, OA）和熊果酸（ursolic acid, UA）的含量,为湖北省连钱草资源的开发利用提供科学依据,并为连钱草药材提供质量标准. 方法 色谱柱为Hypersil ODS2（4.6 mm×200 mm, 5 μm）,流动相：甲醇-乙腈-1%冰醋酸（40：40：20）,柱温：30 ℃,流速：1.0 mL•min^-1,检测波长：210 nm. 采用超声波提取法,提取8个产地（11个批次）连钱草样品中OA和UA,按照上述色谱条件进样分析,用峰高定量. 结果 OA和UA线性范围分别为0.04 ～0.20 mg•mL^-1和0.40 ～0.75 mg•mL^-1,定量精密度分别为0.80%（n＝3）和0.37%（n＝3）,加样回收率分别为98.10%和97.90%. 样品在10 h内稳定,重复性好. 11个批次连钱草样品中,OA的含量范围0.17～0.50 mg•g-1,UA的含量范围0.97～1.92 mg•g^-1. 结论 HPLC法测定连钱草中齐墩果酸和熊果酸的含量,可作为连钱草药材的质量控制标准. 湖北各产地连钱草均含有较高的齐墩果酸和熊果酸,有开发利用的价值.     

蒿甲醚联合Quinimax治疗小儿脑型疟疾61例

目的 探讨蒿甲醚联用Quinimax治疗脑型疟疾的临床疗效。方法 恶性疟原虫引起的脑型疟疾患者183例,随机分成治疗组和对照组A、对照组B各61例,治疗组给予蒿甲醚联合Quinimax治疗,蒿甲醚首剂3.2 mg•kg-1,以后1.6 mg•kg•d-1,肌内注射,直至能口服后改用口服液2 mg•kg-1,总疗程7 d;Quinimax 20 mg•kg-1•d-1,加入5%葡萄糖溶液中静脉滴注,浓度为0.1%。对照组A单用蒿甲醚治疗;对照组B单用Quinimax治疗,20～25 mg•kg 1•d 1,方法同治疗组。3组均联用山莨菪碱（654 2）、甘露醇等降低颅内压及改善微循环治疗,抽搐高热不退者加用冬眠疗法。结果7 d治愈率分别为：治疗组96.5%,对照组A 87.2%,对照组B 85.0%。治疗组明显高于两对照组（均P＜0.05）。3组退热时间分别为：治疗组24 h,对照组A、B均为48 h;血疟原虫清除时间分别为：治疗组30 h,对照组A、B分别为52和70 h。治疗组均明显短于两对照组（均P＜0.01）。结论蒿甲醚联合Quinimax治疗小儿脑型疟疾作用迅速,不良反应少。     

大鼠烯丙基半胱氨酸浓度的测定及组织分布

目的 建立高效液相色谱法测定血清和组织烯丙基半胱氨酸（SAC）浓度的 方法 , 并进行组织分布研究. 方法 采用Hypersil ODS2 色谱柱, 以50 mmol•L^-1 醋酸盐缓冲液 （pH 5.8 ）：甲醇：乙腈（50：22：28）为流动相; 柱温为35 ℃ , 荧光检测激发波长为350 nm , 发射波长为455 nm.样品的预处理后邻苯二甲醛（OPA）-2-巯基乙醇柱前衍生; 进样10 μL. 结果 血清样品在2～120 mg•L^-1浓度范围内, 线性关系良好; 组织样品在2～120 mg•g^-1浓度范围内, 线性关系良好.低、中、高3种浓度的萃取回收率为70.9%～83.5%; 相对回收率为90.2%～110.0%; 日内、日间RSD为4.1%～7.7%.肾脏达峰浓度Cmax为65.7 mg•kg^-1, 肝脏为58.1 mg•kg^-1, 脾脏为51.3 mg•kg^-1, 心脏为43.3 mg•kg^-1, 肺为35.1 mg•kg^-1, 脑组织为26.7 mg•kg^-1 ; 各组织AUC _0~8肾脏为171.9 mg•h•kg^-1, 心脏为113.9 mg•h•kg^-1, 肝脏为107.2 mg•h•kg^-1, 脾脏为90.4 mg•h•kg^-1, 肺为93.6 mg•h•kg^-1,脑组织为79.8 mg•h•kg^-1. 结论 该法简便、快速、准确、灵敏、选择性强, SAC在大鼠体内分布广泛, 其中肾脏分布较多, 而在脑组织中分布较少.     

毛细管区带电泳法测定益肾壮骨颗粒淫羊藿苷与柚皮苷含量

目的建立测定益肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量的毛细管区带电泳法。方法采用石英毛细管（50 cm×50 μm,50 cm）,以10 mmol•L－1硼砂（pH 7.3）为背景电解质,运行电压25 kV,流体静压进样10 s（高度10 cm）,紫外检测波长220 nm。结果淫羊藿苷在6.75～337.50 mg•L－1范围内线性关系良好（r＝0.998 7）,平均回收率93.5%（RSD＝1.9%）;柚皮苷在3.66～183.00 mg•L－1范围内线性关系良好（r＝0.997 7）,平均回收率为96.2%（RSD＝2.3%）。结论该方法简便、快速、污染小,适用于益肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定人尿阿莫西林浓度

目的 建立测定人口服阿莫西林分散片后尿药含量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱条件为Alltech C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相甲醇－0.057 mol•L-1磷酸二氢钠溶液（pH值4.4）（5：95）;流速：1.0 mL•min 1;检测波长：220 nm;柱温：40 ℃。结果 阿莫西林在0.281 6～2.252 8 mg•mL 1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 9）, 低、中、高3种浓度（0.5,1.0,2.0 mg•mL 1）溶液,加样回收率分别为98.55%,98.85%,99.63%,RSD分别为1.06%,0.95%,0.91%（n＝5）。结论 该方法能灵敏、准确的测定尿液阿莫西林浓度。     

高效液相色谱法测定替硝唑阴道泡腾片含量与有关物质

目的建立测定替硝唑阴道泡腾片中有关物质和含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05 mol•L 1磷酸二氢钾（用磷酸调pH值至3.5） 甲醇（80：20）为流动相,检测波长为310 nm,流速为1 mL•min 1。结果替硝唑在0.05～1.50 mg•mL 1范围内呈现良好的线性关系,r＝0.999 7,最低检测限为10 ng,平均回收率为100.2%,RSD为1.0%（n＝9）。结论该法简便、快速,结果准确可靠,可用于替硝唑阴道泡腾片的有关物质检查和含量测定。     

固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质

目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、氯离子（Cl－）含量的固相萃取离子色谱（IC）法。方法Ionpac AS 23（4 mm×250 mm）分析柱;Ionpac AG 23（4 mm×50 mm）保护柱;流动相：0.8 mmol•L－1 碳酸氢钠/4.5 mmol•L－1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl－的标准曲线方程分别为：Y＝ 5.230 7X + 0.014 （r＝0.999 7）,Y＝ 19.762X－0.007 2 （r＝0.999 9）和Y＝507.4X－0.746 2 （r＝0.999 8）;MCAA在0.002～0.400 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624～0.156 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl－在2.4×10－3～1.5 mg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng•mL－1和0.01 μg•mL－1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。     

高效液相色谱法测定叶酸复合维生素片叶酸含量

目的建立测定叶酸复合维生素片中叶酸含量的高效液相色谱法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01 mol•L 1磷酸二氢钾溶液[pH值＝（6.3±0.1）] 甲醇（89：11）为流动相;检测波长256 nm;流速1 mL•min 1;柱温35 ℃;按外标法以峰面积计算。结果叶酸在0.02～0.50 mg•mL 1范围内的测定线性关系良好（r＝0.999 7）,测得平均回收率为99.6%,RSD为1.01%（n＝9）,最低检出量为0.1 ng。结论该方法简单快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定扶正强筋片中黄芪甲苷含量

目的建立扶正强筋片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱 蒸发光散射法测定扶正强筋片中黄芪甲苷的含量,色谱条件：Licrosorb C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈 水（34：66）,流速为0.8 mL•min－1,蒸发光散射检测气载气流速1.6 L•min－1,检测器漂移管温度为49 ℃,增益为4。结果黄芪甲苷在0.052～1.034 mg• mL－1范围内线性关系良好,加样回收率分别为102.2%（RSD＝1.00%,n＝3）,99.1%（RSD＝1.36%,n＝3）,102.4%（RSD＝1.49%,n＝3）。结论该方法准确、重复性好,可用于测定扶正强筋片中黄芪甲苷的含量。     

左乙拉西坦治疗儿童多发性抽动症38例

目的观察左乙拉西坦治疗儿童多发性抽动症的疗效与安全性。方法70例多发性抽动症患儿随机分为治疗组38例和对照组32例,治疗组给予左乙拉西坦口服,20 mg•kg－1•d－1,1周内逐步增加到30～40 mg•kg－1•d－1,最大剂量2 000 mg•d－1,平分两次服药;对照组给予氟哌啶醇口服,0.03 mg•kg－1•d－1,每1～2周增加0.025～0.050 mg•kg－1•d－1,最大0.15 mg•kg－1•d－1。采用《耶鲁抽动症整体严重程度量表》（YGTSS）及《副作用量表》（TESS）,于治疗后第8周末及第16周末评价疗效与不良反应。结果治疗第8,16周末,治疗组运动抽动评分显著低于对照组（均P＜0.05）,治疗16周末治疗组发声抽动评分显著低于对照组（P＜0.05）,治疗组TESS总分均显著低于对照组（均P＜0.05）。结论左乙拉西坦治疗儿童多发性抽动症疗效优于氟哌啶醇,不良反应较轻。     

不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量测定

目的 测定10个不同产地新疆赤芍药材中芍药苷含量. 方法 采用Agilent TC-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.05 mol•L^-1磷酸二氢钾溶液（34.8：65.2）;检测波长：230 nm;流速1 mL•min^-1;进样量10 μL. 结果 芍药苷线性范围为0.100 2～1.002 0 mg,r＝0.999 9（n＝6）;平均加样回收率为98.8%～101.5%,RSD为0.355%～1.770%（n＝9）. 结论 该实验准确测定10个不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量,10批药材中芍药苷的含量均符合《中华人民共和国药典》标准.     

川芎嗪对顺铂所致大鼠肾氧化损伤的保护作用

目的探讨川芎嗪（TMP）对顺铂（DDP）所致大鼠肾氧化损伤影响。方法将32只SD大鼠随机分成4组各8只：DDP+TMP 50 mg•kg－1•d－1组和DDP+TMP 100 mg•kg－1•d－1组分别腹腔注射TMP 50和100 mg•kg－1•d－1,连续5 d;对照组和DDP组给予0.9%氯化钠溶液,均5 mL•kg－1。给药第3天,除对照组外,其他3组腹腔注射DDP,8 mg•kg－1。实验第5天收集代谢笼中大鼠24 h尿,测尿蛋白含量;处死大鼠后测血清尿素氮（BUN）、肌酐（SCr）、24 h尿蛋白、肾皮质丙二醛（MDA）、还原型谷胱甘肽（GSH）、过氧化物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽 S 转移酶（GST）活性及肾皮质一氧化氮（NO）含量、一氧化氮合酶（NOS）活性。结果与DDP组比较,DDP+TMP50 mg•kg－1•d－1组和DDP+TMP100 mg•kg－1•d－1组大鼠24 h尿蛋白分别下降41.45%和65.33%;BUN分别下降18.12%和57.51%;SCr分别下降14.39%和48.89%（P＜0.05或P＜0.01）;与DDP组比较,DDP+TMP 100 mg•kg－1•d－1组大鼠肾皮质MDA、NO含量及NOS活力分别降低36.73%,45.39%,22.86%（P＜0.05）,GSH含量和SOD、GST活性分别为DDP组的1.33,1.66,1.57倍（P＜0.05）。结论TMP对DDP所致大鼠肾氧化性损伤具有保护作用。     

高效液相色谱法测定人血浆盐酸特比萘芬浓度

［摘要］目的建立测定人血浆盐酸特比萘芬浓度的高效液相色谱法。方法以利洛司酮作内标,三氯甲烷为提取溶剂,色谱柱Acclaim C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.01 mol•L 1磷酸二氢钾缓冲液（pH值3.9）（5：45：50）,流速1.0 mL •min 1。检测波长224 nm。结果血浆盐酸特比萘芬浓度在0.04～2.40 mg•L 1范围内线性关系良好,加权最小二乘法进行回归运算得回归方程为C＝0.003 2Y+0.051 3,相关系数r＝0.998 6 （n＝7）,最低检测浓度为0.04 mg•L 1。方法回收率为99.2%～102.5%,日内RSD＜12%,日间RSD＜8%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能快速准确测定人血浆盐酸特比萘芬浓度。     

灵杞黄斑颗粒中阿魏酸含量测定

目的建立测定灵杞黄斑颗粒中阿魏酸的反相高效液相色谱法。方法采用色谱柱：Agilent Eclipse XDB C18（250 mm × 4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇（A） 0.1%磷酸水溶液（B）进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为进样0～3 min,调节流动相A：B（10：90）;3～20 min,流动相A：B（36：64）;20～22 min,流动相A：B（10：90）;流速：1.0 mL•min－1;检测波长：316 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL。结果阿魏酸在0.058～0.579 mg•mL－1浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系,标准曲线的回归方程为：Y ＝ 4 443.6 ρ－10.135（r ＝0.999 6,n ＝6）,阿魏酸的加样回收率为97.9%～101.5%（n ＝9）,3批样品中阿魏酸的平均含量均不低于0.210 mg•g－1。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,专属性强,可用于灵杞黄斑颗粒中阿魏酸的含量测定。     

环吡酮胺凝胶的制备与含量测定

目的 制备环吡酮胺凝胶剂,建立测定环吡酮胺凝胶剂中环吡酮胺含量的高效液相色谱法。方法 用卡波姆-940作基质,三乙醇胺为中和剂制备环吡酮胺凝胶剂。色谱柱：选用shim pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol•L-1磷酸二氢钠溶液（60：40）,柱温30 ℃,流速1.0 mL•min-1,检测波长303 nm,以外标法峰面积定量。结果 在36.0～306.0 mg•L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为：A＝7 684 029.359C－276 431.968 5 （n＝6）,r＝0.999 5。回收率、精密度均符合要求。结论 制备环吡酮胺凝胶可行,含量测定方法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液含量

目的建立测定硫辛酸注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱：Acclaim C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相1：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 乙腈（50：50）,流动相2：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 甲醇 乙腈（50：48：2）;流速：1.0 mL•min－1;柱温：30 ℃;检测波长：212 nm;进样量：5 μL。结果硫辛酸在 0.3～1.6 mg•min－1 内,两种色谱条件均呈良好线性关系（R12＝0.999 8,R22＝0.999 4）;平均回收率分别为99.90%（RSD＝0.196%）,100.52%（RSD＝0.464%）。结论所建立的两种方法简便、准确,均可用于硫辛酸注射液的含量测定。     

气相色谱法测定乙基纤维素中乙氧基的含量

［摘要］目的建立毛细管柱气相色谱（GC）法测定乙基纤维素中乙氧基含量的方法。方法通过氢碘酸与乙基纤维素中的乙氧基反应生成挥发性的碘乙烷, GC法测定碘乙烷来计算乙基纤维素中乙氧基的含量。以正辛烷为内标物, 内标法定量。结果乙氧基在2.88～21.67 mg•mL 1 浓度范围内与峰面积呈线性关系（r＝0.999 7,n＝7）,回收率100.8%（RSD＝0.56% ,n＝9）;分析4批样品, 乙氧基的含量为48.34%～49.29%。结论该方法专属性强、简便、准确,可用于乙基纤维素的质量控制。     

高效液相色谱法测定瑞康特口服液中盐酸美沙酮的含量

目的 建立瑞康特口服液中盐酸美沙酮的含量测定 方法 . 方法 采用高效液相色谱法, Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）; 流动相：甲醇-1.15%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值为7.3）（85：15）; 流速：1.0 mL•min^-1; 检测波长：292 nm; 柱温：30 ℃. 结果 盐酸美沙酮在0.25～2.00 mg•mL^-1线性关系良好, r＝0.999 9（n＝6）,平均回收率为99.2%（n＝5）, RSD=1.88%.结论 该法操作简单, 重复性好, 可用于瑞康特口服液中盐酸美沙酮含量的测定.     

左乙拉西坦与奥卡西平治疗新诊断良性癫伴中央-颞区棘波患儿的疗效比较

［摘要］目的探讨左乙拉西坦（LEV）与奥卡西平（OXC）对新诊断良性癫伴中央 颞区棘波（BCECTS）患儿的疗效和安全性。方法将46例新诊断BCECTS患儿随机分为两组,LEV组和OXC组各23例。LEV组给予LEV,开始剂量5 mg•kg-1•d-1,分2 次服用, 以后每周增加1次剂量,每次加量5 mg•kg-1•d-1,至最小有效量,最大剂量40 mg•kg-1•d-1;OXC组给予OXC,开始剂量10 mg•kg-1•d-1,分2 次服用, 以后每周增加1次剂量,每次加量10 mg•kg-1•d-1,至最小有效量,最大剂量45 mg•kg-1•d-1,两组疗程均6～12个月。观察两组的疗效及不良反应。结果LEV组实际完成治疗22例,因经济原因退出1例,癫发作完全控制18例 ,出现不良反应4例,其中食欲下降、嗜睡各2例, OXC组实际完成治疗21例,因皮疹退出2例,癫发作完全控制17例 ,出现不良反应3例,其中头晕2例,嗜睡1例。结论LEV与OXC治疗BCECTS疗效相仿,但LEV具有更好的安全性,无严重不良反应发生,缺点是价格偏高。     

艾司西酞普兰与文拉法辛治疗难治性抑郁症的对照研究

目的 探讨艾司西酞普兰对难治性抑郁症患者的疗效和安全性. 方法 68例难治性抑郁症的住院患者随机分为治疗组和对照组各34例, 治疗组给予艾司西酞普兰,起始剂量10 mg•d^-1,早餐后服,根据病情调整10～20 mg•d^-1,平均剂量（16.62±3.65） mg•d^-1. 对照组给予文拉法辛缓释剂,起始剂量75 mg•d^-1,早餐后服用,7～10 d加至治疗量150～225 mg•d^-1,平均剂量（175.54±20.50） mg•d^-1. 两组疗程均6周. 采用汉密尔顿抑郁量表（HAMD）评定疗效,不良反应和安全性采用不良反应量表（TESS）及实验室检查评定. 结果 有效率和痊愈率治疗组分别为58.8%,20.6%;对照组分别为61.8%,23.5%;两组比较差异无显著性（P＞0.05）. TESS评定显示,两组不良反应发生率差异无显著性（P＞0.05）. 结论 艾司西酞普兰治疗难治性抑郁症的疗效与文拉法辛相似,起效快,不良反应较轻.