双黄消炎胶囊的质量标准研究

目的:建立双黄消炎胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中三颗针和黄芩进行定性鉴别;对双黄消炎胶囊进行水分、装量差异、崩解时限、微生物限度、重金属及砷盐检查;采用高效液相法测定胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。结果:TCL鉴别出与黄芩苷、盐酸小檗碱对照品相对应的斑点。所有检查项均符合药典规定。HPLC法测定黄芩苷线性范围为6.8～40.8μg.mL-1(r=0.999 6,n=6),平均回收率为97.84%(RSD=0.49%);盐酸小檗碱线性范围为13.8～82.7μg.mL-1(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.07%(RSD=0.72%)。结论:本方法准确可靠,重现性好,可用于控制双黄消炎胶囊的质量。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

HPLC法同时测定清肺解毒片中小檗碱、黄芩苷含量

目的:采用HPLC法同时测定清肺解毒片中的小檗碱和黄芩苷含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为HederaODS-2柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为A(0.1%磷酸)∶B(乙腈)=50∶50,柱温为30℃;检测波长为280nm。结果:小檗碱和黄芩苷分别在0.0251~0.251μg和0.0365~0.365μg范围内与峰面积积分呈良好的线性关系,r分别为0.999和0.998;小檗碱平均加样回收率为97.4%,RSD为1.95%(n=6),黄芩苷为99.6%,RSD为0.94%(n=6)。结论:该方法结果准确,重复性好,可用于清肺解毒片的质量控制。     

金黄解毒膏质量标准的研究

目的建立金黄解毒膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中大黄、黄柏进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱(TLC)色谱中均能明显检出大黄、黄柏。RP-HPLC测定的线性范围为0.041~0.41μg,相关系数为r=0.999 8;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为98.93%,RSD=1.92%,n=6,精密度良好(RSD=0.51%)。结论方法简便、准确、重复性好,可作为金黄解毒膏质量控制的方法。     

RP-HPLC法同时测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立一种可测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用Hypersil-BDS C18(200mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相:黄芩苷为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);盐酸小檗碱乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1)含0.2%三乙胺](40:60);盐酸小檗碱和黄芩苷的检测波长分别为347nm与278nm;柱温:30℃;进样量均为20μL;流速均为1.0mL/min;峰面积外标法定量.结果:本法盐酸小檗碱在16.0～128μg·mL-1,黄芩苷在40.2～321μg·mL-1范围内两者均有良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷和盐酸小檗碱的平均回收率与RSD%分别为99.1%,(RSD)0.28%和99.7%,(RSD)1.03%.结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

滋肾通关胶囊质量标准研究

目的建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中知母、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法同时对制剂中新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱进行定量检测。结果通过薄层鉴别分别检出知母中的芒果苷、黄柏中的盐酸黄柏碱。新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱分别在0.025 25~2.02μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 7)、0.026~2.08μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 6)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.99%、101.06%、103.05%、100.55%,RSD分别为2.69%、5.62%、2.49%、2.06%。结论本方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制及评价。     

不同批号葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱的同步测定及含量比较

目的建立HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱3种有效成分的含量的方法,并比较三个批次葛根芩连微丸此三种主要活性成分的含量。方法色谱柱为铂金ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(含0.025%磷酸+0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速1 ml.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果葛根素在0.0358～1.430 8μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为101.2%,RSD=0.60%(n=6);黄芩苷在0.0191～0.7631μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为100.36%,RSD=1.38%(n=6);盐酸小檗碱在0.049 9～1.998 0μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为102.16%,RSD=0.36%(n=6);三批微丸中葛根素,黄芩苷和盐酸小檗碱含量的均值分别为16.11mg/g,11.01 mg/g和17.22 mg/g。结论方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于葛根芩连微丸中3种有效成分的同步测定;葛根芩连微丸3批之间3种成分含量差异显著。     

HPLC测定胃康宁颗粒中5种指标成分含量

目的建立胃康宁颗粒中指标成分表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,为胃康宁颗粒的质量控制提供依据。方法采用HPLC,色谱柱Agilent Eclipse Plus C18为(4.6 mm×250 mm,5μm)。黄连生物碱流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345nm;黄芩苷流动相为乙腈-0.2%磷酸(21∶79),检测波长为280nm。结果黄连生物碱及黄芩苷测定均无阴性干扰,表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及黄芩苷的进样量分别在0.005 26～0.211μg(r=0.999 6)、0.005 37～0.215μg(r=1)、0.005 55～0.222μg(r=1)、0.028 06～1.123μg(r=1)、0.096 5～1.930μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,精密度、稳定性均良好,平均回收率分别为97.63%(RSD=2.32%)、99.05%(RSD=2.21%)、97.66%(RSD=1.94%)、101.50%(RSD=1.92%)、100.31%(RSD=1.12%)。结论本方法准确、稳定、重复性好,可用于胃康宁颗粒中表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定。     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。     

安舒液质量标准研究

目的建立安舒液的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中地肤子、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱含量进行测定,ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸(1000 m L加50μL二乙胺)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。结果薄层色谱分别检出黄柏中的盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱及地肤子中的地肤子皂苷Ic。盐酸小檗碱线性关系为Y=23.109X-30.548(r2=0.999 8),加样回收率RSD=2.97%,表明盐酸小檗碱进样量在0.050 5~2.525 0μg范围内有良好的线性关系;盐酸黄柏碱线性关系为Y=10.038X-2.446 6(r2=0.999 9),加样回收率RSD=1.24%,表明盐酸黄柏碱进样量在0.050 0~2.500 0μg范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于安舒液的质量控制及评价。     

金花消痤胶囊质量标准的研究

目的　控制金花消痤胶囊的质量 ,建立金银花、黄芩、大黄、黄连、黄柏、甘草的薄层鉴别和栀子苷的含量测定。方法　采用薄层色谱法对样品中金银花、黄芩、大黄、黄连、黄柏和甘草进行定性鉴别 ,用薄层扫描法测定栀子苷含量。结果　鉴别方法专属性强 ,定量方法简便、可靠 ,平均回收率λ=95 .88% ,RSD=1.15 ,n=5。结论　此标准可有效地控制本品的质量     

大黄、黄芩与黄柏药对配伍提取工艺的研究

目的:确定大黄、黄芩与黄柏药对的最佳配伍提取工艺。方法:将各药味进行配伍组合,以大黄素、大黄酚、黄芩苷、盐酸小檗碱提取率为评价指标,采用HPLC测定,以正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量和提取次数等因素的影响,优化最佳提取工艺。结果:大黄与黄芩合提,黄柏单提指标成分提取率较高,得到合提最佳工艺为12倍量60%乙醇溶液,回流提取3次,每次1 h;单提最佳工艺为10倍量60%乙醇溶液,回流提取3次,每次1 h。结论:所确定的配伍提取工艺合理、稳定可行。     

黄连解毒汤及其不同配伍组方成分溶出变化研究

目的利用高效液相色谱法建立了黄连解毒汤(黄连、黄芩、黄柏、栀子)水提物的指纹图谱分析方法,结合黄连解毒汤16个全排列,评价不同配伍组方对黄连解毒汤成分溶出的影响。方法 HPLC法,反相C18柱,体积流量为1.0 mL/min,UV检测器(λ=254 nm),流动相为甲醇-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱。结果分析、比较黄连解毒汤及其不同配伍组方的高效液相图谱,黄芩与黄连、黄柏配伍产生沉淀使生物碱溶出降低;黄芩与栀子配伍使环烯醚萜类成分溶出降低,但四药配伍溶出增加为112.6%;不同配伍组合黄酮类成分溶出增加降低不尽相同,但四药配伍增加为480.7%。结论 方法全面准确可靠,可作为黄连解毒汤体外成分分析研究的依据。     

高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱

目的 建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18色谱柱(250 mm ×4.6 nmn,5 μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70:30);体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.6711 ～64.0266 μg (r=0.999 99)、1.123 2～6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8～7.1928μg(r =0.999 66);平均回收率分别为99.66％、98.25％和97.40％,RSD分别为1.2％、0.6％和0.8％(n=6).结论 该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

黄连上清片质量控制方法的研究

 目的建立黄连上清片有效的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别黄连、黄柏、大黄、白芷、栀子和黄芩；运用高效液相色谱法测定大黄素和大黄酚的含量。结果薄层色谱方法简便、专属性强、重复性好；含量测定结果准确，大黄素与大黄酚平均回收率分别为99.5%(RSD＝1.64%，n＝5)和97.9%(RSD＝1.32%，n＝5)。结论本方法可有效地控制黄连上清片的质量。     

璇机化痞膏定性定量方法研究

目的 建立璇机化痞膏(乳香、没药、秦艽、关黄柏、大黄等)的定性定量方法.方法 采用薄层色谱法对关黄柏、乳香、大黄、秦艽进行定性鉴别,并采用HPLC法测定秦艽中龙胆苦苷及大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,HPLC条件为C18色谱柱,流动相分别为乙腈-0.1％醋酸(9∶91)和乙腈-甲醇-0.1％磷酸溶液(42∶23∶35),检测波长为274 run和430 nm.结果 薄层色谱斑点清晰;龙胆苦苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.031 47 ～0.629 4μg、0.019 92 ～0.498 0μg、0.018 82 ～0.4705 μg、0.021 28～0.532 0μg、0.040 4～1.010μg、0.019 34 ～0.483 5μg范围内呈良好的线性关系,r均大于0.999 9,平均回收率为96.2％ ～ 99.6％,RSD为1.69％ ～3.61％.结论 该方法简便易行,重复性好,可用于璇机化痞膏的质量控制.     

上清丸质量标准的研究

目的：建立上清丸的质量控制方法。方法：采用高效液相色谱法测定方中君药黄芩中黄芩苷的含量，同时对大黄和黄柏进行薄层色谱鉴别。结果：黄芩苷进样量在0．3384-0．90241μg（r=0．9999）与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为：98．64％，RSD为0．88％（n=6）；薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。结论：该方法准确，重现性好，可用于上清丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定四季三黄片中5种指标成分

目的 建立RP-HPLC法同时测定四季三黄片(大黄、黄芩、栀子、黄柏)中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的方法.方法 采用Thermo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长分别为240 nm、345 nm、278 nm、254 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:6～60 μg/mL、5.4～54μg/mL、5.3～53 μg/mL、4.3～43 μg/mL、5.8～58 μg/mL (0.999 7 ＜r ＜0.999 9),平均回收率在98.0％和102％之间.结论 该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于四季三黄片中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的定量测定.     

牛黄上清软胶囊质量标准的研究

采用双波长薄层扫描法测定了牛黄上清软胶囊中黄连、黄柏的有效成分盐酸小檗碱、栀子的有效成分栀子甙的含量;采用薄层层析法对牛黄、大黄进行了定性鉴别.方法简便,专属性强,重现性较好,可作为牛黄上清软胶囊质量控制标准.     

高效毛细管电泳法测定黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀

 目的建立同时测定黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法采用高效毛细管电泳法。运行缓冲液为50mmol·L^-1Na₂B₄O₇-CH₃OH(85:15),pH7.0;操作电压14kV;检测波长265nm。结果在选定的电泳条件下,盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.005～0.08和0.002～0.03g·L^-1,r=0.9997和0.9985;方法的加样回收率分别为98.3%和99.4%,精密度分别为1.89%和2.21%。结论所建立的分析方法具有准确、简便、快速的特点,可以用于黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的同时分析检测。