HPLC法测定肿节风中异秦皮啶含量

目的测定肿节风药材中异秦皮啶含量。方法样品经甲醇加热回流提取,采用HPLC法测定。色谱柱为Alltima C18柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）;流速：1.0mL.min-1;检测波长：344nm。结果异秦皮啶在0.021~0.128μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9994）;平均加样回收率（n=5）为99.4%,RSD=2.62%。结论本方法操作简便、快捷,灵敏度高,可用于肿节风中异秦皮啶的含量测定。     

更年女宝片质量标准研究

目的:建立更年女宝片的质量标准.方法:用TLC法对刺五加、当归、赤芍、牡丹皮进行了鉴别;用HPLC法测定刺五加中异秦皮啶的含量.结果:在TLC色谱中检出刺五加、牡丹皮、当归、赤芍.异秦皮啶在0.02～0.30μg范围内呈良好的线性关系;r=0.9991,平均回收率98.5%,RSD为1.1%.结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为更年女宝片质量控制提供了方法.     

高效液相色谱法同时测定联磺甲氧苄啶片三组份含量

目的 采用HPLC法能简单、快速和准确地同时测定联磺甲氧苄啶片中磺胺嘧啶、磺胺甲(口恶)惠唑和甲氧苄啶的含量.方法 采用Allech C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,选择0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液:甲醇(70:30)为流动相,检测波长为240nm.结果 磺胺嘧啶、磺胺甲(噁)唑、甲氧苄啶进样量分别为11.9～286.8μg·mL-1(r=0.99998)、12.4～296.6μg·mL-1(r=0.99998)、5.2～123.8μg·mL-1(r=0时呈现良好的线性关系.平均回收率分别为:101.1%(RSD=0.75%,n=9)、99.8%(RSD=1.78%,n=9)、98.5%(1.84%,n=9).结论 本法快速、简便、准确,重现性好.     

肿节风药材中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量测定

目的　建立肿节风药材中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量测定方法。方法　采用RP -HPLC外标法 ,AgilentZorbaxE clipseXDB -C18色谱柱 (4.6mm× 15. 0mm ,5 μm) ,以 2 %乙腈和 0 .1%磷酸溶液为流动相A ,以乙腈为流动相B ,梯度洗脱 ,检测波长 2 .10nm。结果　反丁烯二酸在 11.6 6～ 1 .17× 10. 3 μg范围内线性关系良好 ,平均回收率为 10 1.5 % ,RSD =2 .5 % ;异秦皮啶在 4 0 .10～ 96 2 .4 0 μg范围内线性关系良好 ,异秦皮啶平均回收率为 98.9% ,RSD =3.3%。 结论　所用方法简便、准确 ,重复性好 ,在同一色谱条件下可同时测定反丁烯二酸和异秦皮啶的含量。     

高效液相色谱法对中药复方四君子汤中异甘草素、甘草素、异甘草苷和甘草苷的含量测定

目的为中药复方四君子汤建立简便的液相分析方法。对复方提取物中异甘草素、甘草素、异甘草苷和甘草苷进行定量分析。方法色谱条件为(A)0.04%甲酸溶液(pH3)和(B)乙腈;0-5min10%B,45min达到90%B;在室温下C18反相柱,流速为0.2mL·min-1实现分离和含量测定;检测波长为280nm和368nm。结果四君子汤提取物中(25mg·mL-1)含有1.47μg·mL-1甘草素,16.40μg·mL-1甘草苷,0.66μg·mL-1异甘草素,2.12μg·mL-1异甘草苷;回收率分别为102.2%,97.7%,100.3%,和99.9%。结论本文首次报道复方四君子汤中多个黄酮类成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚、五味子甲素的含量

目的采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.0 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:染料木苷和染料木素为263 nm,去氢二异丁香酚为274 nm,五味子甲素为250 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素质量浓度分别在9.65¹93.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25193.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25¹45.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90145.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90¹18.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30118.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 6)时与其峰面积呈良好的线性关系;染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素的平均加样回收率分别为98.8%、99.1%、96.9%、98.1%,RSD分别为1.0%、1.3%、1.3%、1.5%(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为抗风湿液的含量控制方法。     

HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物的含量

目的:建立HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物(原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶)的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10%A;10～20 min,10%A→13.5%A;20～70 min,13.5%A→15.5%A),流速0.6 mL.min-1,检测波长为270 nm(0～51 min,测定原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸和刺五加苷E)、345 nm(51～70 min,测定异嗪皮啶),柱温24℃。结果:原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶浓度分别在0.935～187μg.mL-1(r=1.0000)、1.52～303μg.mL-1(r=1.0000)、2.74～547μg.mL-1(r=1.0000)、3.62～723μg.mL-1(r=1.0000)、0.510～102μg.mL-1(r=1.0000)范围内呈良好线性关系;高、中、低浓度的平均回收率(n=3)分别为97.8%～102.6%、98.0%～103.5%、96.8%～104.8%,RSD分别为0.8%～4.0%、1.3%～4.0%、0.9%～4.0%。结论:该方法可用于刺五加颗粒的质量控制。     

异福胶囊的人体相对生物利用度研究

目的研究异福胶囊与参比片卫非宁的药物动力学,评价两者的生物等效性.方法采用反相高效液相色谱法测定24名志愿受试者单剂量口服异福胶囊供试品与卫非宁片标准参比制剂后,利福平和异烟肼血药浓度变化情况,用3P97药动学程序和SAS 统计学软件包进行数据处理.结果异福胶囊与参比片卫非宁两种制剂利福平药时曲线下面积AUCn→t分别是(62.28±18.22)μg·h·mL-1与(59.53± 18.75)μg·h·mL-1,Tmax分别为:(2.02 ± 0.38)h与(2.02 ± 0.35)h,Cmax分别是:(13.20±2.77)μg·mL-1与(13.23 ± 3.55)μg·mL-1.两种制剂异烟肼药时曲线下面积AUCn→t分别是:(12.73±4.53)μg·h·mL-1与(15.85±4.97)μg·h·mL-1,Tmax分别为: (1.71 ± 0.25)h与(1.85± 0.35)h,Cmax分别是:(4.39 ±1.47)μg·mL-1与(5.36 ± 1.55)μg·mL-1.结论经剂量校正,两种制剂中两种组份的AUCn→∞,AUCn→t,Cmax及Tmax经方差分析均无显著性差异(P>0.05);经双单侧t检验进行生物等效性评价,表明异福胶囊分别与参比片卫非宁为生物等效制剂(P<0.05).异福胶囊供试品中利福平和异烟肼的相对生物利用度分别为:(105.85± 11.67)%和(102.81±15.42)%.     

忆美尔颗粒剂的质量控制

目的:为忆美尔颗粒剂提供质量控制的方法.方法:采用薄层层析(TLC)法对何首乌、远志、灵芝、枸杞分别进行了色谱鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定了颗粒剂中总异秦皮啶的含量.结果:TLC法专属性强,含量测定异秦皮啶在0.1～1 μg之间呈良好的线性关系,回收率为98.34%,RSD为1.50%.结论:本质量标准可有效地控制忆美尔颗粒剂的质量.     

布洛芬及其制剂中有关物质的分析

目的:建立高效液相色谱法测定布洛芬及其制剂中的有关物质。方法:采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水-甲酸(50∶9∶41∶0.02)为流动相,流速1.0m·Lmin-1,检测波长为214nm。结果:在选定的条件下,布洛芬与其中的10余种杂质分离良好;布洛芬和杂质4-异丁基苯甲酸、4-异丁基苯乙酮的检测限分别为0.16μg·mL-1、0.093μg·mL-1、0.18μg·mL-1;布洛芬在4～64μg·mL-1,4-异丁基苯甲酸和4-异丁基苯乙酮在0.4～6.4μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;以布洛芬为参比,测得以上2种杂质的校正因子分别为1.68和0.77。结论:本法简便、专属、准确,可用于布洛芬及其制剂中有关物质的检查。