我国姜科药用植物研究——Ⅳ.姜三七醌(Stahlianthusone)的化学结构

从草药姜三七的挥发油得到一种新倍半萜醌,分子式C₁₅H₁₆O₂,定名为姜三七醌(Ia)(Stahlianthusone)。经光谱分析和化学反应测定了其化学结构为1,6-二甲基4-异丙基萘醌-5,8。     

三七姜挥发油诱导(CNE-2)细胞周期G1期阻滞及相关基因表达的影响

目的:研究三七姜挥发油对人鼻咽癌 (CNE-2) 细胞周期的调控作用,并探讨其可能的机制。方法:体外培养人鼻咽癌细胞株(CNE-2),采用MTT法观察三七姜挥发油对CNE-2细胞增殖的抑制作用;流式细胞术分析三七姜挥发油处理CNE-2细胞后对细胞周期分布的影响;实时荧光定量PCR检测细胞周期调控相关基因的表达水平。结果:不同浓度的三七姜挥发油作用CNE-2细胞24,48,72,96 h后,均能明显抑制细胞增殖(P<0.05),且呈浓度与时间依赖性,其IC₅₀分别为71.12,60.034,53.167,34.75 μg·ml^-1;三七姜挥发油诱导CNE-2细胞发生G₁期阻滞,与阴性对照相组比,200 μg·ml^-1加药处理CNE-2细胞72 h后G₁期细胞增加了13.94%(P<0.01);伴随ATM,CCND1/E1,CDK6,CDC25A,E2F1等mRNA表达水平下调,而Tp53基因表达显著增强(P<0.01)。结论:三七姜挥发油诱导人鼻咽癌CNE-2细胞G₁期阻滞、抑制细胞增殖,其作用可能与抑制了介导DNA损伤修复的ATM-Chk2-Cdc25A通路,以及激活p53通路有关,从而抑制CDC25A,cyclinD1/E1、CDK6、E2F1等基因的表达而实现的。     

姜三七挥发油指纹图谱研究

目的建立姜三七挥发油气相色谱指纹图谱。方法采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,色谱柱为DB-1701（30m×0.25μm×0.32 mm）毛细管柱,检测器为FID检测器,采用程序升温,柱温110℃,保持5 min,以4℃min-1的升温速率升至160℃,保持3 min;再以2℃min-1的升温速率升至180℃,保持3 min;最后以3℃min-1的升温速率升至240℃,保持3 min。结果依据11批药材的指纹图谱数据建立共有模式,得到共有峰10个。结论本测定方法为姜三七药材的质量评价提供了科学依据。     

三七姜高效液相色谱指纹图谱建立及3种成分含量测定

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)建立壮药三七姜药材的指纹图谱,并测定其中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和对羟基苯甲醛的含量.方法 Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速0.8 mL?min-1,柱温3...     

气相色谱法测定三七姜挥发油中樟脑及α-蒎烯含量

目的建立三七姜挥发油中樟脑、α-蒎烯含量的测定方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,色谱柱条件为DB-1701型（30m×0．25txm×0．32mm）,检测器FID,温度280℃,进样口温度210℃,载气氮气（25mL／min）,分流比为10：1。以环己酮为内标物、无水乙醇为溶剂。采用程序升温,柱温100℃,保持6min,以每分钟8℃的升温速率升至120℃,保持5min;再以每分钟3℃的升温速率升至150℃;最后以每分钟25℃的升温速率升至250℃,保持4．5min。结果三七姜挥发油中樟脑的线性回归方程为Y=1．1815x＋0．0066（r=0．9999,n=5）,进样质量浓度范围为5．32～159．6μg／mL,平均回收率为99．10％,RSD为0．56％（n=6）;α-蒎烯的线性回归方程为Y=0．747X＋0．0036（r=1．000,n=5）,进样质量浓度范围为2．18—87．2μg／mL,平均回收率为99．00％,RSD为0．10％（n=6）。结论该含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高,为广西壮药三七姜药材质量的分析控制提供了可行的含量测定方法。     

三七皂苷药物动力学及体内代谢研究进展

三七Panax notoginseng(Burk.)F.H. CHEN与人参同为名贵的古老中药,对心血管、血液、免疫系统及代谢均有一定药理作用.三七总皂苷[1](total saponins of Pnanx notoginseng,PNS)为三七根茎的有效部位,主要是达玛烷型20(S)-原人参二醇型(ppd)和20(S)-原人参三醇型(ppt)四环三萜皂苷,不含齐墩果酸型皂苷,单体的含量和比例与人参亦不同.本文对三七皂苷的药物动力学、体内代谢及其代谢产物活性的研究进展进行了简要综述.     

三七皂苷R1体外抗氧化能力及其对血清剥夺神经细胞作用

目的探讨三七皂苷R1体外抗氧化能力和其对血清剥夺损伤神经细胞保护作用。方法在抗氧化实验中,通过清除DPPH自由基实验、还原能力测定实验,测定7个浓度水平的三七皂苷R1(1×10-3～1×10-9mol·L-1)体外抗氧化能力;在细胞学实验中,建立神经细胞血清剥夺损伤模型,通过CCK-8法检测6个浓度水平的三七皂苷R1(1×10-4～1×10-9mol·L-1)对神经细胞的保护作用。结果三七皂苷R1体外DPPH自由基清除率<20%,还原能力<12%;细胞实验中神经细胞存活率最高可达73%(1×10-4～1×10-7mol·L-1,P<0.01～0.05)。结论三七皂苷R1体外抗氧化能力微弱,但对血清剥夺损伤的神经细胞具有较强的保护作用。     

不同厂家三七伤药片中冰片的气相色谱法含量测定

目的:建立三七伤药片中冰片的气相色谱法含量测定方法。方法:采用气相色谱法、Agilent DB-WAXetr聚乙二醇(PEG)气相毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm)和氢火焰离子化法测定三七伤药片中冰片的含量。结果:三七伤药片中,冰片的含量是在23.61～787.13μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为97.21%(RSD为0.87%),三七伤药片中冰片的含量为0.11～1.13 mg/片。结论:该方法准确、稳定、可靠,适用于测定三七伤药片中冰片的含量,为三七伤药片的质量控制提供参考。     

三七茎叶的化学成分(摘要)

从三七茎叶乙醇提物中分离、鉴定了 1 6个化合物 ,分别为 :人参皂甙 (Ginsenoside)Rh2 ( 1 )、F2 ( 4)、Rg3( 5)、Rg1( 7)、Rd( 8)、Re( 1 1 )、Rb3( 1 3)、Rb1 ( 1 4 )、Rc( 1 5) ,七叶胆皂甙 (Gypenoside)XIII( 2 )、IX( 9)、XVII( 1 0 ) ,三七皂甙 (Notogin senoside)R1 ( 1 2 )、Fa( 1 6) ,甘草素 (liquiritigenin,3)及芹糖甘草甙 (liquiritinapioside,6)。其中化合物 1 ,2 ,3,6是三七中首次报导 ,化合物 1～ 8及 1 0～ 1 2系首次从三七茎叶中分离得到。三七茎叶中以原人参二醇型皂甙为主 ,还有含量颇微的原人参三醇型皂甙和黄酮类化合物。     

菊三七地下部分的化学成分

目的:对菊三七Gynura segetum (Lour.) Merr.根的化学成分进行分离和鉴定.方法:采用硅胶柱层析、sephadex LH-20柱层析和重结晶等方法分离纯化,根据理化性质和光谱鉴定化合物的结构.结果:从菊三七乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别为:β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、千里光宁碱(senecionine,2)、千里光菲灵碱(seneciphylline,3)、菊三七碱乙(E-seneciphylline,4)、seneciphyllic acid (5)、腺苷(adenosine,6)、尿苷(uridine,7)、金丝桃苷(hyperoside,8)、槲皮素(quercetin,9)、琥珀酸(succinic acid 10)、β-胡萝卜苷(daucosterol,11).结论:化合物5～9和11首次从菊三七中分离得到.     

平卧菊三七叶化学成分的分离与鉴定

目的研究平卧菊三七叶子的化学成分。方法采用硅胶柱色谱法、反相ODS柱色谱法、Seph-adex LH-20柱色谱法和HPLC法等进行分离纯化,并通过波谱分析技术鉴定其化学结构。结果从平卧菊三七叶子中分离得到7个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇-3-O-龙胆二糖苷(β-sitosterol-3-O-gentiobioside,1)、3-吲哚甲酸(indole-3-carboxylic acid,2)、蚱蜢酮(grasshopper ketone,3)、β-谷甾醇(β-sitosterol,4)、毒豆甲酮(drummondone A,5)、正三十二烷醇(n-dotriacontanol,6)和毒豆乙酮(drummondone B,7)。结论化合物1～3、5、7为首次从菊三七属植物中分离得到,化合物4、6为首次从平卧菊三七中分离得到。     

三七不同炮制品中抑制血管紧张素转化酶活性差异及人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量测定

目的比较三七不同炮制品中人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量及血管紧张素转化酶(angiotensin converting enzyme,ACE)抑制活性的差异。方法采用HPLC法测定三七不同炮制品中人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量,采用Thermo ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为203 nm;通过测定以马尿酰-组氨酰-亮氨酸为底物的酶孵育体系中马尿酸的生成量来评价三七不同炮制品的ACE抑制活性。结果三七不同炮制品中人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量存在一定的差异,生三七>蒸制三七>油炸三七;三七及其炮制品的水提物均具有一定的ACE抑制活性,生三七>油炸三七>蒸制三七。结论生三七经蒸制或油炸后其活性成分人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量均有不同程度的降低,三七不同炮制品的ACE抑制活性与其人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量呈一定的相关性。     

菊叶三七生物碱成分的研究

从菊科蒂叶三七植物中分离出六个生物碱,对其中四个进行了鉴定。光谱数据证明:生物碱Ⅰ和Ⅱ分别为已知的千里光碱(senecionine,Ⅰ)和千里光菲灵碱(seneciphylline,Ⅱ),生物碱Ⅲ和Ⅳ为新成分,分别命名为菊三七碱甲(sineciphyllinine,Ⅲ)和菊三七碱乙[(E)-seneciphylline,Ⅳ]。     

三七的药理作用研究

<正> 三七别名田七,为五加科人参属植物Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen的根茎,是常用中药之一。其功能为滋补强壮、止血化瘀、消肿止痛,治疗血虚、跌打损伤、崩漏内出血、咳血、便血等。近年来临床用于治疗冠心病、脑血管意外后遗症、肝炎等症有效。本文仅从三七药理作用方面综述如下: 对心血管系统的作用对心脏血液动力学的影响苏雅等报道用三七根提取液(乙醇提取)给麻醉猫iv 25-50mg/kg,血压暂时性压低,心肌耗氧量降低,冠脉流量明显增加。将三七根提取液按1∶20000浓度加入灌流液中,能增加离体豚鼠心脏冠脉流量84.04%,同时心肌收缩力也增强.经十二指肠给予三七提取物100mg/kg,冠脉流量增加57.03%,并能持续3h以上,其作用与给予潘生丁2mg/kg的结果相似。蔡锡林等发现三七冠心     

三七不同药用部位的质量研究

目的研究并测定三七主根和根茎中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量及指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(150 mm×4.60 mm,5μm);流动相为乙腈-水(梯度洗脱);流速1.0 ml.min-1;检测波长203nm。结果含量测定中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的线性范围分别为0.184~1.840、0.994~9.940、0.896~8.960μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.7%(RSD=1.21%)、101.3%(RSD=1.32%)、100.7%(RSD=0.93%)(n=9)。三七主根和根茎的HPLC指纹图谱分离效果好。结论所建含量测定和指纹图谱的方法简便、准确,重复性好。测定结果显示,无论是三七各成分的含量,还是色谱峰的数目,根茎均明显高于三七主根。     

GC-MS/MS法同时测定三七片和三七胶囊中24种农药残留量

目的建立同时测定三七片和三七胶囊中24种农药残留量的分析方法。方法样品经丙酮超声提取后用固相分散法(PSA和C18)净化,采用GC-MS/MS法进行测定。结果方法回收率在70%~119%之间,RSD值均低于15%,符合农药多残留测定要求。农药检测限均不高于0.01mg·kg~(-1)。结论该方法简单、快速、灵敏、重复性好,可用于三七片和三七胶囊中24种农药残留量的测定。     

β-葡聚糖苷酶对三七皂苷-Fe的转化研究

目的本文首次报道利用工业酶制剂对三七皂苷-Fe进行酶转化的研究。方法从三七茎叶总皂苷中分离鉴定三七皂苷-Fe,利用工业酶制剂β-葡聚糖苷酶对三七皂苷-Fe进行转化。树脂法、硅胶柱层析及薄层层析法分离、纯化酶转化产物;1HNMR和13C NMR光谱数据分析鉴定酶转化产物Ⅰ是20(S)原人参二醇-20-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→6)β-D-吡喃葡萄糖苷(人参皂苷-Mc);转化物Ⅱ是20(S)原人参二醇-20-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(C-K)。结果酶解动力学的研究中,经过24h的反应,三七皂苷-Fe的转化率接近95%。结论β-葡聚糖苷酶转化三七皂苷-Fe的途径为三七皂苷-Fe→人参皂苷-Mc→C-K。     

三七中皂苷类成分的液相图谱研究

目的:研究三七中皂苷类成分的液相图谱。方法:采用C_(18)色谱柱;乙腈-水为流动相,梯度洗脱,乙腈-水(20:80)保持10 min,经 30 min将乙腈-水变为(33:67),再经20min将乙腈-水变为(60:40);检测波长为203nm;进样量10μL;流速:1mL·min~(-1);柱温25℃。结果:测定了35个三七样品中皂苷类成分的指纹图谱。结论:为三七质量控制新模式的建立提供了依据。     

三七指纹图谱的研究

目的 　应用 RP-HPLC(DAD)对三七药材进行指纹图谱研究。方法 　用 Nova-pak C18(2 5 0 mm× 4.6mm,4μm)色谱柱 ,乙腈 -水梯度洗脱 ,检测波长为 2 0 3 nm。流速均为 1.2 ml· min- 1。结果 　指纹图谱中对三七各皂苷类成分均有较好分离。结论 　该方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为三七具有专属性的指纹图谱     

HPLC法测定三七水煎液中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的建立三七水煎液中三七皂苷类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以乙腈-水(20∶80)为流动相,于203nm检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量。结果三七皂苷R1在0.144～2.64μg(r=0.9995),人参皂苷Rg1在0.10～12μg(r=0.9997),人参皂苷Re在0.15～1.4μg(r=0.9998)范围内,线性关系良好。平均回收率在97%～100%。结论方法简便,快速,重现性好,可作为三七水煎液的质量控制标准。