合煎与单煎对四物汤中4种化学成分溶出量的影响

[目的]建立同时测定四物汤水提液中芍药苷、阿魏酸、藁本内酯和洋川芎内酯I 4种化学成分含量测定的方法,并考察合煎与单煎对这4种成分溶出量的影响。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Cosmosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温为30℃,分析在合煎、单煎条件下四物汤中4种化学成分溶出量的变化。[结果]芍药苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I在19.38~310.00μg/m L(r=0.999 4),1.51~24.16μg/m L(r=0.999 4),1.50~24.00μg/m L(r=0.999 6),2.00~32.00μg/m L(r=0.999 4)线性范围内关系良好;平均加样回收率分别为95.89%(RSD=2.90%),97.08%(RSD=2.28%),96.84%(RSD=2.87%),98.77%(RSD=1.98%)。四物汤合煎液中洋川芎内酯I的溶出量低于当归、川芎药材溶出总量,而阿魏酸和藁本内酯的溶出量均高于当归、川芎药材溶出总量,芍药苷溶出量高于芍药药材溶出量。[结论]合煎与单煎中化学成分的溶出量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律。     

浓缩当归丸质量标准研究

目的:提升浓缩当归丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别阿魏酸与藁本内酯;利用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。色谱条件:色谱柱:Phnomenx C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);检测波长:316nm;流速:1.0mL/min;柱温35℃;进样量:10μL。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,阴性对照品无干扰;阿魏酸在0.024～0.180μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.73%,RSD=0.59%(n=6)。结论:该方法准确、可靠、专属性强,为可作浓缩当归丸的质量控制标准。     

HPLC法测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯的含量

目的:探讨测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯含量的方法。方法:采用HPLC法测定,使用Hypersil-CN(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(40∶60)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm。结果:穿心莲内酯在20.0~100.0μg/ml范围内有很好的线性关系,其线性方程为A=11484C+35642(n=5,r=0.9998),回收率为100.53%,RSD=0.39%(n=6)。结论:HPLC法测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯线性关系好、准确度高、稳定性好、专属性强,可作为该产品的定量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定当归挥发油中藁苯内酯含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定当归挥发油中藁苯内酯含量,为当归挥发油皮肤渗透动力学研究提供依据.方法：以乙腈-水（78∶22）为流动相,流速1.0mL/min,25℃下经Inertsil ODS-3（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱分离,于280nm波长处检测.结果：藁苯内酯与挥发油中其它成分的分离效果良好,在0.5～80.0mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=45342.52X-8462.62（r=0.9998,n=5）;平均回收率为100.07%,相对标准偏差为0.18%.结论：本方法简便、准确,可快速测定当归挥发油中藁苯内酯的含量,可为质量控制提供依据.     

临洮当归与岷县当归8种有效成分比较

目的通过测定岷县当归与临洮当归中阿魏酸、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、正丁基苯酞、欧当归内酯等8种有效成分的含量,对比评价新产区临洮所产当归的药材质量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定岷县当归与临洮当归中以上8种有效成分的含量,色谱柱为Merk RP-C₁₈柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(B)-1%乙酸(A),梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1 m L/min,进样量20μL;采用SPSS 21.0统计软件比较2个产地8种有效成分的含量差异。结果该色谱条件可以将当归中以上8种有效成分完全分离并同时测定其含量; 8种有效成分在各自线性范围内均呈现良好的线性关系; 2个产地当归中有效成分除洋川芎内酯I与洋川芎内酯H外,其余6种有效成分含量差异均有统计学意义(P<0.05)。结论该方法简单可行、重复性好,可为临洮合理引种当归及其规范化栽培提供参考。     

RP-HPLC法测定新冠心苏合滴丸中肉桂酸含量的实验研究

目的建立反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定新冠心苏合滴丸中肉桂酸的含量,为新冠心苏合滴丸的质量控制提供一种灵敏、简便的方法。方法采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(10∶22∶55∶0.5)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为272 nm;柱温25℃;进样量10μL。结果新冠心苏合滴丸中肉桂酸的含量为0.11 mg/g,相对标准差值为0.20%(n=5)。结论用RP-HPLC法测定新冠心苏合滴丸君药苏合香中肉桂酸的含量,方法专属性强,精密度和准确度良好,可用于新冠心苏合滴丸中肉桂酸的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定银杏洋参颗粒中萜类内酯的含量

[目的]建立HPLC-ELSD法测定银杏洋参颗粒中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量。[方法]采用SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(30∶70)为流动相进行洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,漂移管温度110℃,气体流速2.9 L/min。[结果]白果内酯在0.9333~7.778μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为98.89%(RSD=1.20%);银杏内酯A在0.9846~8.205μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为104.63%(RSD=1.10%);银杏内酯B在0.9144~7.620μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为100.21%(RSD=2.78%);银杏内酯C在0.3027~2.5225μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为103.80%(RSD=2.11%)。[结论]该方法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的含量

目的 探讨建立甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,使用phenomenex-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甘草酸流动相为甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵溶液∶冰醋酸(67∶33∶1),检测波长254 nm,柱温为室温;甘草苷采用乙腈:0.5%冰醋酸(20∶80)为流动相,检测波长276 nm,柱温为室温.二者流速均为1.0 ml/min,采用外标法定量测定.结果 甘草酸在36.35～363.50μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 7);甘草苷在1.12-22.30μg/ml范围内呈良好线性关系(r＝0.999 8);甘草酸和甘草苷的平均回收率分别为100.84%和99.95%,其RSD值分别为2.20%和2.23%.结论 HPLC该方法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于甘草抗血栓滴丸中甘草酸和甘草苷的含量测定.     

HPLC法测定清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

【目的】建立清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。【方法】采用高效液相色谱法:色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇∶水(52∶48);检测波长:254 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:40℃。【结果】穿心莲内酯在0.2~3μg(r=0.9999)、脱水穿心莲内酯在0.2~3μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为99.45%(RSD=0.19%,n=6),99.57%(RSD=0.19%,n=6)。【结论】该方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂中有效成分的含量测定。     

高效液相-紫外检测法测定当归中藁本内酯含量

目的建立当归中藁本内酯的含量测定方法。方法建立高效液相-紫外检测法,采用Hypersil ODS2柱（4．6mm&#215;200mm,5μm）,流动相为乙腈-水（80：20）,流速1ml／min,检测波长350nm。结果藁本内酯在0—2．26μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．1％。结论该高效液相色谱法实验操作简单方便,准确度、精密度及重现性等均符合药典要求,可为各种药材和制剂中藁本内酯的质量控制提供依据。