高效液相色谱法测定灯盏细辛提取物中两种有效成分的含量

目的：探讨灯盏细辛提取物中野黄芩苷、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸2种有效成分含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱选择Dikma Kromasil C18（250mm×4.6mm,5.0μm）,流动相选择乙腈：0.2%磷酸溶液=30∶70,检测波长为332nm,柱温为35℃。结果：野黄芩苷的线性回归方程为Y=1.554×103-0.201×102（r=0.9997）;3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸的线性回归方程为Y=1.724×103-0.081×102（r=0.9996）;野黄芩苷在0.0341～1.3121μg范围内,3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸在0.0592～2.3426μg范围内呈良好的线性关系。结论：采用高效液相色谱法同时测定灯盏细辛提取物中2种有效成分的含量,操作简单,精密度高,重现性好,可以作为灯盏细辛提取物中这2种有效成分的定量分析方法。     

灯盏细辛(Erigeron breviscapus)的含量测定方法研究

目的在分析现有方法局限性的基础上建立合理的灯盏细辛的含量测定方法。方法①高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD):Hypersil ODS2(250×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-磷酸(18∶82∶0.2)为流动相,流速0.8mL/m in,检测波长286nm,柱温40℃;②紫外分光光度法(UV)。结果①HPLC-DAD分析指出灯盏细辛的主要成分为咖啡酰衍生物和黄酮;②提出测定野黄芩苷的HPLC方法和以咖啡酸为对照品测定总酚的UV方法。结论将测定野黄芩苷和测定总酚相结合,能有效控制灯盏细辛及其制剂的质量     

灯盏细辛软胶囊的质量标准

目的:建立灯盏细辛软胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对灯盏细辛软胶囊中野黄芩苷、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸进行定性鉴别研究,并采用高效液相色谱法测定野黄芩苷的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;含量测定测得野黄芩苷对照品进样量在0.053～2.120 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为100.30%,RSD为1.71%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可以有效控制灯盏细辛软胶囊的质量.     

HPLC测定灯盏花素缓释胶囊含量

目的 建立灯盏花素缓释胶囊中野黄芩苷的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,C₁₈柱色谱柱(4.6 mm ×150 mm,5 μm),柱温30 ℃;进样量10 μL,流动相：甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸溶液(14∶14∶72),流速1.0 mL·min-1;检测波长335 nm。结果 野黄芩苷在24.45～293.46 μg·mL^-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),野黄芩苷平均回收率为101.5%,RSD为3.616%。结论 该方法简便准确,重现性好,可用于灯盏花素缓释胶囊的质量控制。     

HPLC法测定灯盏花素注射液中野黄芩苷含量及有关物质

目的:建立用高效液相色谱法测定灯盏花素注射液中野黄芩苷含量及其有关物质。方法:采用Agilent TC C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以甲醇-0.1 mol.L-1醋酸铵溶液(用磷酸调节pH 3.0)(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.m in-1,检测波长335 nm。结果:主峰和相邻杂质峰能较好地分离;野黄芩苷浓度在26.02~312.24μg.mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9994,n=5);最低检出量为2 ng;灯盏花素注射液中的主要有关物质为灯盏花甲素。结论:本法专属准确,可用于灯盏花素注射液的质量控制。     

HPLC测定灯盏花素缓释胶囊含量

目的建立灯盏花素缓释胶囊中野黄芩苷的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱色谱柱（4．6mm×x150mm,5μm）,柱温30℃;进样量10μL,流动相：甲醇-四氢呋喃-0．1％磷酸溶液（14：14：72）,流速1．0mL-min^-1;检测波长335nm。结果野黄芩苷在24．45～293．46μg·mL^-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（r=0．9999）,野黄芩苷平均回收率为101．5％,RSD为3．616％。结论该方法简便准确,重现性好,可用于灯盏花素缓释胶囊的质量控制．     

HPLC法测定抗癌平丸中野黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定抗癌平丸中野黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为迪马DiamondTM(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(20∶80∶1),流速为1.0mL.min-1,柱温为45℃,检测波长为335nm。结果:野黄芩苷进样量在0.2675~2.1400μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.33%,RSD=1.34%(n=6)。结论:本方法简便、易行,结果准确、可靠,可用于抗癌平丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定莲苓清热颗粒中野黄芩苷的含量

目的:建立莲苓清热颗粒中野黄芩苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent Eclipse XBD-C18柱(150×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(44∶56);流速为0.5mL/min;柱温为25℃;检测波长为335nm。结果:野黄芩苷的线性范围为0.0501~0.501μg(r=0.9999),平均加样回收率为99.77%(RSD=0.929%)。结论:该方法简便、灵敏度高、重现性好,可作为莲苓清热颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定黄芩茎及叶中野黄芩苷的含量

目的 建立黄芩茎及叶中野黄芩苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.02%甲酸（28∶72）为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长335 nm。结果 野黄芩苷在0.138 1～1.657 2 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.24%,RSD为0.96%;黄芩茎的野黄芩苷含量为0.86%,黄芩叶的野黄芩苷含量为2.83%。结论 该法简单方便,可用于测定黄芩茎及叶野黄芩苷的含量,对深入研究黄芩茎叶化学成分生物合成机理,确定黄芩茎叶药材最佳采收期以及制定黄芩茎叶药材质量标准提供理论依据。     

HPLC法测定茵山莲颗粒中野黄芩苷的含量

目的建立茵山莲颗粒中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：迪马C18色谱柱,甲醇-水-磷酸（40∶60∶0.2）为流动相,检测波长335nm。结果野黄芩苷在0.0724~1.81μg之间线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.7%,RSD为0.96%。结论该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为茵山莲颗粒的质量控制标准。     

HPLC法测定欣力康颗粒剂中野黄芩苷的含量

建立HPLC法测定欣力康颗粒中野黄芩苷的含量.色谱柱采用SHIMADZU VP-ODS-9092036 ,流动相为甲醇-水-冰醋酸(44:55:1),检测波长为335nm.线性范围为0.43～2.16μg·ml-1(r＝0.9997),平均加样回收率为101.81%,RSD为1.17%.本方法简便,准确,重现性好,可用于该制剂主要成分野黄芩苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中野黄芩苷含量

目的建立测定复方斑蝥胶囊中野黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.3%磷酸溶液(40∶60)为流动相,检测波长为335 nm。结果野黄芩苷进样量在0.122 76～1.227 6μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.61%,RSD为0.49%(n=6)。结论高效液相色谱法快速、准确,可用于复方斑蝥胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定黄芩花中野黄芩苷和黄芩苷的含量

目的 建立黄芩花中2种指标成分含量的HPLC测定方法,控制其质量。方法 色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm);流动相：甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速：1.0 mL.min_^-1;紫外检测波长：280nm;柱温：30℃。收集不同时期(初花期、盛花期、凋花期)黄芩花样品,采用HPLC法测定其中的野黄芩苷和黄芩苷含量。结果 黄芩花中,野黄芩苷平均含量为1.690%,黄芩苷平均含量为0.306%;8月中旬盛花期时,2种指标成分含量最高,分别为1.857%,0.360%。结论 本法测定黄芩花中野黄芩苷和黄芩苷的含量简便、准确、快捷,可用于黄芩花的质量控制。     

希明妥颗粒剂的定性鉴别与含量测定

目的 建立希明妥颗粒剂的定性鉴别及含量测定的方法.方法 采用TLC法鉴别处方中的半枝莲、灵芝及紫草;以半枝莲中野黄芩苷为指标成分,采用HPLC法测定含量;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水-乙酸(35∶61∶4)为流动相,流速1.0 mL· min-,检测波长335 nm,柱温30℃.结果 三味药材的斑点清晰,Rf值适中;采用50％甲醇为提取溶剂,超声处理30 min,可实现最佳的提取率;0.916～9.16μg野黄芩苷与峰面积的线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为95.05％(RSD=1.83％).结论 所用方法简便可行,可用于希明妥颗粒剂的质量控制.     

高效液相色谱波长切换法同时测定殃芪巴布剂中野黄芩苷、党参炔苷和延胡索乙素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定殃芪巴布剂中野黄芩苷、党参炔苷和延胡索乙素含量。方法采用Thermo-ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调p H=6),梯度洗脱;检测波长:335 nm(野黄芩苷0~10 min),270 nm(党参炔苷10~18 min),280 nm(延胡索乙素18~28 min);流速:1.0 m L·min~(-1);柱温:30℃。结果野黄芩苷在0.08200~0.8200μg、党参炔苷在0.1219~1.219μg、延胡索乙素在0.020 01~0.2001μg与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为(n=6)为97.6%、97.9%、97.0%,RSD分别为0.74%、1.1%、1.1%。结论本试验所建立的方法简单可行,快速简便,重复性好,可以作为殃芪巴布剂的质量控制方法。     

河北道地药材黄芩指纹图谱的研究

目的:建立河北道地药材热河黄芩的 HPLC 指纹图谱,得到对照图谱,并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法。方法:采用 HPLC 法测定了热河黄芩等26个不同产地黄芩样品。色谱条件:C~(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.25%磷酸溶液-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,检测波长274nm,流速1mL·min~(-1),柱温30℃。结果:建立了 HPLC 指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较。结论:色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的黄芩药材,为全面控制黄芩药材的质量提供了依据。     

HPLC法测定不同产地鬼臼类药材中鬼臼毒素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定不同产地鬼臼类药材中鬼臼毒素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mo·lL-1磷酸二氢钾(45∶55),检测波长为290nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:不同产地鬼臼类药材所含鬼臼毒素的量差异较大,其中以产自湖北竹溪的山荷叶含量最高,产自湖北房县的六角莲含量最低(二者含量相差近4倍)。结论:不同产地、不同品种的鬼臼类药材中鬼臼毒素含量不同,故各地的中毒剂量不同。     

HPLC测定滇黄芩中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定滇黄芩药材中黄芩苷的含量。方法色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸(45∶55)为流动相,柱温25℃,流速1ml.min-1,紫外检测波长280nm。结果线性范围0.2336~1.1680μg(r=0.9999),平均回收率为99.13%,RSD=1.13%(n=9)。结论所用方法简便、准确、重复性好,可作为滇黄芩药材质量控制的有效方法。     

不同贮存时间对酸橙枳实药材的质量影响

目的:建立同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素含量的方法,并初步探讨贮存时间对酸橙枳实药材质量的影响。方法:(1)建立超高效液相色谱法同时检测不同贮存时间酸橙枳实药材中黄酮类化合物芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素的含量。色谱条件为,WATERS ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);水(含0.2%冰醋酸)-乙腈梯度洗脱流动相;检测波长330 nm;柱温30℃;流速0.3 ml/min。(2)高效液相色谱法检测相同样品中辛弗林的含量。色谱条件为,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(水中含磷酸二氢钾0.06%,十二烷基磺酸钠0.1%,冰醋酸0.1%)(V∶V=1∶1)为流动相;流速1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长275 nm。结果:超高效液相色谱法检测黄酮类化合物,高效液相色谱法检测辛弗林含量,方法精密度、重复性、稳定性和加样回收率良好,可用于样品的含量测定。枳实中芸香柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、川陈皮素及辛弗林含量与贮存时间无明显规律性。随贮存时间延长,柚皮苷含量有升高趋势,新橙皮苷含量有降低趋势。结论:建立了超高效液相色谱法同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素含量的方法。针对不同产地的7年内不同贮存时间的样品,以黄酮类成分和辛弗林含量为评价指标的酸橙枳实药材的质量未见明显差异。     

不同产地枳壳药材中柠檬苦素、诺米林含量测定及聚类分析

目的通过对不同产地的枳壳中活性成分柠檬苦素及诺米林进行含量比较,为不同产地枳壳药材品质评价提供依据。方法采用HPLC测定含量,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41∶59∶1∶0.2),流速1.0 m L·min-1,检测波长为225 nm。并以柠檬苦素、诺米林为指标进行聚类分析。结果不同产区的枳壳药材中类柠檬苦素类成分的含量差异较大,成分含量与产地呈相关性。结论湖南、江西的枳壳类柠檬苦素类含量较高。