四川不同产地厚朴中挥发油及多糖含量分析

目的:分析比较四川不同产地厚朴中挥发油和多糖的含量,鉴别挥发油组成,为川厚朴产区优质种质资源筛选及质量标准研究提供参考。方法:采用《中国药典》(2015年版)挥发油测定法甲法测定厚朴中挥发油含量,并运用GC-MS法鉴别挥发油组成;采用可见分光光度法测定厚朴中多糖的含量。结果:不同产地厚朴挥发油、多糖含量分别为0.18%~0.40%及5.47%~21.51%;从10个产地厚朴挥发油中共鉴定出93个化学成分,其中10种为共有成分。结论:四川境内不同产地厚朴中挥发油在成分及含量上存在一定的差异,多糖含量差异较大。     

HPLC同时测定宽叶羌活药材中5种成分含量

目的:建立同时测定宽叶羌活药材中5种成分含量的高效液相色谱法。方法:采用GL Sciences Wondasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);乙腈(B)-0.3%醋酸水(A)为流动相;体积流量1 mL﹒min~(-1);梯度洗脱;柱温25℃;检测波长为315 nm;进样量10μL。结果:5种成分的分离度好,标准曲线在线性范围内相关性良好,r均大于0.9990,加样回收率均值为97.37%～102.59%,RSD为0.74%～3.36%。13批宽叶羌活紫花前胡苷的含量在0.661～20.059 mg﹒g~(-1),阿魏酸的含量在1.995～21.238 mg﹒g~(-1),佛手柑内酯的含量在0.425～20.990 mg﹒g~(-1),羌活醇的含量在0.398～45.303 mg﹒g~(-1),异欧前胡素的含量在7.079～102.393 mg﹒g~(-1)。结论:所建立的同时测定5种成分的方法操作简单、具有较好的重复性和稳定性,可以有效地评价宽叶羌活药材的质量。     

不同产地浙贝母总生物碱含量测定与比较

目的 建立浙贝母总生物碱含量测定方法,比较不同产区浙贝母总生物碱含量。方法 采用酸性染料比色法测定总生物碱含量,以贝母素甲为对照品,采用紫外分光光度计测定。结果 浙贝母总生物碱在0.059 2~0.295 9 mg·mL^-1内线性关系良好,其回收率(97.74%)、精密度(RSD=2.05%)、重复性(RSD=3.22%)结果良好。对不同产地浙贝母总生物碱含量进行测定结果表明,磐安(0.53%)、缙云(0.52%)、象山(0.52%)产区浙贝母总生物碱含量较高,东阳(0.44%)居中,鄞州(0.41%)、舟山(0.38%)产区浙贝母总生物碱含量则低于其他产区。结论 不同产地浙贝母总生物碱含量存在差异,磐安、缙云、象山产区的含量较高。     

赤芍二基原药材总酚与鞣质的含量测定及其比较研究

目的:测定并比较二基原品种赤芍中总酚与鞣质的含量.方法:采用磷钼钨酸-干酪素法,测定41批赤芍药材(12批"北赤芍",29批"川赤芍")中总酚与鞣质的含量,并通过SPSSl8.0软件,采用独立样本非参数检验(Mann-Whitney U检验)对二者进行统计分析.结果:"北赤芍"与"川赤芍"总酚与鞣质含量有显著性差异(P<0.05).12批"北赤芍"总酚与鞣质的平均含量分别为57.60 mg·g(-1)、29.60 mg·g(-1);29批"川赤芍"总酚与鞣质的平均含量分别为96.42 mg·g(-1)、59.73mg·g(-1).结论:"北赤芍"与"川赤芍"总酚与鞣质含量存在差异,且总酚与鞣质含量"川赤芍"略高于"北赤芍".     

新疆不同产地石榴花中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的测定新疆不同产地石榴花中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量。方法采用紫外-可见分光光度法测定总鞣质的含量,HPLC法测定没食子酸和鞣花酸的含量。结果不同产地石榴花中总鞣质(38.44～113.98 mg·g~(-1))、没食子酸(2.39～3.81 mg·g~(-1))和鞣花酸(2.37～5.34 mg·g~(-1))含量差别均较大,和田皮山县石榴花中3种成分含量相对较高。结论该方法准确、专属性强,可用于石榴花药材的质量控制。     

基于4种挥发性成分对鱼腥草种质资源的初步评价研究

目的:通过测定47份鱼腥草种质资源的主要挥发性成分,筛选挥发性成分高含种质,为专用型鱼腥草的繁育提供理论依据。方法:采用GC-MS对所收集的47份鱼腥草种质的主要挥发性成分(4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮)的含量进行测定,优选出4种挥发性成分总含量最高的鱼腥草种质。结果:47份鱼腥草种质资源中,甲基正壬酮含量以38号最高,为90.4μg﹒g~(-1),乙酸龙脑酯以19号最高,为25.98μg﹒g~(-1),4-萜品醇以2号最高,为17.09μg﹒g~(-1),α-松油醇含量以28号最高,为1.18μg﹒g~(-1);而4种挥发性成分的总含量以24号种质最高,为130.57μg﹒g~(-1),以34号含量最低,为102.01μg﹒g~(-1)。结论:47份鱼腥草种质资源中4种主要挥发性成分的含量有明显的差异,24、8、40、38、23、47、30、43、46、22、18、31等12份种质可作为专用型鱼腥草原料药材的优良种质进行进一步的筛选。     

不同产地枳实黄酮类有效成分比较分析

目的:比较分析不同产地枳实黄酮类有效成分。方法:对产自四川、云南、江西、福建、湖南5个产区的枳实样品采用色谱柱Hypersil ODS(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈(A)—水(B)为流动相系统进行梯度洗脱;柱温35℃;检测波长284 nm;流速1.0 mL﹒min~(-1)。结果:各产地枳实中均含有芸香柚皮苷与橙皮苷,部分产地枳实中未含柚皮苷、新橙皮苷,不同产地枳实黄酮类有效成分含量不同,以四川沐川产区总黄酮含量最高。结论:产地会影响到枳实黄酮类有效成分的种类以及含量高低水平。     

不同产地木香中两种倍半萜内酯的含量测定

目的:测定不同产地木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Comatex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 m L﹒min~(-1),柱温30℃。结果:木香烃内酯在0.2108μg~1.2648μg、去氢木香内酯在0.2332μg~1.3992μg范围内线性关系良好,木香烃内酯、去氢木香内酯回收率分别为100.75%,100.21%。结论:不同产地木香药材中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量差别较大,产地对药材质量有明显影响。     

HPLC测定不同形态西南手参中天麻素和对羟基苯甲醇的含量

目的:测定不同形态西南手参中天麻素和对羟基苯甲醇的含量,研究西南手参形态及生长年限与这两种成分含量之间的关系。方法:色谱柱为HypersilGOLD C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(5∶95)为流动相,流速1.0 mL﹒min~(-1),检测波长220 nm,柱温为30℃,进样量10μL。结果:天麻素和对羟基苯甲醇的进样量分别在0.00900～0.45000μg(r=0.9999)和0.00902～0.45100μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好线性关系;天麻素和对羟基苯甲醇的平均加样回收率分别为96.72%和103.68%,RSD分别为2.08%和2.30%。三批样品中天麻素和对羟基苯甲醇总含量为0.4703～0.5500 mg﹒g~(-1);随着指状分枝的增多及生长年限的增长,两批样品中天麻素和对羟基苯甲醇的总含量呈现逐渐升高的趋势,一批样品中天麻素和对羟基苯甲醇的总含量呈现先升后降的趋势。结论:西南手参中天麻素和对羟基苯甲醇的含量与其形态及生长年限有相关性。     

壮药矮陀陀中总生物碱含量测定条件优选及不同产地药材含量比较

目的:优选壮药矮陀陀中总生物碱的含量测定条件,并对不同产地药材进行含量比较。方法:采用正交试验法,以总生物碱含量为评价指标,以溶剂用量、超声时间、超声提取次数、缓冲液p H为考察因素,优选壮药矮陀陀中总生物碱含量测定的条件。采用优选的含量测定条件,测定18个产地不同采收季节药材的总生物碱含量。结果:优选的含量测定条件为溶剂用量(三氯甲烷)20 ml,超声处理3次,每次超声15 min,缓冲液p H为4.5。18个产地药材总生物碱含量在0.6~11.98 mg/g之间,含量差异较大。其中以隆林县、田林县在10月份采收的药材总生物碱含量最低。结论:优选的含量测定条件可用于测定壮药矮陀陀中总生物碱的含量及该药材的质量控制。该药材生物碱含量与产地、采收季节等有关。     

宽筋藤总生物碱含量测定方法研究

目的建立宽筋藤药材中总生物碱的含量测定方法。方法以盐酸药根碱为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定宽筋藤总生物碱的含量,测定波长为430nm。结果盐酸药根碱在0.001 1~0.006 5mg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程:Y=14.747 X-0.010 7(r=0.999 5)。盐酸药根碱平均回收率为100.4%,RSD=2.0%(n=6)。结论 16批宽筋藤药材总生物碱含量测定结果表明,所建立的方法简便、准确,可用于宽筋藤药材总生物碱的含量测定。     

不同产地川明参药材中多糖含量测定

目的:测定不同产地川明参药材中的多糖含量.方法:以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法测定川明参药材中多糖含量,并通过正交试验研究确定最优显色条件.结果:在0.01mg·mL(-1)-0.05 mg·mL(-1)浓度范围内,对照品葡萄糖的吸光度和浓度线性关系良好,r为0.9971.平均回收率为98.94%,RSD为1.53%(n=6).不同产地川明参药材中多糖含量范围在8.57%-26.38%之间.结论:该法简便,稳定,可用于川明参药材中多糖的含量测定.     

反相高效液相色谱法对不同产地川芎中阿魏酸的测定

目的 :对中药川芎中阿魏酸的含量分析进行方法学研究 ,并测定川芎的不同产地、不同品种的阿魏酸的含量。方法 :采用RP HPLC技术对 5个品种 15个样品进行测定。流动相为甲醇 水 36 %乙酸 (30 :6 7:3) ,流速为 1.0ml/min。UV检测波长32 2nm。结果 :本方法测定阿魏酸在 4 .0 16～ 2 0 .0 8μg/ml范围内呈良好的线形关系 ,回归方程为A =2 .2 1199C 1936 .16 (r =0 .9999)。阿魏酸的平均回收率±RSD为 99.90 %± 5 .12 % (n =3)。不同产地、不同品种的川芎其阿魏酸的含量为 0 .6 5 30～1.32 71mg/g。 结论 :川芎由于产地不同其阿魏酸的含量相差悬殊。以四川川芎中阿魏酸的含量为最高。本测定为筛选优良品种提供了简便易行的方法     

黄芩汤中黄芩苷大鼠药代动力学特征研究

目的:通过大鼠药代动力学实验,测定大鼠灌胃黄芩汤后血浆中黄芩苷的含量,研究其药代动力学特征。方法:建立大鼠药代动力学模型,于24 h内不同时间点采集血浆样品,HPLC测定血浆中黄芩苷浓度,绘制药时曲线并运用DAS2.0软件进行数据处理。结果:黄芩汤中的黄芩苷主要药动学参数:Tmax=(0.5±0.015)h、Cmax=(3.868±0.135)mg﹒L~(-1)、t_(1/2z)=(2.626±0.09)h、CLz/F=(8.604±0.696)L﹒h~(-1)﹒kg~(-1);结论:黄芩苷在大鼠体内药时曲线呈现双峰特征,有良好的药代动力学特征。     

不同产地哈萨克药材白喉乌头中总生物碱含量的分析

目的测定不同产地白喉乌头所含总生物碱的含量。方法采用索式提取法对药材进行提取,结合酸溶碱沉和萃取的方法从药材中提取白喉乌头总生物碱;利用紫外光谱对经过酸性染料络合的生物碱进行分析,检测其中总生物碱的含量。结果新源县、巩留县和昭苏县所产白喉乌头原药材中含有总生物碱分别为2.246,4.682和3.597 mg.g 1;回归方程为Y=11.5X+0.121,r=0.999 6,乌头碱浓度在6～36μg.mL 1内呈良好的线性关系。结论采用紫外-可见分光光度法测定不同产地白喉乌头中总生物碱的含量,具有操作简便、结果准确的特点;其结果可为该药材的活性和毒性物质基础研究提供依据。     

黄精配方颗粒的质量标准研究

目的建立黄精配方颗粒的质量控制标准。方法采用TLC法对12批不同产地的黄精制成的配方颗粒进行定性鉴别;采用紫外分光光度法分别测定12批不同产地黄精配方颗粒的黄精多糖和总酚含量;采用HPLC法测定12批不同产地黄精配方颗粒中5-羟甲基糠醛的含量。色谱条件:Intersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.85 mL·L~(-1)磷酸水溶液(5∶95);流速:0.8 mL·min~(-1);柱温:35℃;检测波长:274 nm;进样量:10μL。结果 TLC法斑点清晰、分离度好;无水葡萄糖质量浓度在0.033 28～0.199 68 g·L~(-1)范围内,在582 nm波长处质量浓度与吸光度值有良好的线性关系,线性方程为y_1=4.034x_1+0.028,r_1=0.999 3(n=6)。平均回收率为98.31%,RSD值为2.18%;12批配方颗粒的多糖含量为22.51～48.14 mg·g~(-1);没食子酸质量浓度在0.005 2～0.052 0 g·L~(-1)范围内,在765 nm波长处质量浓度与吸光度值有良好的线性关系,线性方程为y_2=12.94x_2+0.144,r_2=0.999 8(n=6),平均回收率为98.96%,RSD值为0.68%,总酚含量为11.31～18.95 mg·g~(-1);5-羟甲基糠醛质量浓度在0.020～2.000 g·L~(-1)范围内,进样量与峰面积有良好的线性关系,线性方程为y_3=15 468 610x_3-663 735,r_3=0.999 1 (n=6),平均回收率为97.16%,RSD值为1.07%,5-羟甲基糠醛含量为0.573 6～0.891 6 mg·g~(-1)。结论该方法简单可行、专属性强、重复性好,可作为黄精配方颗粒制剂的质量控制标准。     

平贝母中总生物碱含量测定方法学研究

建立酸性染料比色法测定平贝母中总生物碱含量的方法。以三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶剂提取总生物碱,以酸性染料比色法测定平贝母中总生物碱,并计算总生物碱含量总生物碱浓度在0.03~0.51 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9989);平均回收率为101.3%,RSD为4.0%(n=5);10批平贝母样品的测定结果为0.06%~0.21%。本方法简便、可靠、准确,可用于平贝母总生物碱含量测定。     

如意伤科膏的制备工艺研究及含量测定

目的:筛选如意伤科膏的制备工艺并测定栀子苷含量。方法:选用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为238 nm,采用正交试验设计,以物理性状为指标,参考栀子苷含量筛选如意伤科膏制备工艺并测定栀子苷含量。结果:如意伤科膏的最佳制备工艺为60℃下以40 r﹒min~(-1)搅拌80min,栀子苷的含量为0.2372 mg﹒g~(-1)。结论:筛选的制备工艺简便稳定,能满足使用需求。     

平贝母药材质量控制中适宜测定指标的研究

目的:通过对平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙3个单体生物碱成分以及总生物碱测定结果的比较研究,确定可控制平贝母质量的合理测定指标。方法:采用 HPLC—MS 法,色谱柱为 Alltima C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.03%二乙胺(30∶70),流速:1 mL·min~(-1);质谱离子源为 ESI;检出模式为正离子检测;电离电压为3.2 kV;电喷雾接口干煤气(N_2)流速为300 L·h~(-1),离子源温度为105℃,锥孔电压为30 V;脱溶剂温度为150℃。选择离子质量数:464.7(平贝碱甲)、432.7(贝母素甲)、430.7(贝母素乙)。测定平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙的含量。另以三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶剂提取总生物碱,以溴麝香草酚蓝比色法在 pH 4.2,紫外吸收波长413 nm 下测定平贝母中总生物碱的含量,结果:LC—MS 法测定平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙的含量分别为5～19,1～3,2～3μg·g~(-1);溴麝香草酚蓝比色法测定总生物碱含量以贝母素乙计为600～1000 μg·g~(-1)。结论:平贝母中单-生物碱成分含量太低,不宜作为平贝母药材的质量控制指标,以溴麝香草酚蓝比色法测定总生物碱含量可更客观反映平贝母药用物质情况,更适用于平贝母药材的质量控制。     

不同产地木瓜中齐墩果酸与熊果酸含量分析

目的考察安徽、湖北、重庆产地木瓜质量,为木瓜药材质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法(HPLC)对 38批不同产地木瓜中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定,计算其比值、总含量及总含量达标率,并用 SPSS软件进行统计分,析。结果安徽产地齐墩果酸与熊果酸总含量最高为(6.6±1.2)mg/g,湖北和重庆分别为(5.5±0.4)mg/g、(5.4±1.7)mg/g;湖北产地齐墩果酸含量最高(4.6±0.4)mg/g,重庆产地熊果酸含量最高(3.5±1.9)mg/g;安徽产地齐墩果酸 /熊果酸含量比值为(1.0±0.3),而湖北产地齐墩果酸 /熊果酸含量比值为(5.6±1.0)重庆产地齐墩果酸 /熊果酸含量比值为(2.1±2.8)。按现行药典含量标准及提高标准至 6.0 mg/g,安徽产地达标率分别为 100%、6,3.16%,高于湖北、重庆产区。结论安徽产地齐墩果酸 /熊果酸比值较小且总含量最高,提示质量较优良;湖北产地齐墩果酸 /熊果酸比值较高,熊果酸含量占比较少;重庆产地齐墩果酸占比较高;湖北产地木瓜总含量均一性高于安徽和重庆产区,重庆产地总含量离散程度较大;安徽产地木瓜总含量达标率较好。