不同干燥方法对虎杖主要有效成分含量的影响

目的:比较不同干燥方法对虎杖有效成分含量的影响,为虎杖的产地初加工提供科学依据。方法:将采挖的鲜虎杖随机分组,分别采用晒干、阴干、50℃低温干燥、高温杀青干燥、真空冷冻干燥方法进行干燥,以HPLC法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚的含量为评价指标,比较5种方法处理的虎杖药材质量优劣。结果:不同干燥处理方法后有效成分含量差异较大,其中晒干处理使有效成分损失最多,低温干燥、冷冻干燥、自然阴干有利于虎杖有效成分的保留。结论:从经济成本和成分保留及实用性综合分析,阴干更宜于虎杖的干燥处理。     

虎杖的化学成分,药理作用与提取分离

虎杖不仅广泛应用于临床,而且是提取大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、白藜芦醇苷等化学物质的重要原料。本文综述虎杖化学成分、药理作用与提取分离研究进展。     

HPLC双波长等基线融合结合校正因子法测定虎杖中3种成分的含量

目的：为虎杖中白藜芦醇苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定提供更为简便、合理、可靠的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC—C18（250mm×4．6mm,5gm）,柱温为25℃,流动相为0．1％甲酸水溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为254nm（大黄素、大黄素甲醚）与319nm（白藜芦醇苷）。使用Matlab 7．1编程进行谱图融合;在此基础上,以虎杖中大黄素为内参物,建立其与白藜芦醇苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算白藜芦醇苷和大黄素甲醚的含量,并对不同产地虎杖中3种成分含量校正因子法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：白藜芦醇苷、大黄素与大黄素甲醚的进样量分剐在0．29～1．76、0．75～4．51、0．05～0．31μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9990、0．9998、0．9996）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为98．50％、101．68％、99．22％,RSD分别为1．81％、2．03％、2．44％（”均为6）。采用校正因子法与外标法测得不同产地虎杖中3种成分的含量差异无统计学意义。结论：该试验为虎杖的质量控制提供了一种更为简便、合理、可靠的方法。     

多指标综合评分正交试验法优选虎杖中抑制α-葡萄糖苷酶成分的提取工艺

目的:优选虎杖中3种成分(虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚)的最优提取工艺。方法:以乙醇体积分数、提取次数、提取时间、溶剂用量为考察因素,以虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚的含量及α-葡萄糖苷酶抑制活力为指标进行正交试验,确定虎杖中抑制α-葡萄糖苷酶成分的最优提取工艺并进行验证试验。结果:最优提取工艺为8倍量70%乙醇提取2次,每次2 h;验证试验结果显示,50 g药材中虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚的含量平均值分别为137.47、42.5、9.68 mg,α-葡萄糖苷酶抑制活力为8.22 ml/μg(RSD均小于3%);3种活性成分的含量较高时,α-葡萄糖苷酶抑制活力也较强。结论:优选的提取工艺稳定可靠,虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚可能为虎杖中抑制α-葡萄糖苷酶活力的主要成分。     

虎杖浓缩片的制备工艺及含量测定

目的：优化虎杖浓缩片的制备工艺，测定其中有效成分含量。方法：以崩解时限、吸湿性、外观作为评价指标对处方工艺进行筛选，制备虎杖浓缩片，用HPLC和差示分光光度法分别测定有效成分的含量。结果：最佳处方组成为每片含主药（总有效部位）0．195g、乳糖0、08g、微晶纤维素0．10g、羧甲基纤维素钠0、02g、硬脂酸镁0．002g。所制片剂硬度较好，外观光洁。白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚和总蒽醌等有效成分的含量测定结果符合规定。结论：本法处方合理。工艺简单，适用于工业化生产。     

HPLC法同时测定虎杖膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xtimate C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为10~60μg/mL(r=0.999 4)、2.5~15μg/mL(r=0.999 7)、5~30μg/mL(r=0.999 8)、2~12μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为0.87、0.44、0.45、0.15μg/mL,检测限分别为0.46、0.15、0.17、0.07μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.00%~102.00%(RSD=2.25%,n=9)、95.00%~103.00%(RSD=2.97%,n=9)、95.00%~99.56%(RSD=2.05%,n=9)、97.50%~102.50%(RSD=1.59%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的同时测定。     

均匀设计法优选虎杖提取工艺

目的:筛选虎杖提取工艺,为益脑脉制剂工艺改革提供依据。方法:以虎杖中主要有效成分大黄素,白藜芦醇,白藜芦醇苷以及浸膏得率为指标,以均匀设计实验考察了乙醇浓度、溶媒量、提取时间、提取次数等对效果的影响。结果:60%乙醇、14倍量提取1.5h,提取液中3种有效成分含量均较高,浸膏得率较低。结论:简单易行,适合工业化生产。     

均匀设计法优选虎杖半仿生提取条件

<正>虎杖为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。有利湿退黄、清热解毒、散瘀止痛、止咳化痰之功效[1]。文献[2]报道虎杖具有保肝、抗菌、抗病毒、镇咳平喘、降血糖、降血脂、止血作用及抗肿瘤、抗衰老等作用。虎杖主要含有芪类、蒽醌类、黄酮类及酚类等成分,其中芪类成分目前研究较多的主要为白藜芦醇和虎杖苷,蒽醌类成分主要包括大黄素、大黄素甲醚和大黄酚等。虎杖的提取方法[3]有水、醇等常规溶剂加热回流、双水相提取、酶水解提取、超声     

虎杖提取物的制备及含量测定研究

目的 制备虎杖提取物,并进行含量测定.方法 虎杖药材适当粉碎后用95%乙醇回流提取2次,每次2h,合并提取液,减压回收乙醇至无醇味,用乙酸乙酯进行萃取,减压回收乙酸乙酯得二苯乙烯类;水层酸水解后经乙醚索氏提取至无色,乙醚层经5%氢氧化钠溶液萃取,酸化后得到蒽醌类;将二苯乙烯类与蒽醌类混合得到虎杖提取物,采用高效液相色谱(HPLC)法测定虎杖提取物中二苯乙烯类和蒽醌类的含量.结果 虎杖提取物得率为9.58%,经高效液相色谱法检测二苯乙烯类(虎杖苷和白藜芦醇)含量为24.34%,蒽醌类(大黄素和大黄素甲醚)含量为39.54%,虎杖提取物主要有效成分含量总和为63.88%.结论 该研究可为虎杖药材的开发利用提供依据.     

虎杖研究新进展

虎杖系蓼科蓼属多年生草本植物的根和根茎。春秋两季采挖。除去须根 ,洗净。趁鲜切短段或厚片 ,晒干。近十几年来 ,国内外学者对虎杖的化学成份、药理作用、提取分离做了许多研究。现概述如下 :1　化学成份1 1　蒽醌及蒽醌甙　大黄素。大黄素 6-甲醚、大黄酚、蒽甙A[1 ] ,蒽甙B[2 ] 。1 2　芪类化合物　白黎芦醇[3 ] 、白黎芦醇[4]1 3　酚性成分　迷人醇、6-羟基芦荟大黄素、大黄素 -8-单甲醚、6-羟基芦荟大黄素 -8-单甲醚、原儿茶酸、儿茶素[5] 。1 4　黄酮类化合物　槲皮素、槲皮素 -3 -阿拉伯糖甙、槲皮素 -3 -鼠李糖甙、槲皮素 -3 -葡…     

一测多评法测定虎杖药材中6种成分的含量

目的 建立一测多评法测定虎杖药材中6种成分的分析方法,并对其进行方法学考察,验证该方法的可行性与准确性。方法 以大黄素为内参物,分别建立虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算其他5种成分的含量,用该方法测定不同产地虎杖药材中6种成分含量,同时利用外标法测定各成分含量,测得的结果与外标法测定值进行比较。结果 9批不同产地的虎杖中6种有效成分采用一测多评法测得的结果与外标法测定值之间不存在显著性差异,6种成分在测定范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%～101.4%,RSD为1.0%～2.3%。结论 一测多评法简单快捷,可用于测定虎杖药材中6种成分的含量,可为虎杖药材的质量控制及提取工艺的评价提供参考。     

复方虎杖半固体骨架胶囊中主要有效成分含量测定方法研究

目的:建立复方虎杖半固体骨架胶囊中大黄素、白藜芦醇、虎杖苷、龙胆苦苷的含量测定方法,为其质量控制奠定基础。方法:采用薄层扫描法。大黄素、白藜芦醇同板测定,展开剂为石油醚-乙酸丁酯-甲醇-冰醋酸(4∶1∶0.7∶0.03),检测波长分别为285、293nm;虎杖苷、龙胆苦苷同板测定,展开剂为氯仿-甲醇(7∶2),检测波长分别为313、270nm。结果:在上述色谱条件下,待测组分可与其它组分较好分离,线性关系良好。大黄素、白藜芦醇、虎杖苷、龙胆苦苷的回收率分别为100.1%、99.6%、101.4%、98.5%,RSD分别为0.86%、2.86%、0.99%、2.89%。结论:本方法简单、快速,可作为复方虎杖半固体骨架胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定虎杖中大黄素的含量

虎杖收载于<中国药典>2000年版一部,采用分光光度法测定总蒽醌控制含量.虎杖含蒽醌类衍生物,以游离型为主,有大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等成分[1],本文采用高效液相色谱法测定虎杖药材中大黄素的含量,方法快速、方便、可靠.     

基于UPLC-MS/MS检测技术探讨清蒸时间对何首乌26种化学成分的影响

目的 探究《中华人民共和国药典》（2020年版）（简称“《中国药典》”）收载的清蒸炮制法,在不同炮制时间（0～48 h）下对何首乌中主要化学成分含量的影响。方法 制备《中国药典》清蒸样品;建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）测定何首乌中26种成分的分析方法并进行检测。结果 建立了准确可靠的UPLC-MS/MS测定何首乌中蒽醌、二苯乙烯苷、黄酮、酚类化合物含量的方法;随着蒸制时间的延长,26种成分的含量发生了明显变化：游离蒽醌类成分（大黄素、大黄素甲醚）先降低后升高,结合蒽醌类成分（大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄素-6-O-葡萄糖苷）、大黄酸、大黄素-1-甲醚、cis-THSG、虎杖苷、表儿茶素和芦丁先升高后降低,大黄素二蒽酮、大黄素-8-O-(6’-甲基丙二酰)吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6’-甲基丙二酰)吡喃葡萄糖苷、trans-THSG、白藜芦醇、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-(2”-O-阿魏酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷、儿茶素和决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷降低,酚类...     

HPLC色谱法同时测定川产虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷的含量

目的:采用HPLC色谱法,建立同时测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷(大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷)含量测定方法。方法:选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18柱250×4.6,5μm),以甲-醇0.8%磷酸水溶液梯度洗脱,0~50 min,甲醇43%~100%,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm。结果:白藜芦醇在0.30μg~2.50μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.68%(n=5);白藜芦醇苷在0.37μg~3.10μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.05%(n=5);大黄素苷在0.24μg~2.00μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为99.82%(n=5)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,适于中药虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷的同时测定,为含虎杖的药品质量控制提供一定的参考价值。     

和胃降逆胶囊的质量控制研究

目的 建立和胃降逆胶囊的质量标准,为全面提升和胃降逆胶囊的质量控制提供参考。方法 采用薄层色谱（TLC）法定性鉴别和胃降逆胶囊中朱砂七、楤木和蒲公英,采用滴定法测定煅赭石中铁（Fe）,采用高效液相色谱法（HPLC）测定虎杖苷、大黄素、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚。结果 朱砂七、楤木和蒲公英的TLC特征斑点清晰,专属性强,分离度好,阴性对照无干扰;样品中Fe的范围为130.665～140.823 mg/g;虎杖苷、大黄素、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚在0.071 4～1.714 3、0.035 7～0.857 2、0.071 4～1.714 3、0.035 7～0.857 2、0.014 3～0.3428μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.26%、96.28%、100.36%、102.71%、101.36%,RSD值分别为0.81%、2.25%、1.71%、2.85%、2.38%。结论 建立的方法可作为和胃降逆胶囊的质量标准。     

近红外光谱法快速测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的含量

目的:建立一种同时测定虎杖提取物中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素含量的新方法。方法:利用高效液相色谱紫外检测法测定虎杖中活性成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法(PLS)建立、优化模型,最后采用校正模型的决定系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部预测误差均方根(RMSEP),对校正模型进行评价。结果:虎杖苷、白藜芦醇和大黄素定量校正模型的R2分别为0.9589,0.9604,0.9128;RMSECV分别为0.0881,0.0172,0.130;RMSEP分别为0.0968,0.0153,0.111。结论:结果证明近红外光谱法用于虎杖中活性成分的定量分析,准确度较高,能满足现实中对虎杖多组分同时测定的精度要求。     

高效液相色谱法同时测定清肺抑火丸中13种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm (栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm (芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm (黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm (白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min^-1。结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。     

应用HPLC法探究虎杖泻心汤中蒽醌类成分的含量

目的:探究以虎杖替代大黄配伍黄芩和黄连组成虎杖泄心汤后蒽醌类成分的含量情况。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%磷酸(85∶15),检测波长为440nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:5种蒽醌类成分进样量的线性范围分别为大黄酸0.00746～0.11190μg、芦荟大黄素0.00788～0.11820μg、大黄素0.02512～0.37680μg、大黄酚0.00772～0.11580μg、大黄素甲醚0.00406～0.06090μg,r均>0.9990。虎杖泄心汤中大黄素含量较高,大黄酸煎出率低。结论:本试验结果可为虎杖的进一步研究提供依据。     

中药虎杖商品药材的定性鉴别与定量分析

目的建立较为合理的中药虎杖的质量评价标准.方法化学定性鉴别采用TLC法,含量测定采用HPLC法.结果以白藜芦醇苷和大黄素为对照品,以不同的展开系统展开,建立了虎杖的TLC定性鉴别方法;以白藜芦醇苷为对照品建立了HPLC含量测定方法.结论建立的TLC方法对虎杖药材的鉴别具有较好的专属性,能够区别虎杖与同科属常用药材(2000年版中国药典收载的同科根与根茎类药材).本文建立的测定白藜芦醇苷含量的HPLC法简单、准确,重现性好.