高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的分析不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量,为药材及其制剂的质量控制提供参考。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定。色谱柱AgilentC18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(91.5∶8.5∶0.04∶0.1),检测波长210nm,流速0.80ml/min,柱温20℃。结果齐墩果酸和熊果酸分别在20.4～326.4μg/ml(r=0.9991)和39.2～627.2μg/ml(r=0.9994)范围内线性关系良好;齐墩果酸和熊果酸的平均回收率在98.0%～99.0%,相对标准差(RSD)分别为0.87%和1.22%。结论本方法准确、简便、重现性好,可同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量,能够应用于药材及其制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据     

高效液相色谱法测定翼首草不同药用部位齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:比较翼首草不同药用部位齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Boston Sym-metrix(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1 moL.L-1乙酸铵溶液(85∶15),流速0.8 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为1.728～25.92μg(r=0.999 95)、2.188～32.82μg(r=0.999 95),齐墩果酸的平均回收率为99.90%,RSD为2.12%,熊果酸的平均回收率为99.90%,RSD为1.66%。通过比较不同产地和批次翼首草样品的测定结果,可知翼首草不同药用部位齐墩果酸和熊果酸的含量有着较大差别,其中全草中齐墩果酸和熊果酸含量远远高于根。结论:该方法准确可靠,重现性好,试验结果为翼首草不同药用部位的临床应用提供了依据。     

高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸的含量

目的 HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸的含量.方法 高效液相色谱法.色谱柱:Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶ 10∶0.03∶0.06);检测波长:210nm;柱温:20℃;流速:0.6mL·min-1;进样量:20μL.结果 齐墩果酸在10.1 ～ 202.0μg·mL-1 (r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率为98.4％,相对标准偏差(RSD)为0.6％.结论 本方法准确、重现性好,可应用于药材及其制剂的质量控制.     

UPLC-PDA法测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,并比较其不同部位之间的含量差异。方法:采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定翼首草不同药用部位(全草、地上部位和地下部位)齐墩果酸和熊果酸含量。色谱柱为Acquity UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(88∶12,V/V),流速为0.2 m L/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃;进样量为5μL。结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围分别为10.65~1 065μg/m L(r=0.999 6)、18.8~1 880μg/m L(r=0.999 4),平均加样回收率分别为96.95%(RSD=1.24%,n=9)、98.12%(RSD=2.13%,n=9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。不同药用部位的齐墩果酸和熊果酸含量的高低整体趋势为地上部位>全草>地下部位;翼首草全草中齐墩果酸和熊果酸平均总量为0.35%,地上部位中为0.56%,地下部位中为0.09%。结论:建立的方法快速、准确可靠、重复性好,适合于藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。翼首草地上部位中齐墩果酸和熊果酸含量较全草、地下部位高,建议使用地上部位入药。     

HPLC法测定白花蛇舌草药材中2种环烯醚萜类成分含量

目的建立白花蛇舌草药材中去乙酰基车叶草苷酸与鸡屎藤次苷的含量测定方法。方法色谱柱:Pinnacleu C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-1 mol.L-1冰醋酸(3∶2∶95);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min-1。结果去乙酰基车叶草苷酸与鸡屎藤次苷质量浓度分别在12~240μg.mL-1(r=0.999 7)和10.8~216μg.mL-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.1%和99.8%,RSD分别为2.8%和2.3%。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定白花蛇舌草药材中上述2种环烯醚萜类成分含量。     

HPLC法同时测定山楂中的山楂酸、齐墩果酸和熊果酸

目的建立山楂中山楂酸、齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相分析法,为山楂的质量控制提供依据。方法色谱柱:Thermo Hypersil C18ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(含1 g.L-1磷酸,2 mL.L-1三乙胺)(60∶25∶15);流速0.8 mL.min-1;检测波长210 nm。结果山楂酸在19.0~380 ng(r=0.999 5),齐墩果酸在4.8~96.0 ng(r=0.999 3),熊果酸在116.7~2 334.0 ng(r=0.999 6)范围内线性良好;平均回收率分别为98.04%(RSD为1.77%),98.59%(RSD为2.73%)和98.24%(RSD为2.53%)。结论该方法简便,结果准确可靠,可作为山楂的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定齐墩果酸片中的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定齐墩果酸片含量。方法采用Luna C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;乙腈-水(88∶12)为流动相,流速:1.0mL/m in;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度90℃,氮气流速:2.30L/m in。结果齐墩果酸在0.21~4.16μg之间线性关系良好,r=0.999 7(n=8);回收率为99.24%,RSD=0.44%(n=5)。结论本法灵敏、简便、准确,重线性好。     

白花蛇舌草与水线草中齐墩果酸的含量测定

目的白花蛇舌草及水线草定性鉴别及齐墩果酸的含量测定。方法CMC硅胶G为固定相,氯仿：甲醇（19：1）为展开剂,测定波长为548nm。结果在21．2—106μg范围内有良好线性吸收,样1r=0．9999,方法回收率为98．7％,RSD：1．54％;样2r=0．9999,方法回收率为98．8％,RSD=1．69％。结论白花蛇舌草与水线草薄层鉴别色谱斑点相一致,含量测定对比实验白花蛇舌草中齐墩果酸含量高于水线草。     

蔓胡颓子根定量测定方法的研究

目的:建立蔓胡颓子根的定量测定方法.方法:根据《中国药典》2010年版,采用HPLC法测定齐墩果酸和熊果酸含量.结果:含量测定中齐墩果酸的进样量在0.3005~1.8030μg(r=0.9994)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.0%,RSD为1.4%(n=6),含量不得少于0.10%;熊果酸齐墩果酸的进样量在0.2875~1.7250μg(r=0.9994)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.3%,RSD为1.78%(n=6),含量不得少于0.080%.结论:建立的分析方法专属性强,可用于蔓胡颓子根的定量测定.     

水线草熊果酸和齐墩果酸含量测定

目的 制订水线草2015版《中国药典》含量测定项中熊果酸和齐墩果酸的含量标准.方法 采用RP-HPLC法,以Agilent-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈∶甲醇∶0.5％冰醋酸(5∶12∶83)为流动相系统洗脱,流速1 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃.结果 熊果酸在0.01104～1.104 μg/μl线性关系良好(r2=0.9994),平均加样回收率为99.54％,RSD％为1.14％;齐墩果酸在0.011～1.10 μg/μl线性关系良好(r2=0.9992),平均加样回收率为99.06％,RSD％为0.70％;15批水线草药材中熊果酸的含量均＞0.3％,齐墩果酸的含量均＞0.1％,结果符合原标准《广东省中药材标准》要求,建议沿用原标准:水线草中齐墩果酸和熊果酸总含量应≥0.08％.结论 该标准能有效保证水线草中齐墩果酸和熊果酸的含量和水线草的质量.     

高效液相色谱法测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 应用高效液相色谱法(HPLC)测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量,并以齐墩果酸和熊果酸的含量为标准建立山楂的质量标准.方法 色谱条件Hypersil ODS C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(88:12);检测波长210nm,流速0.8ml/min,柱温25℃.结果 齐墩果酸的线性范围为0.172～1.610μg,r＝0.9993,回收率为97.98%(RSD=1.39%);熊果酸的线性范围为0.473～4.117μg,r=0.9995,回收率为97.21%(RSD=1.27%).结论 该方法简便、可靠、准确,可用于山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定和山楂的质量控制.     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定扛板归不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定扛板归不同部位中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器方法。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸水溶液-甲醇(10∶90),流速0.8 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:齐墩果酸在0.228～2.850μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.4%,RSD为1.5%(n=6);熊果酸进样量在0.544～6.800μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为96.9%,RSD为1.2%(n=6)。结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于扛板归中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草中两组分的含量

目的 :建立白花蛇舌草中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法。方法 :色谱柱为NucledureC18 柱 ,流动相为乙腈 -磷酸盐缓冲液 (45∶55) ,检测波长为220nm。结果 :齐墩果酸的平均回收率为 (96 79±2 42) % ,熊果酸的平均回收率为 (97 15±2 33) %。结论 :本方法可同时测定齐墩果酸和熊果酸的含量 ,可用于药材质量控制     

瘤果槲寄生及其3种寄主齐墩果酸和熊果酸的含量研究

目的:考察瘤果槲寄生及其3种寄主植物齐墩果酸和熊果酸含量的关系。方法:采用HPLC法对瘤果槲寄生及其寄主植物齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30 min,用Agilent Eclipse XDB-C18柱,甲醇-乙腈-0.05%醋酸铵溶液(12∶67∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为3.91～313 mg·L-1(r=0.999 8)和8.15～652 mg·L-1(r=0.999 9),与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.27%和99.75%。结论:瘤果槲寄生含齐墩果酸,不含熊果酸。瘤果槲寄生与其寄主齐墩果酸含量没有直接关系,为其自身固有。     

HPLC法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立以β-环糊精作流动相添加剂的高效液相色谱法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:以夏枯草为样品,色谱柱为Tigerkin ODS3(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-10mmo·lL-1β-环糊精1%醋酸胺水溶液(86:14),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:齐墩果酸、熊果酸进样量分别在0.5～5.0μg(r=0.9992)、1.0～10.0μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。二者的高、中、低平均回收率分别为97.3%(RSD=1.04%)、98.0%(RSD=0.87%)、101.6%(RSD=1.65%),97.8%(RSD=1.17%)、98.7%(RSD=0.93%)、100.4%(RSD=1.72%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于夏枯草的质量控制,并可作为同时测定齐墩果酸和熊果酸的新方法。     

HPLC法测定蒙药白葡萄中齐墩果酸的含量

目的:建立测定蒙药白葡萄中齐墩果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为依利特HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(85:15),检测波长为220nm,流速为1mL.min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:齐墩果酸进样量在1.788～7.152μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为97.95%,RSD=1.28%(n=6)。结论:本方法准确、专属性强、重复性好,可作为蒙药白葡萄中齐墩果酸的含量测定方法。     

HPLC测定川木通中齐墩果酸的含量

目的建立测定水解后的川木通药材中齐墩果酸含量的方法。方法采用HPLC法。Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(89∶11∶0.04∶0.02);检测波长207 nm;流速1.0 ml.min-1;柱温45℃。结果齐墩果酸色谱峰分离度良好,线性范围为0.1003~8.024μg(r=0.9999,n=5),方法的检测限和定量限分别为0.3μg.ml-1和1.0μg.ml-1。平均回收率为96.1%,RSD=2.8%(n=5)。结论所用结果准确,重复性好,专属性强,可为川木通药材质量控制提供科学的依据。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草注射液中2种成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸(Ⅰ)和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯(Ⅱ)的含量。方法:色谱柱为 Hypersil C_8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(20:80,v/v),含0.3%醋酸;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为310 nm。结果:Ⅰ和Ⅱ的浓度分别在14.4～115.2μg·mL~(-1)(r=0.9999)和5.2～41.4μg·mL~(-1)(r=0.9999)范围内线性关系良好;方法回收率分别为99.9%(RSD=1.5%,n=6)和99.8%(RSD=1.8%,n=6)。结论:本法准确可靠,可用于白花蛇舌草注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定竹节参药材中齐墩果酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定竹节参药材中齐墩果酸含量的方法。方法:色谱柱为YMC-packODS-AQ(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90∶10∶0.04∶0.02),检测波长为210nm。结果:齐墩果酸进样量在4.72～23.60μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.87%,RSD=1.84%(n=6)。结论:本法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于竹节参药材的质量控制。