HPLC法测定还原型谷胱甘肽片中杂质氧化型谷胱甘肽含量

目的：建立了高效液相色谱法测定还原型谷胱甘肽片中杂质氧化型谷胱甘肽含量。方法：采用AgilentTC—C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,以磷酸盐溶液（pH3．0）-甲醇（96：4）为流动相;检测波长为210nm;流速为1．0m·min-1;柱温为30℃,进样量为20μl。结果：氧化型谷胱甘肽在浓度为1．403—22．450μg·ml-1的范围内线性关系良好（r=0．9999）。回收率分别为98．9％,RSD分别为1．5％（n=9）。结论：该方法准确高效,重复性好,可以有效控制还原型谷胱甘肽片中氧化型谷胱甘肽的含量。     

HPLC法测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量和有关物质

目的:建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。以ThermoHypersilODSC18色谱柱为分析柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm;主药含量按峰面积以外标法计算,有关物质含量以主成分自身对照法计算。结果:三磷酸胞苷二钠检测质量浓度线性范围为90～1800mg/L(r=0.9997),平均回收率为102.1%(RSD=1.65%,n=9),定量限为7.4ng。结论:本方法操作简便、灵敏度高、重复性好、专属性和耐用性较强,可用于控制注射用三磷酸胞苷二钠的质量。     

HPLC法测定注射用头孢米诺钠的含量及其有关物质

目的:建立注射用头孢米诺钠的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Hypersil BDS C18柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为醋酸溶液(取冰醋酸10 ml,加水至1 000 ml)-甲醇-四氢呋喃(990:5:5),流速为1.0ml·min-1,检测波长为254 nm.结果:头孢米诺钠在0.1～10 mg·ml-1的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.8%,RSD为0.6%(n=9).结论:本法简便,快速,准确,重现性好.     

注射用头孢替坦二钠及有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定注射用头孢替坦二钠及其有关物质.采用C<,18>色谱柱,以0.1 mol/L磷酸-甲醇-乙腈-冰乙酸(1 520:160:160:160)为流动相,检测波长254nm.头孢替坦二钠在55.45～554.5μg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为100.5%,RSD为0.73%.     

HPLC法测定注射用头孢尼西钠含量及有关物质

目的:用 HPLC 法测定注射用头孢尼西钠的含量及其有关物质。方法:采用 Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-0.2 mol·mL~(-1)磷酸二氢铵(21:74:5)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm;柱温:40℃。结果:头孢尼西钠与其相邻杂质峰能完全分离,头孢尼西钠在22～132μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢尼西钠的含量测定及有关物质检查。     

RP-HPLC法测定注射用磷酸肌酸钠有关物质的含量

目的:建立测定注射用磷酸肌酸钠中有关物质(包括已知杂质肌酸、肌酸酐、磷酸肌酸酐和其他未知杂质)含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为WatersC18,流动相为0.005mol/L四丁基磷酸氢铵溶液,二极管阵列检测器,检测波长为210nm。结果:磷酸肌酸钠峰与相邻杂质峰能完全分离,磷酸肌酸钠中肌酸、肌酸酐、磷酸肌酸酐检测质量浓度线性范围分别为10～125(r=0.9999)、10～125(r=0.9999)、20～250(r=0.9999)μg/ml,平均回收率分别为100.9%、99.2%、99.8%,RSD分别为1.3%、1.2%、0.8%,肌酸、肌酸酐、磷酸肌酸酐、磷酸肌酸钠定量限分别为1.0、0.5、1.5、1.0ng。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于注射用磷酸肌酸钠中有关物质的质量控制。     

注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法测定

目的 建立测定注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法。方法 采用Agient Eclipse C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈–pH 3.6缓冲液（取枸橼酸1.42 g、磷酸氢二钠2.31 g,加水溶解并稀释至1 000 mL）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长：254 nm;柱温：40℃;体积流量：0.8 mL/min;进样量20 μL。结果 头孢唑肟在0.24～14.52 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,最低检出质量浓度0.03 μg/mL。结论 采用的HPLC方法简单、专属性强,可有效控制注射用头孢唑肟钠产品的质量。     

HPLC法测定注射用硫酸头孢匹罗中还原型谷胱甘肽的含量

目的建立注射用硫酸头孢匹罗中还原型谷胱甘肽的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱,以辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲溶液-甲醇(92∶8)为流动相;DAD检测器,210 nm波长处测定。结果还原型谷胱甘肽与其他成分均完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),回收率符合规定。结论该方法专属性好,准确度高,可作为注射用硫酸头孢匹罗中还原型谷胱甘肽的含量测定方法。     

HPLC法测定注射用头孢他美钠的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定注射用头孢他美钠的含量和有关物质.方法 采用Thermo Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.013mmol/L庚烷磺酸钠、0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25,用10％磷酸调pH值至3.4)为流动相;检测波长为263nm;柱温为35℃;结果 头孢他美钠浓度在0.1～402.4μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系好r=0.9999(n=8),最低检出限为0.4ng(S/N=3),定量限为2ng(S/N=10).结论 该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可以用于注射用头孢他美钠含量测定和有关物质检查.     

HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质

目的利用HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。方法采用Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以水-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH值5.8)(体积比30∶30∶100)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果在该色谱条件下,阿洛西林与舒巴坦分离良好,阿洛西林钠有关物质测定中阿洛西林钠的质量浓度在0.408²0.4 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 0,舒巴坦钠有关物质测定中舒巴坦钠的质量浓度在1.13220.4 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 0,舒巴坦钠有关物质测定中舒巴坦钠的质量浓度在1.132²2.64 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 9;阿洛西林钠最低检出限为81.2μg·L-1,舒巴坦钠最低检出限为0.566 mg·L-1;阿洛西林钠最低定量限为0.406 mg·L-1,舒巴坦钠最低定量限为1.132 mg·L-1。结论该方法简便、灵敏、准确可靠,可有效测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。     

HPLC法测定注射用奥扎格雷钠的含量

目的:建立HPLC法测定注射用奥扎格雷钠的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(91:9)为流动相,检测波长为274 nm,流速为1.0 ml·min~(-1)。结果:奥扎格雷在8～120μg·ml~(-1)范围内,线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.2%,RSD为0.4%(n=9)。结论:该方法用于注射用奥扎格雷钠的含量测定,简便快速,准确度高,专属性强,能满足制剂质量标准的要求。     

HPLC法测定注射用头孢孟多酯钠中有关物质

目的 建立HPLC对注射用头孢孟多酯钠中有关物质进行测定的方法。方法 菲罗门Luna C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(76:24),体积流量为1.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。采用杂质对照品法外标法计算杂质D,采用加校正因子的主成分自身对照法计算杂质A、E、C。结果 杂质D为主要降解产物,定量限为0.01%,在0.02~0.20μg与峰面积线性关系良好。杂质A、E、C的校正因子分别为1.14、1.25、1.14,检测限分别为0.004%、0.02%、0.04%。结论 杂质D、A、E、C作为特定杂质应订入质量标准,可以更好地控制注射用头孢孟多酯钠中有关物质。     

HPLC法测定还原型谷胱甘肽原料药有关物质

目的  建立一种测定还原型谷胱甘肽中有关物质的反相高效液相色谱法。方法  色谱柱：Agilent Zorbax SB-Aq;以磷酸盐缓冲溶液-甲醇体系为流动相;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30 ℃;检测波长为210 nm。结果  该方法精密度试验RSD≤5.0%;谷胱甘肽及杂质A、B、C、D在线性范围内线性相关系数 r≥0.999 7,检出限分别为0.002 9、0.003 4、0.003 1、0.005 5、0.004 1 μg,定量限分别为0.005 8、0.006 7、0.006 1、0.011、0.0081 μg;加标回收率分别为100.9%、99.4%、98.2%、103.2%。结论  该方法准确、灵敏,适用于谷胱甘肽中有关物质的检测。     

HPLC法测定注射用阿洛西林钠样品中氨苄西林的含量

目的研究HPLC法测定注射用阿洛西林钠样品中氨苄西林的含量。方法采用Kromasil 100A C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钾4.09g和磷酸二氢钾0.58g,加水溶解并稀释至1000mL)-乙腈(85∶15);流速为每分钟1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃。结果氨苄西林在0.0954~19.0802μg内线性关系良好,氨苄西林平均加样回收率为97.8%,RSD为1.7%。结论本方法简便、可靠、重现性好,可用于注射用阿洛西林钠中氨苄西林的含量测定,为完善注射用阿洛西林钠的质量标准体系提供参考。     

HPLC法测定注射用头孢米诺钠的有关物质及含量

目的建立注射用头孢米诺钠的有关物质及含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ShimpackVP—ODS（4．6mm×250ram,5μm）;流动相为醋酸溶液（取lOmL冰醋酸,加水980mL）-甲醇-四氢呋喃（990：5：5）。检测波长为254nm;柱温25℃,进样量为20μL。结果含量平均回收率为99．8％,有关物质3批样品与市售品均符合规定。结论本文建立的方法,简便,重现性好,可用于注射用头孢米诺钠的有关物质及含量测定。     

HPLC法测定注射用头孢噻肟钠/舒巴坦钠的含量

目的 建立测定注射用头孢噻肟钠/舒巴坦钠含量的方法.方法 采用HPLC法,实验采用Waters515高效液相色谱仪配合2487紫外检测器;并用N2000色谱处理软件处理数据;色谱柱为Kromasil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相定为2.5mmol/l四丁基氧氧化铵-乙腈(80:20);检测波长定为230nm;进样10ul.结果在此条件下,头孢噻肟钠在进样量为0.145-0.725mg/ml之间线性良好(r=0.9998),平均回收率为99.99%;舒巴坦钠在进样量为0.078～0.390mg/ml之间线性良好(r=0.9995),平均回收率为100.01%.结论 所用方法简便、准确可靠,可做为本复方制剂的质量控制方法.     

HPLC测定注射用葡醛酸钠的含量及有关物质

目的　建立测定注射用葡醛酸钠中葡醛酸钠含量及其有关物质的检查方法。方法　采用HPLC法HypersilC1 8色谱柱,1 0mmol·L-1 磷酸盐缓冲液(6mmol·L-1 NaH2 PO4 4mmol·L-1 Na2 HPO4) -甲醇(98∶2 ,磷酸调pH 6 )为流动相,检测波长2 2 5nm ,流速0 .8ml·min-1 。结果　葡醛酸钠在0 .1～2mg·ml-1 范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0 .9999) ,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为1 0 0 .0 %～1 0 0 .3%,RSD为0 .4 4 %～0 .82 %,有关物质检查的限量为1 .0 %。结论　所用方法准确、简便、快速,适用于注射用葡醛酸钠的质量控制。     

HPLC法测定注射用盐酸米诺环素的含量及有关物质

目的建立注射用盐酸米诺环素含量及有关物质的HPLC测定方法。方法使用C8柱，以0.2mol／L乙酸铵。N，N二甲基甲酰胺：四氢呋喃（600：398：2，内含0．01mol／L乙二胺四乙酸二钠）为流动相，检测波长280nm。结果盐酸米诺环素的线性范围0．1～2．0mg／ml，r=0．9999。注射用盐酸米诺环素的平均加样回收率99．9％，RSD为0.4％（n=9）。结论方法准确可行、灵敏度高，能有效控制产品质量。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠有关物质的改进

注射用头孢哌酮钠在《中国药典》2005年版中要求用高效液相色谱法检查有关物质。但在工作实践中发现，采用《中国药典》2005年版方法进行检验，其头孢哌酮杂质A与头孢哌酮的分离度小于1（药典规定分离度应大于1．5）。不能准确测定头孢哌酮杂质A的量，不能真实反映样品中头孢哌酮杂质A情况，导致错误的结论。为此对现行方法中的流动相进行适当调整，试验结果可满足药典中分离度应大于1．5的要求。