高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠的含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠含量及其有关物质。方法:以C18为色谱柱(5μm,4.6 mm × 250mm),0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 5.1)-甲醇(40:60)为流动相,检测波长为225 nm(检测有关物质)和245 nm(含量测定)。结果:氯唑西林钠线性范围为10.14-81.12μg·mL-1(r=0.9995)。结论:方法简便,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定注射用头孢尼西钠含量及有关物质

目的:用 HPLC 法测定注射用头孢尼西钠的含量及其有关物质。方法:采用 Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-0.2 mol·mL~(-1)磷酸二氢铵(21:74:5)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm;柱温:40℃。结果:头孢尼西钠与其相邻杂质峰能完全分离,头孢尼西钠在22～132μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢尼西钠的含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质.方法:色谱柱为Phe-nomenex C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵溶液(60040020)(用磷酸调节,pH值为3.5);检测波长为230 mn;流速为0.8 ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl.结果:6批样品中有关物质最大单个杂质的平均含量为0.746%,总杂质的平均含量为2.482%.哌拉西林和他唑巴坦检测浓度的线性范围分别为53.92～215.70μg/ml(r=0.999 9)和12.72-50.86 μg/ml(r=0.999 8),平均回收率分别为99.9%(RSD=0.51%)和99.8%(RSD=0.40%).结论:本检测方法灵敏、快速、结果准确,可用于注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)的质量控制.     

采用HPLC法测定注射用头孢美唑钠中的有关物质

目的 建立注射用头孢美唑钠有关物质的测定方法.方法 采用反相-HPLC方法,色谱柱为XBridge Shield RP18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05mol/L醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.5)-甲醇(80:20);检测波长254nm;流速为0.8mL/min;柱温:25℃.结果 在该色谱条件下,已知杂质5-巯基-1-甲基四氮唑与其它杂质、各杂质峰与主峰之间的分离均良好,头孢美唑钠和5-巯基-1-甲基四氮唑的检测限均为2ng,在o.5～50μg/mL的浓度范围内,头孢美唑钠和5-巯基-1-甲基四氮唑的线性均良好,r分别为0.9999和0.9999.结论 该方法操作简便,结果准确、灵敏,可用于注射用头孢美唑钠中包括特异杂质5-巯基-1-甲基四氮唑在内的有关物质的测定.     

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠(2∶1)有关物质的测定

目的 建立液相色谱法测定注射用阿莫西林钠舒巴坦钠有关物质.方法 梯度洗脱.采用资生堂C18(4.6×250mm,5μm);流动相A.0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(稀磷酸调节pH4.0);流动相B:乙腈;流速:1.0 mL/min;检测波长:230nm;柱温:30℃.结果 方法专属性较好,检出限为0.06μg;各杂质与两个主成分峰分离度较好.结论 该方法可用于注射用阿莫西林钠舒巴坦钠有关物质的测定.     

HPLC法测定注射用头孢米诺钠的有关物质及含量

目的建立注射用头孢米诺钠的有关物质及含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ShimpackVP—ODS（4．6mm×250ram,5μm）;流动相为醋酸溶液（取lOmL冰醋酸,加水980mL）-甲醇-四氢呋喃（990：5：5）。检测波长为254nm;柱温25℃,进样量为20μL。结果含量平均回收率为99．8％,有关物质3批样品与市售品均符合规定。结论本文建立的方法,简便,重现性好,可用于注射用头孢米诺钠的有关物质及含量测定。     

注射用头孢西丁钠有关物质测定方法的改进

目的建立头孢西丁钠有关物质检测的新的高效液相色谱方法。方法在C18BDS柱（200mm×4．6mm，5μm）上，以乙腈-0．007％磷酸氢二钾溶液（8：92）为流动相，检测波长为260nm，流速为1．0mL·min^-1，柱温为30℃测定注射用头孢西丁钠有关物质。结果注射用头孢西丁钠有关物质与含量均符合标准。结论该方法快速简便、精确，适用于该产品的质量分析。     

反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质

目的:建立洛索洛芬钠的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(40∶60,10%磷酸溶液调pH=3.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为222nm.结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,洛索洛芬钠在5.096～45.864μg·mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好.结论:本法简便、准确,可用于洛索洛芬钠的含量测定及其有关物质的测定.     

注射用奥美拉唑钠有关物质测定及杂质谱研究

目的 通过对注射用奥美拉唑钠中有关物质的定性和定量分析,研究注射用奥美拉唑钠的杂质谱。方法 采用ACES-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(75∶25)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm。采用加校正因子的主成分自身对照法对注射用奥美拉唑钠中的12个已知杂质及4个未知杂质进行分离和定量测定。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法对4个未知杂质进行结构推测。结果 奥美拉唑与其有关物质分离良好,9个杂质的校正因子在0.48～1.14,不同企业注射用奥美拉唑钠检出3～8个杂质。结论 所建的方法专属性好,可有效地分离和测定注射用奥美拉唑钠中的有关物质。本研究为注射用奥美拉唑钠的杂质控制提供科学参考。     

高效液相色谱法测定注射用头孢他啶的有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用头孢他啶的有关物质。方法:迪马钻石柱C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为三乙胺醋酸溶液-水-乙腈(12∶924∶70),用1 mol/L醋酸溶液调节pH值至5.0,检测波长为254 nm,以主成分自身对照外标法进行结果计算。结果:头孢他啶0~0.3μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,最低检出量为0.005μg。结论:本法检测注射用头孢他啶中有关物质的含量,简便、快速,结果准确。     

RP-HPLC测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵含量和有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵的含量和有关物质。方法:采用 Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以2%醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为256 nm,进样量为20μL。结果:甘草酸铵线性范围为40～400μg·mL~(-1)(r=0.9999),最小检测量为6.23 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于注射用复方甘草酸苷含量测定和有关物质检查。     

LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质

目的:建立LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质。方法:采用Thermo Syncronis C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,1.0 mL.min-1线性梯度洗脱分离;柱后分流,电喷雾离子化MS测定。采集有关物质的PDA谱、质谱母离子及子离子谱,并进行解析,推测有关物质的结构。结果:在所建立的条件下,头孢西丁钠及其有关物质分离良好,检测出15个有关物质,并对其进行结构解析。结论:建立的LC-MS/MS法能有效地分离分析头孢西丁钠及其有关物质,为注射用头孢西丁钠的质量控制和工艺优化提供了参考。     

反相高效液相色谱法测定注射用卡络磺钠注射液的含量和有关物质

目的建立了注射用卡络磺钠的含量及有关物质测定的RP-HPLC方法。方法采用Hypersil C18色谱柱(4.6×250mm,10μm),以0.01mol.L-1磷酸二氢铵(3.0)-乙醇(92.5∶7.5)为流动相,检测波长:363nm。结果卡络磺钠在12.5~87.5μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(γ=0.9996),平均回收率为99.01%~99.50%,RSD=0.57%~0.98%。卡络磺钠及其有关物质得到基线分离,方法的最低检测量为2.5ng,控制总杂质量不得过1.0%。结论本法测定注射用卡络磺钠的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于卡络磺钠及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的有关物质。方法:色谱柱采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(8mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液,用8mmol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液调pH至5.0±0.1)(43∶57);流速为1.0mL·min~(-1),检测波长:242nm;柱温:35℃。结果:17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质均能得到较好分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度;最低检测限为0.6ng。结论:该方法简便灵敏,快速准确,可用于注射用氢化可的松琥珀酸钠有关物质的测定。     

国产注射用阿莫西林钠中主要杂质分析

目的:对国产注射用阿莫西林钠中的主要杂质进行分析。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Nova-pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为254 nm,梯度洗脱检查105批样品的有关物质。结果:在国产注射用阿莫西林钠中共检出19个杂质,其中主要杂质为阿莫西林青霉氧酸、二酮哌嗪阿莫西林、阿莫西林二聚体和阿莫西林三聚体,单个杂质含量均小于3%,总杂质含量均小于6%。结论:本研究结果对进一步指导该品种生产有重大意义。     

高效液相色谱法测定利福霉素钠含量与有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用利福霉素钠含量及其有关物质的方法。方法色谱柱AlltechAlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm);柱温35℃;流动相甲醇∶乙腈∶0.075mol/L磷酸二氢钾溶液∶1.0mol/L柠檬酸溶液(33∶33∶31∶4);流速1.0ml/min;检测波长254nm;进样量10μl。结果利福霉素的线性范围为0.01mg/ml～4.50mg/ml,r=1.0000,日内RSD为0.2%,日间RSD为0.1%～0.2%,平均回收率为99.7%(n=9),最低检测限为5.4ng。结论本方法简便快速,专属性好,精密度高,准确可靠,可作为控制利福霉素钠与注射用利福霉素钠含量及其有关物质质量的分析方法。     

注射用盐酸万古霉素有关物质检查方法的改进

目的:改进注射用盐酸万古霉素有关物质的检查方法.方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(C8,4.6 mm×250 mm,5μm);采用梯度洗脱,流动相A的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(96∶3∶1),流动相B的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(70∶29∶1);流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,...     

脱氧核苷酸钠制剂的有关物质研究

目的建立HPLC法测定注射用脱氧核苷酸钠和脱氧核苷酸钠注射剂中的有关物质,并应用LC-MS/MS法推测有关物质结构。方法采用HPLC法测定2种脱氧核苷酸钠制剂中的有关物质。色谱柱为Agilent Zorbax SAX柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为浓度50 mmol·L-1的磷酸二氢钾溶液(取6.80 g磷酸二氢钾,加水800 m L,用磷酸调p H值至3.3,再加水稀释至1 000 m L),流速为0.6 m L·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为258 nm。结果 2种脱氧核苷酸钠制剂中脱氧核糖胞嘧啶核苷酸钠(d CMP-Na)、脱氧核糖腺嘌呤核苷酸钠(d AMP-Na)、脱氧核糖胸腺嘧啶核苷酸钠(d TMP-Na)和脱氧核糖鸟嘌呤核苷酸钠(d GMP-Na)分别与其相邻色谱峰完全分离,测得的注射用脱氧核苷酸钠中最大单个有关物质百分含量均不大于2.0%,有关物质总量均不大于4.0%。脱氧核苷酸钠注射剂中最大单个有关物质百分含量平均大于30%,而有关物质总量更是达到79%以上。经质谱分析,推测注射用脱氧核苷酸钠有关物质为5-甲基胞嘧啶脱氧核糖核苷酸,脱氧核苷酸钠注射剂有关物质为胞嘧啶核糖核苷酸、尿嘧啶核糖核苷酸和鸟嘌呤核糖核苷酸。结论该方法简便,准确,专属性较好,适用于脱氧核苷酸钠制剂的质量分析,为脱氧核苷酸钠制剂临床用药的安全性改善提供参考。     

注射用头孢西丁钠他唑巴坦钠的有关物质及稳定性研究

目的建立反相高效液相色谱方法测定注射用头孢西丁钠他唑巴坦钠(质量比4∶1)中的有关物质,并对其稳定性进行研究。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以30 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液-体积分数10%四丁基氢氧化铵(体积比98∶2)、用体积分数85%磷酸调节pH值4为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱。流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温30℃,在波长230 nm下测定注射用头孢西丁钠他唑巴坦钠(质量比4∶1)中的有关物质。结果头孢西丁钠和他唑巴坦钠分别与其相邻杂质峰能完全分离。在光照、加速、长期试验条件下,有关物质略有增加,在其他影响因素条件下,有关物质无明显变化,在贮存过程中头孢西丁钠和他唑巴坦钠的含量都有降低,有关物质和含量的变化在建立的标准范围内。结论该方法简便、准确、专属性好,适用于该产品的质量分析。注射用头孢西丁钠他唑巴坦钠(质量比4∶1)在贮藏过程中基本稳定。     

注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质测定

目的建立注射用乳糖酸阿奇霉素有关物质的定性及检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra MSC18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相A为1.8 g/L的无水磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸或氢氧化钠调pH至8.9),流动相B为甲醇-乙腈(250:750),梯度洗脱,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为60℃,进样量为50μL。结果有关物质与主药色谱峰有很好的分离效果。结论该方法可用于注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质控制。