高效液相色谱法测定小麦,玉米中玉米赤霉烯酮

高效液相色谱法测定小麦、玉米中玉米赤霉烯酮广东药学院营养与食品卫生学教研室（广州５１０２２４）叶蔚云中华人民共和国进口食品卫生监督检验中心陈永红玉米赤霉烯酮（ｚｅａｒａｌｅｎｏｎｅ）又称为Ｆ－２雌性发情毒素，是由玉米赤霉菌、禾谷镰刀菌、三线镰刀菌等真...     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定食用油中玉米赤霉烯酮

目的 建立免疫亲和柱-高效液相色谱法测定食用油中玉米赤霉烯酮的分析方法。方法 样品经氯化钠、乙腈-水(9+1)提取,免疫亲和柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-水-甲醇为流动相,1.0mL/min的流速,高效液相色谱仪-荧光检测器进行检测。结果 在0.05~0.25μg/mL范围内,玉米赤霉烯酮的线性相关系数为0.9996,加标回收率为84.5%~87.4%,相对标准偏差为2.6%~3.7%,方法检出限为5.0μg/kg。结论 该方法样品前处理简单,快速,灵敏度高,准确度高,适用于食用油中玉米赤霉烯酮含量的测定。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法检测玉米中的玉米赤霉烯酮

目的：建立了检测玉米中玉米赤霉烯酮的快速、准确方法。方法：采用免疫亲和柱净化，高教液相色谱法进行毒素的定性和定量。玉米样品采用乙腈-水（9＋1）提取，将提取液用水稀释后过Vicam ZearalaTest免疫亲和柱，甲醇洗脱后以反相高效液相色谱荧光检测器检测，激发波长为274nm，发射波长为440nm，流动相采用乙腈-水-甲醇（46＋46＋8）。ZearalaTest免疫亲和柱的吸附效率高于95％，最大吸附容量为4．0μg。结果：在玉米样品中，本方法在0．005—0．5mg／kg添加水平范围内的平均回收率为82．9％-94．4％，相对标准偏差〈10％，最低检出限为0．005mg／kg（S／N=5）。结论：方法灵敏度高，选择性好，准确度高，用于玉米样品中玉米赤霉烯酮的测定，获得了满意的结果。     

啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法

目的 建立啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法。方法 啤酒中的玉米赤霉烯酮用乙酸乙酯提取,50℃水浴中氮气吹干,用乙腈溶解,过滤,以Zorbax SB-18为分离柱,用甲醇+0.020 mol/L乙酸铵(75+25)溶液为流动相,检测波长236nm。结果 玉米赤霉烯酮在0 μg/ml～10.0 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.999 97);方法检出限5.0μg /kg。方法相对标准偏差(RSD)为2.3%～2.7%,加标回收率为86.0%～100.0%,平均回收率为93.6%。啤酒样品中玉米赤霉稀酮含量为51.6μg/kg～584.0μg/kg。结论 本法具有简便、经济、灵敏、准确的特点,适宜在基层检测机构推广使用。     

玉米赤霉烯酮检测方法研究进展

研究者通过对世界上不同国家的谷物及动物饲料中的真菌毒素含量调查发现,许多国家的谷物和动物饲料均不同程度地受到玉米赤霉烯酮毒素(zeralenone,ZEN)的污染并已导致对家畜的毒害.ZEN是一种真菌毒素,雌性激素类物质,是一种稳定的化合物,其主要衍生物为α-玉米赤霉烯醇(α-zearalenol)和β-玉米赤霉烯醇(β-Zearalenol).被污染的粮食如果被人或其他动物摄入,就可能造成危害.     

玉米赤霉烯酮检测方法比对研究

玉米赤霉烯酮（zearalenone，以下简称ZEN）是由禾谷镰刀菌和黄色镰刀菌等产生的真菌毒索，可引起动物（猪最敏感）和人的雌激素过多综合征，还具有生殖发育毒性、免疫毒性、基因毒性及可疑致癌性等。ZEN主要污染玉米、小麦、大麦等粮谷类作物。为了控制ZEN对人和动物产生的危害，至2003年止，已有19个国家制订了食品中ZEN限量标准，JECFA和欧盟分别制定了最大允许摄入量值（ADI）。为保护我国在世界粮食贸易中的经济利益和消费者健康，应尽快制定出风险评估基础上的ZEN的限量标准，风险评估的基础是污染调查，要使污染调查数据更具说服力，则建立稳定、可靠的检测方法是首要任务。     

抗玉米赤霉烯酮单克隆抗体免疫亲和柱的研究制备

目的研究制备抗玉米赤霉烯酮（Zearalenone,ZEN）单克隆抗体免疫亲和柱（IAC）。方法用辛酸硫酸铵法纯化抗ZEN单克隆抗体,将纯化好的单抗与溴化氰活化的4FF葡聚糖偶联制备抗ZEN单克隆抗体免疫亲合柱。采用紫外扫描鉴定偶联反应,间接竞争酶联免疫吸附法及高效液相色谱法（HPLC）对制备好的免疫亲合柱进行评价。结果每根抗ZEN单克隆抗体免疫亲和柱,使用0．5ml溴化氰活化的4FF葡聚糖,350ugZEN单克隆抗体,柱容量为0．40ug。小麦样品添加ZEN标品60—300ug／kg,回收率76．33％-90．10％,相对标准偏差6．68％-10．93％。使用本实验室制备的抗ZEN单克隆抗体免疫亲合柱建立了IAC．HPLC方法,并检测小麦、玉米、饲料样品30份,结果有17份样品为阳性,阳性率56．67％,样品中ZEN含量为31．33～377．84ug／kg;信噪比为3：1时,检测下限为10．00ug／kg。结论抗ZEN单克隆抗体免疫亲和柱能快速特异地将ZEN从样品中分离出来,并同时完成净化和浓缩步骤,是一种简便的净化方法。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定小麦及其制品中玉米赤霉烯酮和伏马毒素的方法优化

目的 建立和优化超高效液相色谱串联质谱法同时测定小麦及其制品中玉米赤霉烯酮和伏马毒素的方法.方法 样品经粉碎后经乙腈∶水∶甲酸(70∶29∶1,V/V/V)提取,Oasis PRiME HLB小柱净化,乙腈洗脱,流出液氮吹后复溶,质谱MRM多重反应离子模式检测,内标法定量,比较3个不同阶段加入内标的测定结果.结果 在样...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药中的玉米赤酶烯酮和α-玉米赤霉烯醇

目的:建立同时测定中药中真菌毒素玉米赤酶烯酮(ZON)和α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)的高效液相色谱-串联质谱法,对市售中药材及其制品中的ZON和α-ZOL进行检测。方法:样品经甲醇-水溶液(80∶20,v/v)提取,免疫亲和柱净化,C18分析色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸-水/0.1%(v/v)甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,以染料木素为内标进行定量。结果:在0.1 ng.m l-1~500 ng.m l-1范围内,ZON和α-ZOL的线性相关系数分别为0.9981和0.9988。通过添加回收试验,两种毒素的定量限(S/N=10)均为0.12μg.kg-1,ZON三个添加水平的回收率为74.4%~96.5%,相对标准偏差为1.7%~5.0%;α-ZOL三个添加水平的回收率为89.3%~98.3%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。结论:该方法简单快速、灵敏度和选择性高,适用于中药中微量真菌毒素ZON和α-ZOL的检测。     

玉米赤霉烯酮的研究概况

玉米赤霉烯酮的研究概况华西医科大学（成都６１００４）陈永红（综述）鲁长豪（审校）玉米赤霉烯酮（Ｅｅａｒａｌｅｎｏｎｅ）又称Ｆ－２雌性发情毒素，是由玉米赤霉菌、禾谷镰刀菌、三线镰刀菌等真菌所产生的真菌毒素，它具有动物雌性激素的作用，又是某些真菌的一种性...     

福建省市售食品玉米赤霉烯酮污染状况与暴露评估

目的了解福建省市售食品中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)污染状况,对ZEN污染食品进行人体健康风险暴露评估。方法收集福建省内2017年10月至2018年8月市售的茶叶、稻谷、焙烤食品、面制品及玉米油中ZEN风险监测资料进行分析,并结合膳食消费量对居民膳食暴露ZEN进行风险评估。结果 182份样品中,ZEN检出率15.9%(29/182),均值10.1μg/kg,其中茶叶、稻谷和焙烤食品检出率0.0%、玉米油检出率87.1%(27/31),面制品检出率7.1%(2/28)、超标率0.0%。玉米油检出率及检出值较面制品高;对玉米油ZEN膳食暴露量的风险评估,所得量值均低于欧洲食品安全局(EFSA)建议每日耐受摄入量值(TDI)。结论福建省市售茶叶、稻谷和焙烤食品未见ZEN污染;面制品、玉米油存在一定污染,但面制品检出样品超标率0.0%,玉米油检测值P_(99)百分位数以内人群膳食暴露量低于TDI值,因此可认为福建省居民市售茶叶、稻谷、面制品、焙烤食品、玉米油中的ZEN暴露处于安全水平。     

HPLC法测定常用食品中玉米赤霉烯酮

目的:建立了常用食品中玉米赤霉烯酮的HPLC检测方法。方法:样品经提取、过免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-荧光检测器进行分析。结果:玉米赤霉烯酮在5~100 ng/m l范围内线性关系良好,r>0.999。回收率在80%~110%之间,定量限为10μg/kg,检测限为2μg/kg。结论:该方法快速、简便、准确,可作为常用食品中玉米赤霉烯酮定量测定的有效手段。     

小麦、小麦制品及玉米中玉米赤霉烯酮的薄层色谱测定

<正> 玉米赤霉烯酮是禾谷镰刀菌、三线镰刀菌等菌种产生的具有雌性激素作用的霉菌毒素。主要污染小麦、大麦、燕麦、玉米等谷物,该毒素可引起家畜和实验动物外阴肿大、乳房肿胀、子宫增大等雌性激素中毒症状;对大鼠有致畸作用。目前测定玉米赤霉烯酮的方法,有薄层色谱法、气相色谱法、高压液相色谱法等。AOAC已将Shotwell等经过协作研究的玉米中玉米赤霉烯酮的测定定为标准方法。该方法是用三氯甲烷提取样品中     

高灵敏度玉米赤霉烯酮免疫层析检测卡的研制

目的 研制高灵敏度玉米赤霉烯酮免疫层析检测卡。方法 制备一种粒径为(116.7±2.0)nm、分支多的金纳米花(AuNFs),用AuNFs标记玉米赤霉烯酮(ZEN)单克隆抗体(AuNF-ZEN-Mab),研制出用于检测粮食和饲料中的玉米赤霉烯酮金纳米花免疫层析卡(ZEN-GFICT)。结果 对比法ZEN-GFICT和消线法ZEN-GFICT对ZEN标准品的检测灵敏度分别为0.5和6 ng/mL,对实际样品检出限分别为5和60μg/kg,是传统ZEN纳米金免疫层析检测卡(ZEN-GICT)的6倍(对比法)和4.5倍(消线法)。21份样品的ZEN-GFICT判断结果(对比法和消线法)与ELISA试剂盒检测结果相比,总符合率均为90.5%。结论 ZEN-GFICT对比法和消线法可以对样品中ZEN含量做出5、 5～60和60μg/kg的三个区间判定。检测样品时,能够筛查ZEN污染程度低的样品。     

Bond Elut Mycotoxin固相萃取柱与免疫亲合柱在玉米油中玉米赤酶烯酮残留量液相色谱测定样品前处理中的性能比较

目的比较Bond Elut Mycotoxin固相萃取与免疫亲合净化方法在高效液相色谱法测定玉米油中玉米赤酶烯酮残留量的优点与缺点。方法分别以Bond Elut Mycotoxin固相萃取与免疫亲合净化进行玉米油样品的处理,用高效液相色谱法(HPLC)测定玉米赤酶烯酮残留量,考察2种方法测定结果的相关性,比较2种方法的性能指标。结果 2种方法的定量结果差异无统计学意义(P>0.05);采用固相萃取净化法时,对于检出限≥8.0μg/kg的样品,2种方法的检出率基本相符;对于检出限<8.0μg/kg的样品,由于免疫亲合净化法进行了浓缩,其检出率高于固相萃取净化法。结论 2种方法均能应用于玉米油中玉米赤酶烯酮的测定。免疫亲合柱样前处理方法其处理过程繁杂,耗时,容易引入污染。而Bond Elut Mycotoxin固相萃取净化柱样品前处理方法简便,节约时间,提高通量,保质期长,更适用于大量样品的测定。     

食品中玉米赤霉烯酮化学发光酶免疫方法建立

目的建立检测食品中玉米赤霉烯酮(ZEN)快速灵敏化学发光酶免疫方法。方法采用棋盘滴定法确定化学发光检测ZEN最佳工作条件(抗原包被浓度、包被量、一抗和二抗的工作效价、线性范围和检出限等),建立化学发光检测ZEN的方法并对实际样品进行检测,同时将检测结果与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)结果进行比较。结果经多次实验,化学发光检测ZEN的工作条件为:玉米赤霉烯酮-牛血清蛋白(ZEN-BSA)最佳包被浓度为0.1μg/mL,包被量为100μL/孔,抗ZEN单克隆抗体的最佳工作效价为1:1600,标准曲线线性范围0.01~50 ng/mL,50%抑制浓度为13.04 ng/mL,ZEN的最低检出浓度为0.007 ng/mL,样品中ZEN的最低检出量为0.15μg/kg,在20~400μg/kg添加水平的回收率范围为66%~115%;用所建方法对23个食品样品进行分析,检测结果与LC-MS/MS结果高度相关(r²=0.98)。结论所建方法准确、灵敏,适用于食品中ZEN污染水平的批量筛选。     

玉米赤霉烯酮毒性研究及检测方法进展

玉米赤霉烯酮是由镰刀菌产生的一种广泛污染谷物食品的真菌毒素,对动物、人类都会产生毒害,人们食用被其污染的食物会导致肝癌、睾丸癌、食道癌及青春期早熟等疾病。目前的检测方法有:高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱、无毒检测体系和免疫学检测。综述玉米赤霉烯酮的毒性研究、检测方法及其预防。     

玉米赤霉烯酮ELISA定量检测试剂盒研制

目的研制玉米赤霉烯酮ELISA快速定量检测试剂盒,用以检测食品中抗玉米赤霉烯酮(ZEN)。方法在ZEN单克隆抗体基础上,用间接竞争酶联免疫吸附法研究试剂盒的各项指标。结果试剂盒最低检出浓度为1ng/ml,标准曲线的线性范围为1~200ng/ml,回归方程为^Y=0·99-0·40X(R2=0·99);抗体对ZEN50%的抑制浓度为16·3ng/ml;对玉米和小麦的平均加标回收率分别是96·5%和95·5%,变异系数分别是13·2%和10·9%;试剂盒4℃保质期超过6个月;对参试真菌毒素的交叉反应率均小于1%;实验室内的变异系数小于15%,实验室间变异系数小于20%;用本法与HPLC法同时检测美国维康公司玉米赤霉烯酮盲样,结果均在允许范围之内,且两种检测方法无差别。结论该试剂盒各项指标符合相关技术要求,具有快速、灵敏、稳定、专一的特点。     

2018-2019年洛阳市玉米制品中玉米赤霉烯酮监测结果分析

目的了解河南省洛阳市玉米制品中玉米赤霉烯酮的污染状况,为食品安全监督部门提供依据。方法 2018—2019年每年10月份在洛阳市6个产粮县采集新收玉米加工的玉米制品,采用免疫亲和柱净化-高效液相色谱法检测玉米赤霉烯酮,并对结果进行统计分析。结果 2018—2019年共检测新收玉米加工的玉米制品160份,玉米赤霉烯酮的总检出率为22.50%(36/160)、超标率为2.50%(4/160)。其中玉米粒、玉米糁、玉米粉的检出率分别为18.18%(8/44)、6.67%(4/60)和42.86%(24/56),差异有统计学意义(χ²=22.41,P <0.05);玉米粉的超标率为7.14%,其余为0%,差异也有统计学意义(χ²=5.466,P=0.019)。6个县区中,检出率最高为57.14%(16/28),最低为0%,差异有统计学意义(χ²=38.65,P <0.05);伊川县的超标率为16.67%(4/24),其余县未发现超标,差异也有统计学意义(χ²=10.62,P=0.001);2018年的检出率和超标率均高于2019年,其中检出率的差异有统计学意义(χ²=5.16,P <0.05)。结论不同样本类别中以玉米粉的检出率与超标率最高,天气原因导致2018年的检出率与超标率高于2019年。建议相关部门加强从田间地头到加工储藏等环节的监督,加强对市售玉米制品的监管,保障消费者的健康。     

高效液相色谱法测定食品中五种糖的含量

糖是由碳、氢和氧三种元素组成的一大类有机化合物 ,它是人体的主要能源物质 ,也是人体必需的营养素之一。食物中糖的种类和含量反映食物的质量和营养价值。近年发现 ,人体食用大量的蔗糖可能引起龋齿、肥胖症、糖尿病、冠心病等。而果糖被人体吸收时不刺激胰岛素的分泌 ,其代谢也不受胰岛素的制约 ,故糖尿病病人可适量食用。果糖的另一优点是食用它不易形成龋齿的菌斑 ,对儿童牙齿发育的不良影响远比蔗糖小[1] 。所以 ,为了医疗保健的特殊需要以及评价食物的经济价值 ,常需对食物中的糖进行含量测定。糖含量的测定方法有比色法、旋光法、气…