中药粉气悬浮臭氧逆流接触灭菌方法的研究

 目的臭氧技术应用于中药粉的灭菌。方法采用气悬浮臭氧逆流接触灭菌方法,对砂仁、豆蔻等原生药粉及六味地黄丸等制剂的混合药粉进行灭菌处理,进行灭菌效果观察及工艺条件筛选;选择山茱萸等六味药材的原生药粉,进行流通蒸汽灭菌、干热灭菌、⁶⁰Co辐射灭菌和臭氧灭菌的比较研究,在统计比较样品灭菌效率的同时,分别对其灭菌前后的X射线衍射光谱(XRD)和红外光谱(IR)进行聚类分析,以探讨化学成分的变异,并对样品中目标成分丹皮酚、熊果酸的含量损失率进行对比分析。结果臭氧灭菌法对样品的灭菌率平均为95.24%,比干热灭菌法高6.81%,稍低于⁶⁰Co辐照灭菌法和流通蒸汽灭菌法;对样品化学成分的影响较小,其优越性高于流通蒸汽灭菌法和干热灭菌法。结论臭氧技术用于中药粉的灭菌效果稳定,对成分损坏较小,可在常温常压条件下同上下游工序联动操作,是中药大生产中对入药生药原粉在线灭菌的优良方法。     

不同灭菌方法对脂宁口服液中有效成分含量的影响

目的：研究脂宁口服液的最佳灭菌方法。方法：采用高效液相色谱法测定不同灭菌方法处理的脂宁口服液中有效成分2，3，5，4‘－四羟基二苯乙烯苷，大黄酚的含量。结果：巴氏灭菌法和100℃流通蒸汽灭菌法对脂宁口服液中所含主要有效成分含量的影响很小，而126℃热压灭菌法，^60Co辐照灭菌法分别降低该制剂中大黄酚，四羟基二苯乙烯苷的含量。结论：不同灭菌方法对制剂所含成分有不同影响，脂宁口服液宜采用巴氏灭菌法。     

川芎灭菌方法研究

目的:对川芎生药粉的灭菌方法进行研究。方法:分别采用湿热灭菌法、辐射灭菌法、干热灭菌法等对川芎生药粉进行灭菌,并比较三种方法灭菌后阿魏酸的含量。结果:与灭菌前比较,辐射灭菌后川芎中阿魏酸含量基本上无变化;而湿热灭菌与干热灭菌后川芎中阿魏酸的含量损失高达70%。结论:辐射灭菌可直接破坏细菌的DNA,导致微生物的死亡,对川芎中阿魏酸含量的影响小,明显优于湿热灭菌及干热灭菌。     

2种辐照方法对红花生粉灭菌的影响

目的：以红花生药粉为研究对象，深入探讨2种辐照灭菌技术应用于中药生药粉的适宜范围及其优缺点，以期为后期红花生药粉在实际生产应用中选择合适的灭菌方法提供参考。方法：研究不同辐照剂量(0、2、4、6、8、10 kGy)的⁶⁰Co-γ辐照和电子束辐照对其性状、微生物限度、指标成分含量及指纹图谱的影响。根据不同辐照剂量，优化红花生药粉的2种辐照灭菌加工工艺。结果：对比不同辐射源、剂量下红花原生药粉的性状、含菌量、药典成分含量和指纹图谱，在10 kGy剂量内，在⁶⁰Co-γ辐照灭菌和电子束辐照灭菌后，红花的性状变化无显著性差异。低剂量(2 kGy)辐照条件下即能达到国家药品卫生标准细菌总数，贮藏3个月后发现，辐照剂量越大检出微生物总数越少，说明辐照剂量的增加有利于红花原生药粉的贮藏，且相同剂量条件下⁶⁰Co-γ辐照灭菌效果较电子束辐照灭菌效果好。红花生药粉经2、6、8、10 kGy ⁶⁰Co-γ辐照和电子束辐照后，在10 kGy剂量下红花电子束辐照在10 kGy内变化差异不显著，红花经10 kGy ^...     

三七生药粉乙醇灭菌工艺优化及不同灭菌方式对质量的影响

目的 采用响应面法优选三七生药粉乙醇灭菌工艺,考察不同灭菌方式对三七生药粉灭菌效果及质量的影响。方法 以人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及三七皂苷R₁含量,皂苷总量和灭菌率的综合评分为指标,乙醇体积分数、乙醇用量、灭菌时间、干燥温度为因素,在单因素试验的基础上,采用响应面法优化三七乙醇灭菌工艺;分别对比湿热灭菌、辐照灭菌、干热灭菌和乙醇灭菌法对三七生药粉灭菌效果和质量的影响。结果 最佳灭菌工艺为乙醇体积分数74%、乙醇用量26%、灭菌时间2.2 h、干燥温度75 ℃;对比灭菌前后三七粉的质量,湿热灭菌和干热灭菌后三七中皂苷含量显著降低,其中湿热灭菌后皂苷含量已不符合《中华人民共和国药典》2020年版标准。指纹图谱显示,乙醇灭菌与生药材相似度较高,表明乙醇灭菌对三七影响不大。结论 乙醇灭菌法与其他灭菌方法相比,可在较低温度、更短时间、更加安全地得到符合规定的三七生药粉,且优选得到的灭菌工艺稳定可行、重复性好,可为其后续工艺开发和工业化生产提供参考。     

当归原生粉乙醇灭菌工艺优化及其品质比较研究

目的研究确定当归原生粉乙醇灭菌的最优工艺条件并对其品质进行研究。方法以灭菌率为考察指标,乙醇用量、乙醇体积分数、灭菌温度、灭菌时间为因素,在单因素试验的基础上,采用响应面法对灭菌工艺条件进行优化;以菌含量、挥发油提取率及阿魏酸含量为指标,评价优化的乙醇灭菌工艺,以及湿热灭菌法及干热灭菌法对当归原生粉灭菌前后品质的影响。结果最优的乙醇灭菌工艺为乙醇用量34%、乙醇体积分数80%、灭菌温度78℃,灭菌率达99.59%;3种不同灭菌方式的灭菌率为乙醇灭菌法湿热灭菌法干热灭菌法;乙醇灭菌的当归原生粉挥发油提取率相比未处理组提高了94.44%,且所含的阿魏酸仅减少8%,而湿热灭菌及干热灭菌处理后挥发油提取率分别下降了55.56%及100%,且阿魏酸完全被破坏。结论响应面法优化的乙醇灭菌工艺能保证当归原生粉微生物含量达要求,并且品质较常规灭菌法优,有望替代当归原生粉的常规灭菌技术。     

微波灭菌法对全天麻胶囊质量的影响

目的考察微波灭菌法对全天麻胶囊中物质组群的影响。方法采用正交试验设计,以灭菌率为指标,优选出最佳的微波灭菌工艺;用高效液相色谱法建立特征图谱,并测定不同灭菌方法对全天麻胶囊中天麻素、对羟基苯甲醇和巴利森苷含量的影响。结果优选出的最佳微波灭菌条件为功率600W、灭菌时间90s、物料厚度为2mm、含水量10%左右时;通过特征图谱的比较,两种工艺下的特征图谱相似度大于0.998,微波灭菌工艺下的3种指标性成分的总含量略高于传统灭菌工艺。结论两种灭菌工艺下的全天麻胶囊化学成分类型无差异,在微波干燥工艺条件下,没有对天麻胶囊的质量造成影响。     

HPLC法同时测定复方天麻钩藤口腔崩解片中3种成分

目的采用HPLC法同时测定复方天麻钩藤口腔崩解片(天麻、钩藤、白芍、当归)中天麻素、芍药苷和阿魏酸的含有量。方法该药物50%甲醇提取物的分析采用C18反相色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为230 nm(天麻素、芍药苷)和320 nm(阿魏酸)。结果天麻素、芍药苷、阿魏酸分别在0.153~1.377μg、0.298 6~2.687 4μg、0.022 68~0.204 12μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%、97.9%、97.4%。结论该方法可用于复方天麻钩藤口腔崩解片的质量控制。     

不同灭菌方法对蒙药让·阿嘎日-8灭菌效果及目标成分的影响

目的:考察4种灭菌方法对于让·阿嘎日-8药粉灭菌的效果以及灭菌过程中对目标成分没食子酸含量的影响。方法:分别用钴60-γ射线、高压、紫外、微波4种灭菌方法对让·阿嘎日-8药粉进行灭菌处理,检测灭菌前后药粉的微生物限度指标;用高效液相法测定灭菌后广枣中没食子酸含量。结果:微生物检测结果表明钴60-γ射线、高压灭菌效果较好,紫外、微波灭菌效果不太稳定。目标成分检测结果表明钴60-γ射线、高压灭菌和紫外对没食子酸影响较小,微波灭菌对没食子酸影响较大。结论:综合灭菌效果和对目标成分的影响,让·阿嘎日-8药粉灭菌方法可选用钴60-γ射线或高压灭菌。     

三黄片辐照灭菌后的稳定性考察

目的:了解~(60)Co—γ射线辐照灭菌后的残留对三黄片有效成分大黄素、大黄酚的含量影响。方法:采用高效液相色谱法,对辐照后和留样的三黄片进行含量检测。结果:三黄片中大黄素、大黄酚经2kGy辐射剂量~(60)Co—γ射线辐照后,在2年内辐照残留对其主要成分大黄素、大黄酚的含量无明显影响。结论:三黄片中大黄素、大黄酚用2kGy辐射剂量~(60)Co—γ射线辐照消毒后2年内辐照残留对有效成分基本无影响。     

不同灭菌方法对地麦活性糖中4种糖类成分及微生物的影响

目的:考察不同灭菌方法对地麦活性糖中4种糖类成分含量及微生物数量的影响.方法:采用HPLC-ELSD方法,分别检测煮沸30、60、90、120m in,100℃流通蒸汽灭菌30min(添加或不添加防腐剂苯甲酸钠、羟苯乙酯或山梨酸)、60 min、 120 min,120℃流通蒸汽灭菌15 min,10 kGy 60Co-γ射线辐照12h前后地麦活性糖中果糖、蔗糖、棉子糖和水苏糖含量,并参照2020年版《中华人民共和国药典》微生物限度检查方法,检测需氧菌总数,霉菌和酵母菌总数,以及大肠埃希菌总数的变化.结果:煮沸30、60、90、120 min和100℃流通蒸汽灭菌30、60、120min均能明显减少微生物数量,随着灭菌时间增加,果糖含量增加,蔗糖、棉子糖和水苏糖含量降低;防腐剂对4种糖类成分含量无影响;120℃流通蒸汽灭菌15 min,果糖含量明显增加,水苏糖含量和微生物数量均明显降低;10 kGy 60Co-γ射线辐照能明显减少微生物数量,而不影响4种糖类成分含量.结论:100℃流通蒸汽灭菌30m in和10 kGy 60Co-γ射线辐照均能有效杀灭地麦活性糖中微生物,而不影响4种糖类成分含量,苯甲酸钠或羟苯乙酯可用作地麦活性糖的防腐剂.     

开心散60Co-γ射线辐照灭菌工艺优化及不同灭菌方式对其质量影响研究

目的 优选开心散最佳⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌工艺,并对比不同灭菌方式对开心散的灭菌效果及质量的影响。方法 以西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志(口山)酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb₁、β-细辛醚、α-细辛醚、去氢茯苓酸的含量和灭菌率的综合评分为指标,采用层次分析(analytic hierarchy process,AHP)法确定各指标权重系数,考察开心散不同辐照剂量的灭菌效果,优化开心散辐照灭菌工艺参数;通过微生物限度检测、指标成分含量及特征图谱检测,并结合灭菌后的制剂性状,对比辐照灭菌、湿热灭菌、干热灭菌和乙醇灭菌的灭菌效果和对开心散质量的影响。结果 按照确定的权重系数进行综合评价,确定开心散最佳⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌工艺条件为辐照剂量6 kGy;不同方式灭菌样品的微生物限度检查均符合药典规定;与未灭菌制剂相比,经辐照灭菌后样品中西伯利亚远志糖A6、3,6’-二芥子酰基蔗糖含量降低,人参皂苷Rb₁、β-细辛醚和α-细辛醚含量增加;与辐照灭菌相比,经干热灭菌后多种指标成分...     

干热、湿热、辐照对龙胆和秦艽化学成分和灭菌效果的比较研究

目的比较不同灭菌方法对龙胆和秦艽化学成分的影响和对微生物的杀灭效果。方法采用干热灭菌、湿热灭菌和钴60辐照灭菌3种方法对3批龙胆和3批秦艽药材粉末进行灭菌处理,采用液相指纹图谱方法分析龙胆、秦艽中的化学成分。按照《中国药典》2015年版微生物限度检查方法检测了不同灭菌处理样品的需氧菌总数、霉菌酵母菌计数、耐胆盐革兰阴性菌、大肠埃希菌。结果主要成分龙胆苦苷对辐照敏感,3 k Gy的小剂量辐照即可使龙胆苦苷减少15%或18%;干热灭菌或湿热灭菌使龙胆和秦艽在7.8 min处新增1小峰(峰4);龙胆中峰1经辐照后有所增加,但该物质并不是辐照产生的特异成分,干热灭菌后该峰也有所增加。3种灭菌方法均呈现出随着灭菌强度的增大,发生变化的峰的数量和变化率都有所增加的规律。灭菌效果简单排序为辐照湿热干热。结论干热、湿热、辐照3种方式灭菌处理对龙胆、秦艽成分除龙胆苦苷外影响不大,部分成分有增加或减少,其中湿热(115℃、15 min)和辐照25 k Gy处理对成分的影响最大。辐照虽然灭菌效果良好,但是对主要成分龙胆苦苷的影响显著,故不适宜用于龙胆和秦艽的灭菌处理。     

60Co-γ射线辐照灭菌对固肾生发丸指纹图谱和有效成分含量的影响

目的 探索⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌对固肾生发丸有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化。方法 采用Agilent Prep-C₁₈色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.8%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,多波长切换为206 nm（齐墩果酸）、220 nm（特女贞苷、阿魏酸、女贞苷）、254 nm（2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷）、320 nm（大黄素）;建立并比较⁶⁰Co-γ射线辐照对固肾生发丸高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱和活性成分特女贞苷、女贞苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、阿魏酸、齐墩果酸、大黄素的影响。结果 共确定23个共有峰,不同剂量辐照前后固肾生发丸指纹图谱的相似度为0.912 7~1.000 0;⁶⁰Co-γ射线辐照剂量不超过6 kGy时,固肾生发丸中特女贞苷、女贞苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、阿魏酸、齐墩果酸、大黄素含量变化差异无统计学意义。结论 ⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌法对固肾生发丸有效成分和指纹图谱无影响,可用于固肾生发丸的有效灭菌手段。     

干热、湿热、辐照对龙胆和秦艽化学成分和灭菌效果的比较研究北大核心CSCD

目的比较不同灭菌方法对龙胆和秦艽化学成分的影响和对微生物的杀灭效果。方法采用干热灭菌、湿热灭菌和钴60辐照灭菌3种方法对3批龙胆和3批秦艽药材粉末进行灭菌处理,采用液相指纹图谱方法分析龙胆、秦艽中的化学成分。按照《中国药典》2015年版微生物限度检查方法检测了不同灭菌处理样品的需氧菌总数、霉菌酵母菌计数、耐胆盐革兰阴性菌、大肠埃希菌。结果主要成分龙胆苦苷对辐照敏感,3 k Gy的小剂量辐照即可使龙胆苦苷减少15%或18%;干热灭菌或湿热灭菌使龙胆和秦艽在7.8 min处新增1小峰(峰4);龙胆中峰1经辐照后有所增加,但该物质并不是辐照产生的特异成分,干热灭菌后该峰也有所增加。3种灭菌方法均呈现出随着灭菌强度的增大,发生变化的峰的数量和变化率都有所增加的规律。灭菌效果简单排序为辐照>湿热>干热。结论干热、湿热、辐照3种方式灭菌处理对龙胆、秦艽成分除龙胆苦苷外影响不大,部分成分有增加或减少,其中湿热(115℃、15 min)和辐照25 k Gy处理对成分的影响最大。辐照虽然灭菌效果良好,但是对主要成分龙胆苦苷的影响显著,故不适宜用于龙胆和秦艽的灭菌处理。     

流通湿热蒸汽灭菌法对上清丸组成药材的影响

我们选用YXQ·WF32卧式柜形高压蒸汽消毒器,对上清丸组成的各药粉以流通湿热蒸汽灭菌1小时,再经80℃干燥1小时。对各味药粉的主要成分含量进行比较。一、荆芥、薄荷、菊花、防风、川芎中挥发油含量的比较称取上述样品各200.0g,按     

灭菌对中成药及中药材所含成份的影响

灭菌的原意义 ,是指在一个可能确定的范围内完全杀灭各种微生物的繁殖体。中成药和中药材的所谓灭菌 ,是指应用灭菌的设备和方法杀灭中药材与中成药中所污染的大量微生物 ,其要求不是达到完全无菌的水平 ,而是达到限度允许范围之内。减低染菌量。所以 ,在对药材及中成药灭菌时 ,应根据其性质 ,所含成分而选择适应的方法进行灭菌。下面就介绍各种灭菌方法。1　干热灭菌法　其特点是对药效的破坏力较小 ,但能使原生药粉色泽有改变 ,还有的出现粉末结块的现象 ,对于含挥发油成分的原生药粉影响较大 ,其挥发油含量普遍降低。2　湿热灭菌法　由于…     

膨化对制首乌中二苯乙烯苷的提取率的影响研究

目的 比较制首乌膨化前后二苯乙烯苷的提取率随时间的变化,确定各自最大提取率所需时间.方法 用超声波分别提取膨化前后制首乌中的二苯乙烯苷,依照2005版<中国药典>方法测定不同时间提取液中二苯乙烯苷的含量,根据浓度与时间的相关性确定最佳提取时间.结果 未膨化的制首鸟在60 min左右二苯乙烯苷的提取率最大(3.31%),而膨化制首乌为20 min左右(3.25%).结论 膨化对制首乌中二苯乙烯苷的含量影响不大,但能够使二苯乙烯苷的提取速率明显加快.     

化瘀祛斑胶囊60Co-γ射线辐照灭菌剂量的探究

目的：探究化瘀祛斑胶囊⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌的合适剂量。方法：建立化瘀祛斑胶囊特征图谱,采用特征峰数量、相对保留时间和特征图谱相似度对不同⁶⁰Co-γ射线辐照量剂量(0、3、6、9 kGy)灭菌的化瘀祛斑胶囊进行对比分析。结合微生物限度检查和黄芩苷含量测定综合分析,确定化瘀祛斑胶囊⁶⁰Co-γ射线辐照剂量。结果：不同剂量⁶⁰Co-γ射线灭菌后的化瘀祛斑胶囊特征图谱的相似度、特征峰数量和特征峰相对保留时间差异均无统计学意义(P>0.05),不同剂量⁶⁰Co-γ射线灭菌后的化瘀祛斑胶囊微生物限度均合格,黄芩苷含量基本一致。结论：⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌对化瘀祛斑胶囊质量无显著影响,特征图谱结合微生物限度检查和黄芩苷含量测定综合分析,辐照剂量为6 kGy效果更佳。     

不同灭菌方法对保济丸中百秋李醇含量的影响

目的:优选最佳灭菌方法,提高保济丸中百秋李醇含量,为改进生产工艺提供参考.方法:用气相色谱法检测加湿微波灭菌-A法、微波灭菌-A法、加湿微波灭菌-B法、微波灭菌-B法、湿热蒸汽灭菌法以及钴-60灭菌法处理的6种灭菌方法和未灭菌处理保济丸中百秋李醇的含量.结果:微波灭菌-A法保济丸中百秋李醇含量最高.结论:为提高保济丸中百秋李醇含量,可采用微波灭菌-A法.