梯度洗脱HPLC法测定盐酸厄洛替尼片的含量

目的:建立测定盐酸厄洛替尼片含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为30 mmol/L乙酸铵-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为342 nm,柱温为60℃,进样量为10μl。另将本法与同条件下流动相等度洗脱法进行比较。结果:盐酸厄洛替尼检测质量浓度线性范围为5³00μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为100.27%(RSD=0.11%,n=3)。在等度色谱条件下,只检出1个杂质峰;在梯度条件下,检出3个杂质峰,且各峰间分离较好。结论:建立的方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸厄洛替尼片的含量测定。     

葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢替安中聚合物

目的建立葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢替安的聚合物。方法色谱柱为葡聚糖凝胶SephadexG10柱(400mm×10mm);流动相A为0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;检测波长254nm,进样量200μL,体积流量1.5mL/min。结果盐酸头孢替安样品溶液的质量浓度在11.99～40.01mg/mL与聚合物峰面积之间的线性关系良好(r=0.9995),盐酸头孢替安中聚合物质量分数小于0.5%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安聚合物的控制。     

HPLC法测定厄洛替尼片的含量

目的:建立测定厄洛替尼片含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为PhenomexexLuna-C18,流动相为甲醇-pH3.5磷酸盐缓冲液(25:75,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为342nm,柱温为30℃。结果:厄洛替尼检测质量浓度线性范围为10～100μg/m(lr=0.9999),平均加样回收率为100.36%,RSD=0.62%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中厄洛替尼的含量测定。     

用HPLC-MS/MS法同时测定患者血浆中吉非替尼、厄洛替尼、尼洛替尼和伊马替尼的浓度

目的 建立同时测定吉非替尼、厄洛替尼、尼洛替尼和伊马替尼血药浓度的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。方法 用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.5μm)进行色谱分离,流动相为0.1%甲酸水(A)—0.1%甲酸乙腈(B);梯度洗脱,流速为0.7 mL·min^-1,柱温40℃,进样量3μL。以安罗替尼为内标,用电喷雾电离源,采用正电离模式,以多反应监测的方式进行扫描。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、准确度、回收率、基质效应和稳定性。测定20例慢性粒细胞白血病(CML)患者伊马替尼和厄洛替尼的谷浓度及3例非小细胞肺癌(NSCLC)患者吉非替尼和厄洛替尼的谷浓度。结果 4种药物的标准曲线分别为吉非替尼：y=2.536×10^-3x+9.372×10^-3(线性范围20～2 000 ng·mL^-1,R²=0.996 6),厄洛替尼：y=3.573×10^-3x+7.406×10<...     

高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔原料药的含量

目的建立测定盐酸普萘洛尔原料药含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为lnertsilC8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为十二烷基硫酸钠的磷酸溶液与甲醇、乙腈混合液(以2.0g十二烷基硫酸钠溶于75mL0.15mol/L磷酸,加甲醇和乙腈各350mL,用水稀释至1000mL,混合过滤),流速1.5 mL/min,检测波长为290 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果盐酸普萘洛尔进样质量浓度在0.0507～0.507 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.4%,RSD为0.25%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸普萘洛尔原料药的含量测定。     

RP-HPLC法测定卡博替尼原料药中卡博替尼的含量

目的:建立测定卡博替尼原料药中卡博替尼含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-SP C_(18),流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液(p H 5.2)(52∶48,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为241 nm,柱温为38℃,进样量为20μL。结果:卡博替尼检测质量浓度线性范围为9.88~49.40μg/m L(r=0.999 9);定量限为11.46 ng,检测限为3.36 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.5~101.7%(RSD=1.2%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于卡博替尼原料药中卡博替尼的含量测定。     

双波长反相高效液相色谱法测定口腔溃疡油中3组分含量

目的建立测定口腔溃疡油中盐酸达克罗宁、醋酸泼尼松龙和醋酸氯己定含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.4%三乙胺,pH=2.5)-甲醇(60∶40),流速1.2 mL/min,检测波长243 nm和259 nm,柱温25℃。结果 259 nm波长处,盐酸达克罗宁质量浓度线性范围是80～240μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.78%,RSD=0.72%;243 nm波长处,醋酸泼尼松龙质量浓度线性范围是8.56～25.68μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.66%,RSD=0.15%,醋酸氯己定质量浓度线性范围是8.46～25.44μg/mL(r=0.999 4),平均回收率为101.24%,RSD=0.46%。结论所用方法简便、准确、重现性好,可用于口腔溃疡油的质量控制。     

离子色谱法测定甲磺酸伊马替尼中甲磺酸

目的 建立离子色谱法测定甲磺酸伊马替尼中甲磺酸的检测方法.方法 采用IonPac AS11-HC阴离子分析柱(250mm×4.0 mm),柱温30℃,电导检测器,进样量10μL,淋洗液为10 mmol/L氢氧化钾溶液,体积流量1mL/min,采集时间10min.结果 甲磺酸在38.5～192.6 μg/mL线性关系良好(r=0.999 7),准确度的RSD为0.23％.结论 本法准确、可靠,可作为甲磺酸伊马替尼中甲磺酸的测定方法.     

高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱含量

目的建立测定炎可宁片盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用ZorbaxlC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾(35∶65),检测波长265 nm,流速1.0 mL/min。结果盐酸小檗碱的回归方程为Y=865732.1X+9562113,r=0.999 9(n=6),质量浓度的线性范围为20.064～120.384μg/mL,平均回收率为99.70%,RSD=0.18%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、准确、专属,可用于控制炎可宁片的质量。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴正丁酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴正丁酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用WondailTM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠(用4.3%氢氧化钠溶液调pH至5.0)-甲醇(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果盐酸左旋多巴正丁酯质量浓度在25.1～251.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD为0.83%(n=9)。结论高效液相色谱法简便、准确、专属性好,可用于盐酸左旋多巴正丁酯的含量测定。     

用二维高效液相色谱法测定人血浆中奥希替尼浓度

目的 建立二维高效液相色谱测定人血浆中的奥希替尼，为其血药浓度检测提供分析方法。方法 在二维高效液相色谱法中，一维色谱柱：SX1-SCX(25.0 mm×3.5 mm, 5μm),流速：0.7 mL·min^-1;二维色谱柱：SCB-C₁₈(125.0 mm×4.6 mm, 5μm),流速：1.2 mL·min^-1。柱温：40℃;紫外检测波长：330 nm,进样量：500μL。考察该方法的专属性、标准曲线与最低定量限、精密度与回收率、稳定性。结果 血浆中奥希替尼在10.51～1 051.23 ng·mL^-1呈良好线性关系，标准曲线方程为y=725.25x-3 026.02(R²=0.999 8),最低定量限为5.25 ng·mL^-1,低、中、高3个质控样品的提取回收率在95.87%～98.12%,日内和日精密度均低于5.22%,说明该方法检测性能良好。结论 该方法具有灵敏度高、抗干扰能力强、稳定性好，适用于奥希替尼的血药浓度监测。     

HPLC法测定尼洛替尼胶囊的含量

目的:建立测定尼洛替尼胶囊含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇(20∶80),流速为1.0 ml/min,紫外检测波长为268 nm,进样量为20μl。结果:尼洛替尼检测质量浓度线性范围为40.08³60.7μg/m(lr=0.999 9),平均回收率为99.46%(RSD=0.41%,n=3)。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于尼洛替尼胶囊的质量控制。     

HPLC法测定二氟尼柳缓释片中二氟尼柳含量

目的建立二氟尼柳缓释片中二氟尼柳含量测定的HPLC法。方法 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(30∶70∶50∶2),检测波长为254 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为室温,进样量为10μL。结果二氟尼柳检测浓度的线性范围为7.5～52.5μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.93%,RSD=0.76%。结论本方法准确、可靠,重现性好,可用于二氟尼柳缓释片中二氟尼柳的含量测定。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸替扎尼定片有关物质

目的建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸替扎尼定片中的有关物质。方法采用Symmetry C18(5μm,250mm×4.6mm)柱,流动相A为乙腈-0.02mol·L-1戊烷磺酸钠液(20∶80,V/V),用磷酸调至pH 3.0,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果各有关物质分离良好,替扎尼定在0.23～56.27μg·mL-1之内线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.01μg·mL-1。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定阿法替尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定阿法替尼片中主药和有关物质含量的方法,以控制该制剂的质量.方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙酸铵水溶液(30 mmol/L)-甲醇(25∶ 75),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量为20 μl.结果:阿法替尼检测浓度的线性范围为60.13～600.45μg/ml(r =0.999 6);平均回收率为99.41％,RSD为0.86％.结论:建立的检测方法简单,结果准确可靠,可用于阿法替尼片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定盐酸美西律片的含量

目的 建立测定盐酸美西律片含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agela Venusil XBP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-冰醋酸调pH至(5.8±0.1)的0.1 mol/L的醋酸钠(50:50)为流动相,柱温为室温,流速1.0 mL/min,检测波长216nm,进样量为20μL.结果 盐酸美西律质量浓度在6.25～75μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=7);高、中、低3种质量浓度的平均回收率为99.68%,RSD=0.90%(n=9).结论 该方法快速、准确、专属性强.     

盐酸替扎尼定片溶出度方法的研究与改进

目的 改进盐酸替扎尼定片溶出度方法 .方法 统一溶出度方法 为桨法,以盐酸溶液900 ml为溶出介质,转速为50 r/min;检测方法 由原来的紫外分光光度法改为高效液相色谱法,色谱柱为C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为1-戊烷磺酸钠缓冲溶液(取1-戊烷磺酸钠3.5 g,溶于1000 ml水中,用12%磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH至3.0±0.05)-乙腈(80:20),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,35℃,进样量为20μl.比较两种方法 测定的样品累积溶出度.结果 盐酸替扎尼定检测质量浓度线性范围为0.5022~5.0225μg/ml(r=1.0000),平均回收率为99.4%,相对标准偏差为0.3%;样品的溶出时间由原来的30 min缩短至15 min.改进方法 测定的盐酸替扎尼定片的累积溶出率高于原方法 .结论 改进方法 提高了盐酸替扎尼定片溶出度检测的专属性和准确性,较好地体现了片剂间的差异.     

高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液的含量

目的建立测定盐酸伊立替康注射液中盐酸伊立替康含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent HC-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（称取无水磷酸二氢钠2.43 g和辛烷磺酸钠1.66 g,溶于1 000 mL水中）-甲醇-乙腈（57：25：18）为流动相,柱温为40℃,流速为1.5 mL/min,检测波长为255 nm。结果盐酸伊立替康质量浓度在0.1831~1.464 7 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9994,n=7）,平均回收率为100.33%,RSD=0.46%（n=9）。结论该法准确、简便、重复性好,可用于盐酸伊立替康注射液的含量测定。     

超临界流体色谱法测定盐酸厄洛替尼原料药及片剂中的有关物质

采用超临界流体色谱(SFC)系统分离并测定盐酸厄洛替尼(1)及其4种有关物质。采用Torus 2-PIC柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),以超临界二氧化碳-甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量为1μL,柱温为50℃,流速为1.0 mL/min。结果显示,各化合物在7 min内出峰并分离完全;4种有关物质分别在0.5～40、2～60、0.4～40、0.5～40μg/mL内,1在5～100μg/mL内,线性关系良好。1、杂质A、杂质B、杂质C和杂质D的LOD分别为0.2、0.2、0.5、0.1、0.2μg/mL;LOQ分别为0.5、0.5、2.0、0.4、0.5μg/mL。各有关物质的加样回收率(n=3)在96.0%～104.2%,RSD均小于3.0%。建立的方法快速有效、灵敏度高、绿色环保,可有效用于1原料药及片剂的质量控制。     

尼美舒利干混悬剂含量测定方法研究

目的建立尼美舒利干混悬剂含量测定方法。方法色谱柱为迪玛C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.1%的磷酸溶液(用氨水调节pH值至7.0)-乙腈(60∶40);检测波长为298nm;流速1mL/min;柱温30℃;进样量20μL。结果尼美舒利在0.856～85.60μg/mL质量浓度范围内线型关系良好,r=0.9999(n=7),平均回收率为100.3%,RSD为0.54%。结论方法操作简便,结果准确,可用于尼美舒利干混悬剂的含量测定。