正天丸挥发性成分的气相特征图谱分析

目的:建立正天丸中挥发性成分的气相特征图谱,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取正天丸中挥发性成分,通过气相色谱法对16批正天丸中挥发性成分进行分析,以相对保留时间为指标,建立正天丸挥发性成分的气相特征图谱,考察14批正天丸中间体和制剂特征图谱的差异性。结果:正天丸挥发性成分气相特征图谱指定了20个共有峰,确定了3个化学成分(阿魏酸、甲基丁香酚和藁本内酯)。精密度、重复性、稳定性试验中共有峰相对保留时间RSD均0.1%;14批正天丸中间体挥发性成分气相图谱各共有峰相对保留时间RSD均0.1%,与制剂特征图谱相对保留时间差别不大。结论:建立的正天丸挥发性成分气相特征图谱特征性强、方法准确可靠、重复性好,可用于正天丸挥发性成分的质量控制。正天丸制备工艺成熟、稳定,制剂批间一致性良好。     

芪参益气滴丸及其挥发性成分降香油的GC指纹图谱研究

目的建立芪参益气滴丸(QYDP)及其主要挥发性成分降香油的GC指纹图谱,并采用GC-MS对主要共有峰进行指认。方法采用HP-INNOWax(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离。程序升温,初始温度100℃,保持2 min,以3℃/min升至160℃,以1℃/min升至190℃,以5℃/min升至220℃,以10℃/min升至250℃;载气为高纯氮气,体积流量0.5 m L/min;进样口温度230℃,分流比5∶1;检测器为FID,检测温度300℃;EI离子源温度230℃,电离电压70 e V,全离子扫描,扫描质量范围m/z 35~600,溶剂延迟8 min。结果标定了QYDP GC指纹图谱中33个共有峰,降香油GC指纹图谱中25个共有峰,并推测出反式橙花叔醇、氧化橙花叔醇异构体、法尼醇异构体、檀香花烯、降莰烷、β-没药烯、反式-β-檀香醇等23个共有峰成分。各批制剂及降香油指纹图谱相似度均在0.979以上。结论该方法简单、可靠,可为QYDP及降香油的质量评价与控制提供依据。     

GC测定降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇的含量

目的: 建立降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇含量测定方法,并比较不同批号的降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇的含量. 方法: 采用气相色谱法,DB-Wax弹性石英毛细管柱(250 μm×30 m,0.25 μm),以FID检测器,内标为萘. 结果: 降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇的含量分别为16%~20%,19%~25%,25%~30%,氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇分别在0.018 96~0.113 73,0.019 01~0.114 06,0.013 02~0.078 09 g·L^-1呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.10%,98.79%,98.95%. 结论: 采用气相色谱法测定降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇含量,方法简单、可行.7个批号的降香油的含量差别不大.     

不同产地罗布麻叶UPLC特征图谱及黄酮类成分含量测定

目的:建立不同产地罗布麻叶药材超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱,并测定2个黄酮类成分的含量。方法:采用Waters CORTECS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),进样量为1μL,柱温为35℃,检测波长为360 nm,建立16批罗布麻叶UPLC特征图谱,并进行相似度、聚类分析和主成分分析;同法测定药材中2种黄酮类成分(金丝桃苷、异槲皮苷)的含量。结果:建立的16批罗布麻叶药材特征图谱共标定16个共有峰,相似度为0.986～0.999;聚类分析结合主成分分析结果表明,不同产地药材整体质量不太稳定;对金丝桃苷和异槲皮苷进行了含量测定,结果16批药材中2个成分的总含量差异不大,以安徽省阜阳市和河南省驻马店市产罗布麻叶药材黄酮类成分含量较高。结论:建立的UPLC特征图谱结合含量测定及相似度评价、聚类分析和主成分分析评价方法,能全面地用于罗布麻叶药材的质量评价。     

RP-HPLC测定降香煎剂中橙花叔醇含量及变化

目的:建立对降香中橙花叔醇含量随煎煮时间变化的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇:水为流动相(78:22),检测波长:213nm,体积流速:1.2ml/min,柱温:室温,检测降香沸水后下时每间隔1 min所取水煎液样品中橙花叔醇的含量。结果:在煮沸后20min内,橙花叔醇含量呈上升趋势,在2.8min时达到相对高点;之后,呈下降趋势。结论:沸腾后仍用文火继续煎煮约2.8min时降香中的橙花叔醇的含量相对较高。     

冠心七味片的含量测定及挥发性成分特征图谱的研究

目的:建立冠心七味片中对甲氧基肉桂酸乙酯的含量测定方法及挥发性成分的特征图谱.方法:采用气相色谱法建立冠心七味片的含量及特征图谱测定方法.采用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm,0.25 μm),初始温度150℃,以每分钟5 ℃的速率升温至220℃,保持10 min;进样温度230℃,检测器温度250℃.结果...     

怀菊花挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的建立怀菊花挥发性成分的GC指纹图谱分析方法。方法采用GC法。色谱柱:HP-5(5%)-二苯基聚硅氧烷共聚物,毛细管柱(30.0m×320μm,0.25μm);检测器:氢焰离子化检测器(FID);检测器温度:180℃;载气:氮气;载气流量:2.3mL/min;空气流量:300mL/min;氢气流量:30mL/min;程序升温。建立怀菊花的GC指纹图谱。结果确定了怀菊花的GC指纹图谱中27个共有峰,各怀菊花样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上。结论此方法简单、准确、重现性好,为怀菊花的质量控制标准提供了有效的方法。     

ICP-MS测定鸡蛋花无机元素的主成分分析和聚类分析

目的:建立同时测定鸡蛋花中无机元素含量的方法,并分析无机元素的分布特征。方法:采用电感耦合等离子体质谱法对10批不同产地鸡蛋花样品中28个无机元素进行定量测定,并应用主成分分析和聚类分析法对鸡蛋花中无机元素进行统计。结果:主成分分析提取了7个主成分,得出鸡蛋花的特征元素为56Fe,57Fe,Ti,V,Cr,Na;聚类分析将10批鸡蛋花样品聚为3大类,无机元素在不同产地的鸡蛋花样品中存在差异。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适用于鸡蛋花中无机元素的含量测定;主成分分析和聚类分析法是分析鸡蛋花中无机元素含量的有效方法。     

RP-HPLC对不同北细辛商品药材中3种非挥发性成分的含量同时测定及指纹图谱的比较研究

目的 建立不同北细辛商品药材中细辛脂素、芝麻脂素、卡枯醇3种非挥发性成分的含量同时测定方法及指纹图谱,为其质量标准和质量控制优化提供参考.方法 21份北细辛商品药材以体积分数70％乙醇加热回流提取,采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长285 ...     

泽兰不同部位UPLC特征图谱和酚酸类成分含量测定研究

目的建立不同产地以及不同部位泽兰UPLC特征图谱,并同时测定泽兰不同部位中酚酸类成分(咖啡酸、迷迭香酸)的含量。方法采用UPLC,以Agilent SB C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为330 nm;柱温为40 ℃;流速为0.4 mL/min;进样量为1 μL。结果建立了泽兰不同部位UPLC特征图谱,确定了4个共有峰,指认了峰1、峰3分别为咖啡酸、迷迭香酸;相似度、聚类分析与主成分分析结果显示,泽兰茎、叶之间存在明显差异。同一泽兰样品中的咖啡酸、迷迭香酸含量均为叶>药材>茎。结论建立的方法简单、稳定、可靠,重复性好,可为泽兰药材的质量评价提供参考依据。     

维药新塔花中挥发性成分提取方法的优化

目的:比较水蒸气蒸馏法(WSD)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)对提取芳香新塔花中挥发性成分的影响。方法:采用水蒸气蒸馏法和固相微萃取法提取芳香新塔花药材中挥发性成分,用气相色谱-质谱法测定。结果:水蒸气蒸馏法处理的芳香新塔花样品获得20种化合物,总含量为89.18%,主要成分为胡薄荷酮(36.27%)、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮(28.12%)、百里酚(5.55%);顶空固相微萃取法获得23种化合物,总含量为92.99%,主要成分为胡薄荷酮(28.38%)、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮(26.31%)、百里酚(9.38%)、(4aS-cis)-2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基-1H-苯并环庚烯(5.07%)。结论:顶空固相微萃取法用样品量少,提取率高,是提取维药新塔花挥发性成分的理想方法。     

九节木不同极性提取物对小鼠学习记忆能力的影响

目的：探讨九节木不同极性提取物对小鼠学习记忆能力的影响。方法：采用95%乙醇进行提取,然后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各部分提取物,各种提取物灌胃给药的剂量为200 mg·kg^-1,脑复康组的给药剂量为120 mg·kg^-1。运用跳台法检测九节木不同萃取物对盐酸氯丙嗪、亚硝酸钠、乙醇、东莨菪碱所致记忆障碍小鼠学习记忆能力的影响,并筛选出活性部位。结果：九节木的提取物能延长小鼠跳台实验的潜伏期,减少错误次数,活性部位为乙酸乙酯部位（P<0.05）。结论：九节木的乙酸乙酯提取物和水提取物具有改善学习记忆障碍小鼠学习记忆能力的作用,其中乙酸乙酯部位为活性部位,且其作用呈现一定的量效关系。     

香榧假种皮的二萜类成分

目的：研究香榧假种皮二萜类成分。方法：采用低压柱层析、中压柱层析等色谱技术对香榧假种皮的二氯甲烷萃取部分进行分离，用^1HNMR、^13CNMR、EI－MS、IR鉴定化学结构。结果：得到了5个二萜化合物，分别为香榧酯（I）、18－氧弥罗松酚（Ⅱ）、18－羟基弥罗松酚（Ⅲ）、花柏酚（Ⅳ）、4-epiagathadial(V)。结论：化合物Ⅱ～Ⅴ为首次从该植物中分离得到。     

不同季节一年蓬花挥发油的GC-MS分析

目的： 研究不同季节一年蓬花挥发油的化学成分。 方法： 采用水蒸气蒸馏法提取一年蓬花的挥发油,用气相色谱-质谱联用仪对其化学成分进行鉴定,采用面积归一法测定了各组分的含量。 结果： 从春季和秋季一年蓬花挥发油中分别鉴定出51,32个组分,分别占其挥发油总量的80.66%,90.85%。 结论： 春季和秋季一年蓬花挥发油以萜类化合物为主,高于2.00%的化学成分相同。     

三脉紫菀挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:研究三脉紫菀挥发油的化学组成及相对含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取三脉紫菀叶中的挥发油,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对其化学成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果:从三脉紫菀挥发油中共分离出124个组分,鉴定了其中72个化合物,占总量的67.52%,主要成分为石竹烯氧化物(caryophyllene oxide,18.38%),环氧化蛇麻烯II(12-oxabicyclo[9.1.0]dodeca-3,7-diene,1,5,5,8-tetramethyl-,[1R-(1R,3E,7E,11R)]-,8.01%),石竹烯(caryophyllene,3.57%),十六烷酸(n-hexadecanoic acid,4.59%),蛇麻烯(humulene,3.16%),植酮(2-pentadecanone,6,10,14-trimethyl,2.51%),柏木脑(cedrol,2.35%),β-榄香烯(1-ethenyl-1-methyl-2,4-bis(1-methylethenyl)-,[1S-(1(,2β,4β)]-cyclohexane,2.28%),2,5-二甲氧黄樟油精(apiol,1.85%),匙叶桉油烯醇[(-)-spathulenol,1.32%]等。结论:三脉紫菀挥发油中主要含萜类、酯类、醇类、醛类、烃类等多种化学成分;分析结果可为三脉紫菀挥发油的质量控制和进一步研究提供科学依据。     

茶芎地上部位化学成分研究

目的 研究藁本属植物茶芎Ligusticum sinense cv. chaxiong地上部位的化学成分。方法 综合采用硅胶柱色谱、反相柱色谱及制备HPLC色谱等方法进行分离,利用紫外、质谱及核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构。结果 从茶芎地上部位的95%乙醇提取物的石油醚和二氯甲烷萃取部位分离得到14个化合物,分别鉴定为5-羟基正丁基苯酞（1）、3-hydroxy-octa-1, 5-dien-7-one（2）、伞形花内酯（3）、pumbinernoid A（4）、crocinervolide（5）、(3R, 6R, 7E)-3-hydroxy-4, 7-megastignadien-9-one（6）、洋川芎内酯G（7）、莨菪亭（8）、(2Z)-3-(3, 4-二羟基苯基)-2-丙烯醛（9）、(3S, 5R, 6S, 7E, 9R)-5, 6-epoxy-3, 9-dihydroxy-7-megastigmene（10）、吐叶醇（11）、二氢猕猴桃内酯（12）、7-羟基正丁基苯酞（13）、洋川芎内酯A（14）。结论 化合物1～13为首次从该植物中分离得到,化合物1、2、4～6和9～13为首次从该属植物中分离得到,化合物1首次作为天然产物分离得到。     

神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱

目的:建立了神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱分析测定方法,为神农香菊药材的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取神农香菊挥发油,用GC-MS联用技术对神农香菊进行指纹图谱测定,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立神农香菊挥发油的共有指纹图谱。结果:神农香菊挥发性成分中含有23个特征性指标成分,初步建立了以此23个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论:该方法具有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均5%),建立的神农香菊挥发油指纹图谱为其质量控制奠定了基础。     

GC-MS技术分析红车轴草和白车轴草种子挥发性成分

目的:分析与比较红车轴草和白车轴草种子挥发性成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取挥发性成分,结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术分析其组成,面积归一化法计算各成分的相对含量。结果:红车轴草种子中鉴定出46种化合物,挥发性成分总峰面积为3. 48×109。其中相对质量分数较高的化合物为1-辛烯-3-醇(30. 24%),正己醇(11. 94%),2,2,4,6,6-五甲基庚烷(11. 00%),壬醛(7. 74%),辛醛(6. 79%)和己酸(6. 04%)。白车轴草种子中鉴定出44个化合物,挥发性成分总峰面积为6. 37×109。其中相对质量分数较高的化合物为1-辛烯-3-醇(42. 98%),十七烷(14. 47%),3-辛醇(9. 42%),己酸乙烯酯(8. 82%)和5-甲基-4,6-二羟基嘧啶(6. 59%)。红车轴草和白车轴草种子共有20种成分相同,但各成分的含量具有较大差异。1-辛烯-3-醇为共有成分中含量最高的物质。红车轴草种子有26种特有成分,占挥发性组分的54. 85%。白车轴草种子有24种特有成分,占挥发性组分的46. 79%。结论:红车轴草和白车轴草种子中含有较为丰富的挥发性成分,两品种之间挥发性成分的种类、峰面积和相对含量具有较大差异。     

凉茶药材鸡蛋花及其混伪品的DNA条形码鉴定

该研究应用ITS2序列作为DNA条形码鉴定凉茶药材鸡蛋花及其混伪品,共收集48份药材和基原植物样本,提取基因组DNA,通过PCR扩增ITS2序列并进行双向测序,经CodonCode Aligner拼接注释获得序列,然后应用MEGA5.0比对ITS2序列,计算种内和种间遗传距离,构建系统进化NJ树进行鉴定。结果表明,鸡蛋花ITS2序列长度为244 bp,种内遗传距离为0~0.016 6,远小于其与混伪物种间的遗传距离0.320 8~0.650 4,NJ树结果显示鸡蛋花与其混伪品均可准确区分。因此,应用ITS2条形码能够准确、有效地鉴别凉茶药材鸡蛋花及其混伪品,为鸡蛋花药材的鉴定提供了一种新的分子手段,为其使用安全提供了有力保障。     

西藏大花红景天挥发油成分GC-MS分析

目的:分析西藏大花红景天的挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取大花红景天根茎挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行鉴定,同时采用面积归一法测定各组分含量。结果:分离出63种物质,鉴定出45个化合物,占总馏出组分的84.79%,主要化学成分为香叶醇(58.24%),4-亚环己烯基-3,3-二甲基-2-戊酮(3.45%),乙酸香叶酯(3.04),1-甲基-4-(2-甲基环氧乙烷基)-7-氧杂双环[4.1.0]庚烷(2.04%),鲨烯(1.73%),8-羟基芳樟醇(1.16%)。结论:通过对大花红景天挥发油成分的分析鉴定,为西藏产大花红景天的合理开发利用和品质鉴定提供参考资料。