HPLC法测定舒肝灵胶囊中齐墩果酸的含量

[目的]建立舒肝灵胶囊中齐墩果酸的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸(85∶15);检测波长为210nm。[结果]在齐墩果酸在0.304～2.432μg之间,与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为98.73%,RSD为0.33%。[结论]采用HPLC法测定齐墩果酸,方法简便、灵敏、准确可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

柱前衍生化HPLC法测定复方甘油注射液中甘油的含量

目的建立一种测定复方甘油注射液中甘油含量的方法。方法采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:缓冲液(0.01mol/L磷酸二氢钾,磷酸调pH至2.5)-乙腈(65∶35,v/v),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长227nm,以对甲苯磺酰异氰酸酯(TSIC)为衍生化试剂,将甘油衍生化后进行含量测定。结果在该色谱条件下,甘油线性方程为y=327.74x+18.64(r=0.999 7,n=7)。加样回收率为97%~103%(n=3),RSD<3%(n=3)。衍生化样品在12h内稳定。测得样品中甘油为97%~103%。结论该方法简便,快速,结果准确,重现性好。     

柱前衍生化法测定糖脂消胶囊中黄芪甲苷含量

【目的】采用柱前衍生化反相高效液相色谱法测定糖脂消胶囊黄芪甲苷（AT）的含量。【方法】经有机溶剂提取和大孔树脂分离的方法去除胶囊中主要的杂质后，采用苯甲酰氯对提取物进行衍生化，高效液相对衍生化产物进行含量测定。色谱柱为ODS柱，流动相为甲醇：水：三乙胺=85：15：0．5，检测波长230nm。【结果】AT峰面积与其进样量在0．2～2．0μg范围内呈良好的线性关系，回归方程为Y=19643X＋8231，r=0．9991；最低检测限为5ng，平均回收率为94．2％（n=3，RSD=2．26％）。【结论】本法准确，具有较高的灵敏度，适用于糖脂消胶囊质量控制。     

RP-HPLC法测定舒肝保健茶中齐墩果酸的含量

目的建立舒肝保健茶中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,以Waters symmetry shield C18柱(3.9 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(体积比71∶29)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温25℃。结果在0.0790~1.264μg范围内,齐墩果酸的进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为96.5%,RSD为1.0%(n=6)。结论本法灵敏、简便、重现性好,结果准确、可靠,可用于舒肝保健茶的质量控制。     

柱前衍生HPLC法测定鸦胆子油中的脂肪酸含量

目的建立HPLC法测定鸦胆子油中的脂肪酸的方法。方法以2,4′-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠-6醚为相转移催化剂,采用KromasilC8(250mm×4mm,5μm)反相柱,波长254nm,以乙腈-水(80∶20)为流动相等度洗脱,柱温室温,体积流量为1.3mL/min,正十七烷酸为内标,一次基线分离5种脂肪酸。结果亚油酸的线性范围为0.022～0.330μg,软脂酸的线性范围为0.014～0.213μg,油酸线性范围为0.028～0.416μg,硬脂酸的线性范围为0.012～0.177μg。平均回收率分别为99.2%、97.2%、101.8%、97.8%,RSD分别为1.2%、1.5%、0.4%、2.3%。结论该方法重现性好,定量准确,可作为鸦胆子油中脂肪酸的定量方法。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量

目的 建立柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸和缬氨酸3种氨基酸含量的方法。方法 采用酸水解法制备氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯柱前衍生化后进行高效液相色谱分析。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),梯度洗脱,流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液- 乙腈(93∶7),流动相B为乙腈- 水(4∶1),流速1.0 mL/min,柱温为43 ℃,检测波长254 nm,进样量20 μL。结果 氨基酸衍生溶液在36 h内保持稳定,3种氨基酸在线性范围内峰面积与浓度的相关系数均大于0.999 0,加样回收率(n＝6)分别为95.62%、101.26%和100.00%。结论 所建立的检测方法稳定可靠,精密度和重复性良好,可用于蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸、缬氨酸含量测定。     

高效液相色谱法测定葡果酸胶囊中齐墩果酸含量

目的：为葡果酸胶囊质量控制制定一种有效成分的定量测定方法。方法．将胶囊内容物用甲醇超声提取．采用高效液相色谱(HPLC)法测定齐墩果酸的含量。结果：进样量在0．14～0．70旭范围内呈良好的线性关系．平均回收率为101．49％．RSD为1．25％(n=9)。分析3批样品，有效成分齐墩果酸的平均含量为8．780％．RSD为1．50％(n=3)。结论：HPLC法分离效率高．专属性好．可作为该药的含量测定方法。     

柱前衍生-HPLC法测定芹菜籽中油脂的组成及含量

目的建立柱前衍生-HPLC法测定芹菜籽中油脂组成及含量的方法。方法索氏提取法提取芹菜籽中的油脂,皂化后,用2,4,-二溴苯乙酮将其衍生化,反相高效液相色谱法在254nm处紫外检测,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0mL/min。结果各脂肪酸在20min内分离完全,测得芹菜籽油脂是由油酸、亚油酸、软脂酸3种脂肪酸组成,其含量分别为32.2%、59.4%、4.9%。结论本法操作简便,精密度、稳定性、重现性均良好,可用于测定芹菜籽油脂中脂肪酸的组成及含量。     

HPLC法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的：建立裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法,考察海南五指山地区野生裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法：采用高效液相色谱法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量,乙腈-甲醇-3.5%乙酸胺水溶液（69∶10∶21）为流动相;流速为1mL/min,检测波长为215nm。结果：齐墩果酸与熊果酸的线性范围分别为1.63～6.53μg（r=0.9996）与1.20～7.20μg（r=0.9997）,回收率分别为98.11%和101.64%。结论：本法操作简单,测定结果准确,适于裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定不同产地鸡骨草中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的 建立同时测定鸡骨草中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱方法 ,并对不同产地药材中含量进行了测定.方法 采用Hyporsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.03 mol/L磷酸二氢钾和磷酸的缓冲溶液(pH=3.0)-甲醇(12∶ 88)为流动相,流速1.0 ml/min;检测波长210 nm.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.253-2.53 μg和0.68-6.8 μg范围内线性关系良好,r分别为0.999 8和0.999 6,平均回收率分别为97.4%(RSD=2.72%)和98.8%(RSD=2.97%).结论 该方法 简便快速,结果 准确可靠,可用于鸡骨草的质量控制.     

柱前衍生HPLC-UV同时测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量

目的建立柱前衍生HPLC-UV同时测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量。方法以2-萘基溴甲基酮为衍生试剂,三乙胺为催化剂,60℃水浴条件下对胆酸及猪去氧胆酸进行衍生,考察衍生试剂用量、催化剂用量及反应时间等对衍生产物的影响,确定衍生反应的条件,然后考察建立HPLC-UV分离检测方法对人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸含量进行测定。结果当衍生试剂的摩尔量与胆酸及猪去氧胆酸的摩尔总量的比大于30∶1,催化剂的摩尔量与两者的摩尔总量的比在5∶1~60∶1范围内,在60℃水浴条件下反应50 min时,胆酸及猪去氧胆酸的衍生物反应完全。方法学验证:胆酸在0.4~5.0μg范围内线性关系良好(r=0.999 5);猪去氧胆酸在0.12~1.5μg范围内线性关系良好(r=0.999 8)。胆酸的平均回收率(n=6)为100%,RSD为2.40%;猪去氧胆酸的平均回收率(n=6)为101%,RSD为1.33%。此批次人工牛黄样品中胆酸的含量为5.55%,猪去氧胆酸的含量为2.55%。结论本方法灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性好,可用于测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量。     

邻苯二甲醛-9-氯甲酸芴甲酯柱前衍生HPLC法测定血必净注射液中氨基酸

摘 要：目的 通过建立HPLC分析法测定血必净注射液中氨基酸,为提高中药注射液质量标准提供依据。方法 通过 OPA-FMOC柱前衍生化法,建立同时检测血必净注射液中18种常见氨基酸的液相色谱法。色谱柱为Agilent SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相A为0.02 mol/L醋酸钠溶液（含200 μL/L三乙胺和3.5 mL/L四氢呋喃,2%醋酸溶液调pH 7.2±0.05）,流动相B为0.02 mol/L醋酸钠溶液–甲醇–乙腈（200∶400∶400）（pH 7.2±0.05）,梯度洗脱;体积流量：0～38 min为1.0 mL/min;柱温40 ℃;检测波长0～32.5 min为338 nm,32.5 min以后为262 nm。结果 所测18种氨基酸在各自的高、低质量浓度范围内线性关系良好;3个批次血必净注射液中,游离氨基酸测定平均值为1.320 mg/mL,总氨基酸测定平均值为2.027 mg/mL。结论 所建立的氨基酸定量方法结果准确可靠,重现性好,有助于血必净注射液的质量控制,对中药注射剂安全评价标准的提高具有指导意义。     

柱前衍生化RP-HPLC法分析龟板中氨基酸

目的采用柱前衍生RP-HPLC法对龟板中13种氨基酸进行分析。方法用6mol/L HCl水解提取龟板中总氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用外标法,梯度洗脱的方式分析。结果13种氨基酸在40min内均可得到很好的分离,回收率(除甘氨酸外)为91.68%~106.26%,RSD为0.718%~4.386%。结论所建立的方法分离效果好、灵敏、准确、简便,且采用普通的C18色谱柱,可广泛用于含有多种氨基酸样品的分析。     

柱前衍生HPLC测定阿胶中17种水解氨基酸含量

目的 建立柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)同时测定阿胶中17种水解氨基酸含量的方法.方法 用6 mol/L盐酸溶液水解阿胶中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂;用Hypersil BDS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃.结果 17种氨基酸在60 min内均可得到很好的分离,回收率为97.4％～1 00.1％,RSD为1.6％～3.4％.结论 建立的方法可靠,可用于阿胶中17种水解氨基酸的含量测定.     

柱前衍生RP-HPLC法测定泽泻中氨基酸的含量

目的 分析不同产地泽泻中氨基酸含量及其特征性。方法 采用邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合柱前衍生RP-HPLC测定泽泻中的17种氨基酸。结果 氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，r均在0．99以上。不同产地泽泻中氨基酸含量有一定差别。结论 该方法适宜泽泻药材中氨基酸含量的测定。     

HPLC法测定天麻胶囊中天麻素的含量

目的：建立天麻胶囊中天麻素的含量测定方法。方法：采用Agilent 1100液相色谱仪,Diamonsil TMC18柱（200mm×4.6mm）,流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液（2∶98）,流速1.0mL/min,检测波长222nm,柱温30℃。结果：天麻素在0.0186-0.2011μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.4%,RSD=0.68（n=6）。结论：该法简便快速,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

柱前衍生化HPLC测定大鼠血浆和脑组织中与抑郁症相关的12种氨基酸

建立一种使用9,10-蒽醌-2-磺酰氯作为衍生化试剂的柱前衍生化HPLC法,用于测定大鼠血浆和脑组织中与抑郁症相关的12种氨基酸。血浆和脑组织样本经乙腈沉淀蛋白后,加入Kolthoff缓冲液(pH 8.8)和衍生化试剂,室温下反应5 min后进行色谱分析。采用Lichrospher C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-20 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 7.5),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:254 nm。12种氨基酸在各自的浓度范围内线性良好。本方法灵敏准确、专属性高,可用于大鼠血浆和脑组织中与抑郁症相关的氨基酸的测定。     

高效液相色谱法测定金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%∶20%);检测波长210 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为12.17-243.36μg/ml(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03%);熊果酸的线性范围为3.25-64.92μg/ml(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37%)。金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

新型荧光试剂柱前衍生高效液相色谱定量分析小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质

目的 采用新合成的荧光试剂柱前衍生氨基酸类神经递质,建立其测定方法,并测定小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质的含量。方法 以1,3,5,7-四甲基-8-苯基-（4′-O-（N-琥珀酰亚胺乙酸酯））-二氟化硼-二吡咯甲烷（TMPAB-OSu）作为柱前荧光衍生试剂,在pH 8.8的硼酸-硼砂缓冲溶液中,30℃衍生反应5 min后获得稳定的荧光衍生产物,在反相色谱柱上,采用梯度洗脱进行5种氨基酸类神经递质标准品衍生物的分离检测,荧光激发波长为497 nm,检测波长为509 nm。结果 5种氨基酸类神经递质的线性范围为0.01~1.2 μmol/L,线性回归系数均大于0.998 1,检出限为1 nmol/L（S/N=3∶1）。小鼠脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、γ-氨基丁酸和丙氨酸的含量分别为0.06、0.20、0.26、0.03和0.07 μmol/L,标准加入回收率为96%~104%,RSD为0.7%~2.9%。结论 该方法的灵敏度高、重现性好,为小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质的分析检测提供了一种新方法。