建立高效液相色谱法测定奥硝唑片有关物质和含量的方法学研究

目的:建立HPLC法测定奥硝唑片的有关物质和含量.方法:采用高效液相色谱仪,以甲醇-水为流动相,采用不同色谱条件及进样速度对奥硝唑对照品进行检测,考察关物质检测的稳定性、可重复性及可靠性.结果:检测波长为318nm,有关物质进样量在13.3～212.9μ g/ml范围内线性关系良好,r=0.9999;含量测定进样量在25.7～411.2 μ g/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,检测结果具有良好的.结论:HPLC在合适的色谱条件下,能够准确检测奥硝唑片有关物质及含量.     

注射用二乙酰氨乙酸乙胺与奥硝唑配伍稳定性

目的 二乙酰氨乙酸乙胺冻干粉针与奥硝唑的配伍稳定性.方法 对本品的性状、鉴别、可见异物、酸度、有关物质、水分、细菌内毒素、无菌、含量等各项指标进行研究,建立本品的质量控制标准;对本品进行稳定性研究. 结果 对性状、鉴别、不溶性微粒、酸度、有关物质、水分、细菌内毒素、无菌、含量等各项指标进行了研究,稳定性考察指标基本稳定. 结论配伍稳定性较好.     

pH值对奥硝唑注射液灭菌稳定性的影响

目的评价不同pH值条件下奥硝唑注射液灭菌稳定性。方法根据奥硝唑注射液的制备方法,分别制备pH为3.0、3.5、4.0、4.5的奥硝唑注射液,115℃、30 min灭菌后,评价有关物质的变化情况。结果灭菌以后,奥硝唑输液的有关物质均有所增加,其有关物质含量随着溶液的pH值升高而增加,当pH值>4.0时,其有关物质限量已经超过相关规定。结论奥硝唑注射液的pH值在较低情况下时,灭菌较稳定。     

HPLC Determination of Liguzinediol and its Related Substances

目的 建立高效液相色谱法测定Liguzinediol原料药的含量及其有关物质.方法 采用Phecda C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水溶液(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量10μL.结果 主峰能与相邻杂质峰较好分离.Liguzincdiol在60～140μg/mL浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9.结论 本法准确、方便、专属性强,可用于测定Liguzincdiol原料药含量及有关物质.     

HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质

目的 建立HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质的方法.方法 HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质.流动相为甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺(330∶ 670∶ 10∶ 0.3);检测波长为245 nm;色谱柱:Diamonsil(钻石)C18(150×4.6 mm,5 μm);柱温为室温;流速为1.0 ml/min;灵敏度为0.05.结果 制剂中其他成分不干扰测定,杂质峰和主峰达到有效分离.盐酸特拉唑嗪在4.34-13.03 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5).结论 HPLC适用于测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及其有关物质,方法简单,结果准确,专属性强.     

奥沙普秦分散片有关物质方法的研究

目的：确定奥沙普秦分散片有关物质的检查方法,通过有关物质检查方法控制药品的质量。方法：采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水（用磷酸调pH值为2.5）（50：50）为流动相;检测波长为254nm;流速1.0mL/min;进样量20μL,进行有关物质测定。结果：本品的的理论塔板数按奥沙普秦计算均不低于2000。结论：该方法操作简便,结果准确,可用于奥沙普秦分散片有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定细辛脑注射液的含量及有关物质

目的建立测定细辛脑注射液的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用KromasilC18柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,检测波长313 nm。结果本色谱条件能分离细辛脑及有关物质;在2~80 mg.L-1浓度范围内,细辛脑的峰面积与其浓度呈线性关系,方法平均回收率为100.2%,RSD为0.37%。结论本法可用于细辛脑注射液的含量及有关物质测定。     

HPLC法测定注射用托拉塞米含量及有关物质

目的建立测定注射用托拉塞米含量及有关物质的HPLC方法.方法采用Shim.pack VP-ODS C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(3565)为流动相,检测波长291 nm.结果被测定峰与其他峰可达到基线分离,托拉塞米在2.0～40.0μg/mL范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为0.58%(n=9);3批样品的含量分别为99.8%、99.2%和100.2%,有关物质的百分含量分别为0.45%、0.43%和0.44%.结论该方法简便、准确,分离效果好,适用于该制荆的质量控制及有关物质研究.     

高效液相色谱法对不同厂家生产的盐酸地尔硫卓片中的有关物质含量的测定

目的:高效液相色谱法对不同厂家生产的盐酸地尔硫卓片中的有关物质含量的测定.方法:采用反相高效液相色谱法用WATERS SYMETRY C18柱,以缓冲液-乙腈-甲醇(50-25-25)为流动相,检测波长为240nm,测定有关物质.结果:A、B、C 3厂家生产的盐酸地尔硫卓片中有关物质的含量符合<中国药典>(2005版)[1]的规定,D厂生产的盐酸地尔硫卓片中有关物质的含量不符合<中国药典>(2005版)的规定.结论:色谱法准确、灵敏、快速,适用于盐酸地尔硫卓片中有关物质的测定.     

HPLC法测定盐酸非那嗪奈原料药含量及有关物质

目的建立测定盐酸非那嗪奈原料药的含量及其有关物质的HPLC法,为盐酸非那嗪奈原料药制定质量控制标准.方法采用Waters Spherisorb苯基柱(250mm×4.6mm, 5μm), 0.01mol/L磷酸氢二铵和0.01mol/L五水合氢氧化四甲基铵缓冲液(磷酸调pH至3.0)-甲醇-乙腈(124)为流动相;检测波长为254nm;柱温30℃;流速1.0mL/min.结果主峰能与相邻杂质峰较好分离,盐酸非那嗪奈的浓度在1.0～200μg/mL范围内线性关系良好,r为0.9999.结论该法简便、准确、专属性好,可用于盐酸非那嗪奈原料药的含量及有关物质的测定.     

HPLC法测定葡醛内酯的有关物质及含量

目的 建立专属性高的葡醛内酯有关物质及含量测定方法.方法 采用SHODEX SUGAR SH1011（8mm×300mm）色谱柱,柱温50℃,以0.005mg·L-1硫酸溶液为流劝相,流速为0.6mL/min,检测波长为192nm.结果 本方法可以有效分离葡醛内酯中的有机杂质,含量测定在0.4～1.4mg·mL-1的范围内线性关系良好（r=0.9999）.结论 该方法专属性高,重现性好,可以用于葡醛内酯有关物质及含量的测定.     

高效液相色谱法在奥美拉唑肠溶胶囊含量及有关物质检测中的应用

目的:建立奥美拉唑肠溶胶囊含量及有关物质的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊含量及有关物质的含量。结果:8.16μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为99.51%,RSD=0.16%。结论:该方法准确、重现性好、简便、易行,可用于质量控制。     

HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量

目的建立RP-HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量.方法以乙腈-水(44∶56,v/v)为流动相,HypersilODS-2色谱柱(5μm,200mm×4.6mm)为固定相,流速为1ml/min,检测波长为292nm.结果西地那非在20～80μg/ml浓度范围内线性关系良好,RSD为1.27%,平均回收率为99.48%,最低检测限为0.1μg/ml.结论方法可用于枸橼酸西地那非片及有关物质的含量测定.     

抗癫痫一类新药Q808有关物质的结构确定及含量测定

[目的]确定抗癫痫一类新药Q808主要有关物质的化学结构,并测定含量.[方法]利用HPLC法确定抗癫痫一类新药Q808主要有关物质并进行分离,利用NMR,MS,HSQC,HMBC等光谱法解析主要有关物质的化学结构,进行结构验证并进行含量测定.[结果]确定抗癫痫一类新药Q808主要有关物质为中间体Ⅲ和反应中的副产物6-(2,4-二氯苯氧基)-四唑并[5,1-a]酞嗪,有关物质质量分数均不大于0.05%.[结论]可为抗癫痫新药Q808质量评价提供依据.     

RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质

目的:反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质。方法:采用HypersilC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以0.1%磷酸(加0.0805g磷酸氢二钾):乙腈(85:15)为流动相,流速1.0mL.min,柱温30℃,于243nm波长处测定甲磺酸帕珠沙星含量及有关物质。40±2℃放置6个月、25±2℃放置12个月考察质量稳定性。结果:1.0-500μg/mL内峰面积与浓度线性关系良好。样品溶液室温放置24小时稳定,RSD<1.0%。甲磺酸帕珠沙星保留时间为7.012分钟,与有关物质分离度>1.5。3批原料含量平均值为99.8%,有关物质含量<1.0%。加速试验及长期放置质量稳定。结论乏RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质简便,结果可靠,可用于甲磺酸帕珠沙星原料及其制剂的质量控制。     

LC-MS/MS法对法罗培南钠中有关物质的研究

采用LC-MS/MS法对法罗培南钠中有关物质进行鉴定研究。采用Lichrospher ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.2%醋酸铵-0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,对法罗培南钠有关物质进行分离;LC-PDA测定各有关物质的紫外吸收,柱后添加乙腈辅助LC-MS/MS测定各有关物质的二级质谱,并进行解析。在所建立的条件下,法罗培南钠及其各有关物质分离良好,检测出5个有关物质,对其进行结构解析。结果显示,法罗培南钠原料药中的有关物质为其降解产物和聚合物。制剂中有关物质的种类和含量较原料药均有所增加,加热处理样品后有关物质含量显著增加。建立的LC-MS/MS法有效地分离分析了法罗培南钠及有关物质,为其质量控制和工艺优化提供参考。     

HPLC法测定头孢替唑的有关物质及含量

目的建立测定头孢替唑有关物质及含量的HPLC方法.方法使用,Agilent TC-C18柱(4.6MM×200MM,5μM),流动相为柠檬酸溶液-乙腈85:15,流速1.0Ml/MiM,检测波长254nM.结果头孢替唑在100.00~1000μg/Ml浓度范围内有良好的线性关系,r=0.9999,最低检出限为0.04μg/Ml,最低定量限位12μg/Ml.结论本液相色谱法具有简便、可靠、准确、灵敏度高的特点,可以用于头孢替唑的有关物质及含量的测定.     

预灌封盐酸利多卡因注射剂质量检测方法及稳定性研究

目的建立测定预灌封盐酸利多卡因注射剂中药物含量和有关物质的HPLC法,进行方法学验证,并以所建方法考察了预灌封盐酸利多卡因注射液的稳定性。方法参考2020版中国药典,药物含量及有关物质测定均采用HPLC方法。药物含量采用安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（60：40,V/V）,流速为1ml/min,进样量为20μL,检测波长254nm。药物有关物质测定,除流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（50：50,V/V）,检测波长设定为230nm不同以外,其他色谱条件与药物含量测定方法一致。利用上述HPLC方法测定自制预灌封盐酸利多卡因注射剂中药物含量和有关物质,进行稳定性研究。结果含量测定方法在80.00~300.00μg/ml范围内线性关系良好（y = 0.0343x + 0.1627,r=0.9999）,平均回收率为101.38%（RSD=0.39%, n=9）。杂质2,6-二甲基苯胺与盐酸利多卡因可良好分离,分离度＞1.5,空白辅料不干扰测定,稳定性良好。结论建立的方法可用于盐酸利多卡因预灌封注射剂的含量及有关物质测定,方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,为盐酸利多卡因预灌封注射剂的质量研究提供了定量分析的方法,且不同稳定性试验条件下制剂质量稳定可靠。     

HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质

目的 建立测定吗替麦考酚酯含量及有关物质的高效液相色谱方法.方法 采用Agilent XDB-C8色谱柱(4.6 mm&#215;150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%三氟醋酸溶液(三乙胺调节pH至3.9)(35:65),流速:1.0 mL&#183;min-1.检测波长:250nm.结果 各中间体及各降解产物均可与吗替麦考酚酯主峰良好分离.HPLC测定的线性范围为4.9～157.2 mg&#183;L-1,r=0.999 9;方法的日内与日间精密度RSD分别为0.65%和1.02%.结论 采用HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠.     

大口径毛细管气相色谱法测定异氟烷注射液含量及有关物质

目的建立测定异氟烷注射液中异氟烷含量及有关物质的检查方法。方法异氟烷注射液用正丁醇溶解,采用毛细管气相色谱法,以正己烷为内标进行测定。结果异氟烷注射液含量测定的线性范围为6～18mg／mL,回归方程：Y=0．1035X-0．0023（r=0．9999）;异氟烷注射液有关物质检查的线性范围为60～180 μg／mL．回归方程：Y=0．0086X＋0．0018（r=0．9996）。平均加样回收率为99．49％．RSD=1．1％;日内和日间精密度分别为0．48％和0．87％,最低检测限为60ng。结论本法简便,专属性及重复性好,可用于异氟烷注射液中异氟烷的含量测定及有关物质检查。