HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的探讨决明子中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的高效液相色谱测定方法。方法采用NovapakC18色谱柱(250mm×4.6mm,2.5μm),选择甲醇:1.0%磷酸缓冲溶液(80:20)为流动相,柱温:25℃,检测波长:254nm。结果大黄素、大黄酚及大黄素甲醚分别在1.96~19.6μg/mL(r=0.9998),3.57~35.7μg/mL(r=0.9995),3.955~39.55μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好;大黄素的平均回收率为99.508%(n=5),大黄酚平均回收率为98.506%(n=5),大黄素甲醚平均回收率为99.360%(n=5)。结论高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚,结果准确、重复性好,可用于决明子中三种有效成分的含量测定的有效方法。     

HPLC测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定珍菊降压片(野菊花,氢氯噻嗪,芦丁等)中氢氯噻嗪和芦丁的含量.方法:以Spherisorb C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以0.05mol·mL-1枸橼酸溶液-乙腈(80:20)用三乙胺调节pH值至4.1±0.1为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm.结果:氢氯噻嗪在10～50μg·mL-1(r=0.9994).芦丁在40～200μg·mL-1(r=0.9993)范围内均与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%,99.4%.结论:本法快速,准确.可同时测定氢氯噻嗪和芦丁的含量.     

RP-HPLC测定茜芷胶囊中欧前胡素的含量

目的:测定茜芷胶囊(茜草、白芷等)中欧前胡素的含量.方法:用反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.5%磷酸(70:30),紫外检测波长为248nm,流速1.0mL·min-1.结果:欧前胡素对照品在12～60μg·mL-1浓度内线性关系良好,r=0.9998.平均加样回收率99.8%,RSD为1.0%.结论:方法可行,结果可靠,重现性好,精度高.     

柴芍胃舒胶囊质量标准的研究

目的建立柴芍胃舒胶囊的质量标准。方法用HPLC法测定大黄中大黄素和大黄酚的含量。结果线性范围分别是大黄素0.016~0.164μg(r=0.999 8,n=5);大黄酚0.032~0.328μg(r=0.999 6,n=5)。平均回收率:大黄素98.4%,RSD为1.98%;大黄酚97.7%,RSD为1.33%。结论该方法准确可靠,可用于柴芍胃舒胶囊的质量控制。     

HPLC测定复方四季青片中原儿茶酸、原儿茶醛的含量

目的:建立RP-HPLC法测定复方四季青片(四季青等)中原儿茶酸、原儿茶醛的含量.方法:采用AlltimaC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-1%醋酸(18:82);流速为1.0mL·min-1;检测波长为280nm.结果:两种成分能很好分离,原儿茶酸和原儿茶醛的线性范围分别为7.6～127.1μg·mL-1(r=0.9997)和2.62～43.6μg·mL-1(r=0.9994);平均回收率分别为99.9%,97.5%,其RSD分别为2.1%,2.2%(n=5).结论:本方法测定结果准确可靠,重现性好,为控制复方四季青片的质量提供了依据.     

高效液相色谱法同时测定妇炎消胶囊中5种蒽醌成分含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定妇炎消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Diamonsil(TM)C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1%磷酸溶液(85∶15),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.04～0.40μg、0.09～0.90μg、0.09～0.90μg、0.13～1.30μg、0.174～1.740μg;平均加样回收率(n=5)为97.41%(RSD=2.94%)、100.58%(RSD=0.44%)、98.47%(RSD=1.28%)、97.60%(RSD=1.53%)、96.76%(RSD=3.20%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,能较好地控制产品质量。     

HPLC法测定八正合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚

目的:建立高效液相色谱法同时测定八正合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。方法:采用Lu-na-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(80:20);流速:0.8 ml/min;检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为0.032μg~0.324μg、0.039μg~0.387μg、0.0104μg~0.104μg和0.0103μg~0.103μg,相关系数均为0.9999;平均加样回收率分别为98.3%、98.7%、97.7%和97.2%;RSD分别为0.9%、0.8%、1.0%和1.1%(n=6)。结论:本法专属性好,准确度、重现性好,可作为制剂的定量分析方法。     

RP-HPLC测定丹皮散中丹皮酚的含量

目的?建立反向高效液相色谱法测定丹皮散中丹皮酚的含量.方法?采用反向高效液相色谱法,色谱条件为SHiMADZU shim—pack C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温;流动相为甲醇:乙腈:水(50:30:20);流速为1.0mL/min;检测波长为274 nm.结果?丹皮酚在0.120~0.250g范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=5437.1687C一10.6123,(r=0.9998,n=6)平均回收率为100.5%,RSD=2.5%.结论?该方法灵敏、快速、准确、简便,重现性好,可作为中药有效成分研究的方法.     

HPLC测定妇炎灵泡腾片中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定妇炎灵泡腾片(大黄、金银花、山豆根等)中的大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:采用HPLC法,使用C18柱:流动相为甲醇-0.1%磷酸混合溶液(85:15),检测波长254nm.结果:线性范围:大黄素50.2～401.6ng,r=0.9999;大黄酚在49.9～399.2ng,r=0.9994.样品平均回收率为:大黄素99.4%、RSD=2.2;大黄酚100.2%,RSD=1.1%.结论:本法简便、快速、结果令人满意,可用于妇炎灵泡腾片质量控质方法之一.     

四神丸质量标准研究

目的:建立四神丸(吴茱萸,肉豆蔻,补骨脂等)的指纹图谱及其主要有效成分的定量分析方法.方法:甲醇提取,HPLC分析,紫外检测器检测.色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈梯度洗脱.流速:1.0mL·min-1.柱温:30℃.检测波长:225nm.结果:四神丸共有21个较强峰,12个特征峰,为本文的8批样品所共有.其主要有效成分吴茱萸碱的回归方程为Y=147.37X+1186.32,r=0.9999,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%.吴茱萸次碱的回归方程为Y=101.19X+279.81,r=0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL-1,回收率为98.72%.结论:本文首次建立了中成药四神丸的质量标准,方法的稳定性高,重现性好,是生产四神丸质量监控较理想的方法.     

活血促愈胶囊质量标准研究

目的 建立活血促愈胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中的丹参、槐米、三七、积雪草进行鉴别;用高效液相色谱法对成品中人参皂苷Rg1进行含量测定.结果 薄层色谱中能检出丹参、槐米、三七、积雪草;人参皂苷Rg1在2.26～13.56 μg范围呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为97.22%,RSD为1.42%.结论 所建立的方法能够用于本品的质量控制.     

藏药前列宁胶囊质量标准的研究

目的：研究并提高藏药前列宁胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别红花、诃子、菥蓂子、藏茜草;采用高效液相色谱法同时测定没食子酸和羟基红花黄色素A。结果：薄层色谱显色清晰,阴性对照无干扰。没食子酸在33.76～337.6μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为98.35%,RSD为1.36%。羟基红花黄色素A在2.68～26.80μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.72%。结论：该方法简便、可行、可靠,可用于控制前列宁胶囊的质量。     

状元深海龙酒质量标准

目的建立状元深海龙酒的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别酒剂中丹参、人参、桑寄生;采用高效液相法对丹参药材中的丹参酮ⅡA进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,丹参酮ⅡA在0.06~0.18μg(r=0.9996)之间呈良好线性,平均回收率为99.81%,RSD=1.08%(n=6)。结论本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

固牙护齿丸的定性与定量分析

目的对固牙护齿丸的质量控制方法进行研究。方法用薄层色谱法(TLC)鉴别了该处方中五味子、巴戟天和黄芪药材;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)法和高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)法分别测定了处方中黄芪和丹皮药材中的有效成分黄芪甲苷和丹皮酚含量。结果五味子、巴戟天和黄芪的TLC图特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷在0.37μg~9.25μg(r=0.999 6)的绝对进样量对数值与各自峰面积的对数值呈良好线性关系;平均加样回收率为99.64%,RSD为0.81%(n=6),在12 h内稳定性良好;丹皮酚在0.115μg~4.612μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.89%,RSD为0.82%(n=6),在12 h内稳定。结论所建立的方法简便易行、结果准确、重现性好,能够准确有效的控制固牙护齿丸的质量。     

HPLC法测定降脂灵胶囊中熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定降脂灵胶囊中熊果酸的含量方法:色谱柱:YWGC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(86∶14);流速:1.0ml/min;检测波长:205nm结果:熊果酸在0.470～3.760μg之间线性关系良好,相关系数r=0.99997.回收率为99.15%,RSD=0.72%结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于降脂灵胶囊的质量控制     

HPLC法测定尿毒清颗粒中大黄酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定尿毒清颗粒中大黄酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1,检测波长:254 nm。结果大黄酸在0.834 5μg.ml-1～25.035μg.ml-1内呈良好线性,R2=0.999 6,平均回收率为100.34%,RSD为1.06%(n=9)。结论本方法准确、精密度高、专属性好,可用于尿毒清颗粒的质量控制。     

鱼、虾中己烯雌酚残留的高效液相色谱法测定研究

目的:建立了高效液相色谱分析方法对鱼、虾中乙烯雌酚残留进行测定的方法。方法:ODS-C18色谱柱,流动相为0.043 mol/L磷酸二氢钠(调pH5.0)∶甲醇(70∶30),检测波长λ为230 nm,外标法定量。结果:鱼类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1481μg/ml范围内线性良好,r=0.982164。虾类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1975μg/ml范围内线性良好r,=0.986136。回收率为99.7%～104.4%;重复进样RSD=0.81%(n=5);方法检出限为2.5μg/kg。结论:高效液相色谱法测定鱼、虾中乙烯雌酚残留,方法简单,回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

妇炎消胶囊质量标准的研究

目的 :建立妇炎消胶囊含量测定标准。方法 :采用高效液相色谱法 ,测定妇炎消胶囊中大黄素的含量 ,色谱柱KROMATOSILC18(5 μm ,2 5cm× 5 0i.d .mm) ,甲醇∶0 .1%H3 PO4水溶液 (80∶2 0 ) ;检测波长 :2 88nm ;柱温 :室温 ;流速 :1 0ml/min。结果 :妇炎消胶囊大黄素HPLC测定样品平均回收率为 96 0 % ,RSD =1 0 % (n =5 )。结论 :所建立的方法可作为妇炎消胶囊的含量控制方法。     

三十二味午时茶质量标准研究

目的建立三十二味午时茶的质量标准。方法采用显微鉴别法建立了岗梅、荷叶、青蒿等显微特征鉴别;采用薄层色谱建立了牡荆叶的薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法建立了陈皮和枳壳中的橙皮苷的总含量。结果显微鉴别特征性强;薄层色谱操作简单,专属性强,重复性好,阴性对照无干扰;含量测定操作简单,准确,橙皮苷在111.2~1112μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.7%(n=5)。结论所用方法简便、准确,可作为三十二味午时茶的质量控制标准。