HPLC法测定阿莫西林制剂生产尾气中的残留含量

目的建立生产尾气中阿莫西林含量的HPLC测定方法。方法用真空泵抽取尾气;以磷酸盐缓冲液(pH5.0)为吸收液;采用Shim-PackVP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(96∶4)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果阿莫西林在0.215～1.07μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99998);最低检测限为:0.05μg·mL-1;平均回收率为97.81%。结论方法准确性好、简单、灵敏度高,可用于阿莫西林制剂生产排放尾气的监控。     

血浆和尿液中百草枯和敌草快测定的固相萃取-液相色谱-串联质谱法

目的:建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法:血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液（pH=7）稀释,尿样用磷酸盐缓冲液（pH=7）直接稀释,稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经HILIC色谱柱分离,LC...     

复方阿莫西林缓释干混悬剂的初步稳定性及有关物质测定方法研究

目的：初步考察自制复方阿莫西林缓释干混悬剂的稳定性,建立测定该制剂中有关物质的HPLC方法。方法：利用影响因素试验初步考察高温、高湿对复方阿莫西林缓释干混悬剂稳定性的影响;利用自身对照法,色谱柱ODS-C18柱,流动相为A相-B相（75：25）,其中A相为0.01mol/l磷酸二氢钾（pH6）,B相为0.01mol/l磷酸二氢钾-乙腈（20：80）,流速：1mL/min,检测波长239nm,进样20μL。结果：高温、高湿条件下阿莫西林、对乙酰氨基含量下降,杂质含量增加。结论：自制复方阿莫西林缓释干混悬剂受湿度、温度影响较大,本文建立色谱方法可用于复方阿莫西林缓释干混悬剂有关物质的测定。     

柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定蛋白粉中氨基酸的含量

目的:建立柱前衍生化-反相高效液相色谱方法测定蛋白粉中氨基酸的含量。方法:用6 mol/L HCl水解提取蛋白粉中总氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用外标法,梯度洗脱的方式分析。色谱柱为ODS(Kromasil 100-5 C18250×4.6 mm),采用两种流动相进行梯度洗脱:流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液(pH6.5)-乙腈(97:3);流动相B为水-乙腈(1:4),使用紫外检测器,检测波长为254 nm。结果:17种氨基酸在40 min内均可得到很好的分离;在10~200μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9991-0.9999);平均回收率为89.1%~98.2%;相对标准偏差为0.36%~1.24%。结论:本方法分离效果好、灵敏、准确,可广泛用于含有多种氨基酸样品的分析。     

HPLC法测定阿莫西林制剂生产尾气中的残留含量

目的建立生产尾气中阿莫西林含量的HPLC测定方法。方法用真空泵抽取尾气;以磷酸盐缓冲液（pH5．0）为吸收液;采用Shim—Pack VP—ODS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（pH5．0）-乙腈（96：4）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为254nm。结果阿莫西林在0．215-1．07μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．99998）;最低检测限为：0．05μg·mL^-1;平均回收率为97．81％。结论方法准确性好、简单、灵敏度高,可用于阿莫西林制剂生产排放尾气的监控。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中甲基苯丙胺和苯丙胺

目的:建立快速、准确的尿液中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AMP)的分子印迹固相萃取(MISPE)高效液相色谱测定方法。方法:尿液与10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 8.0)混合后离心分离(8000 rpm),采用预先活化过的分子印迹固相萃取柱净化,以醋酸/乙腈溶液洗脱,在XBridge RP18色谱柱上,以甲醇-乙腈-水溶液(15∶30∶55,V/V/V)为流动相,采用210 nm波长进行检测。结果:MA和AMP的加标回收率在88.5%～97.0%范围,其相对标准偏差均小于5.0%,在0.05 mg/L～15.0 mg/L范围呈现良好的线性,其回归系数大于0.999,检出限(LODs)分别为0.005 mg/L和0.01 mg/L。结论:本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可满足临床吸毒病人尿液中MA和AMP的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定谷类食物中敌鼠、氯敌鼠研究

目的建立能同时检测谷物中敌鼠、氯敌鼠的简便、灵敏、准确的高效液相色谱法.方法样品经磷酸盐缓冲液(pH5.5)、乙酸乙酯提取后,在ZORBAX SB-C18柱(250 mm ×4.6 mm i.d,5μm)上以磷酸盐缓冲液(pH6.3)、乙腈、甲醇组成的流动相进行梯度洗脱,紫外280 nm检测.结果上述两种杀鼠剂在1.0～100 mg/L具有良好的线性,其相关系数均大于0.999;检出限均为0.4 mg/L;方法回收率敌鼠为80.1%～87.2%,氯敌鼠为82.8%～88.3%;RSD均小于7.5%.结论该法灵敏度高,操作简便、准确,适用于谷类食物中敌鼠和氯敌鼠污染的检测.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量

目的建立一种简便快速测定保健食品中牛磺酸的高效液相色谱-紫外检测方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02mol/L磷酸盐缓冲液(加入400μl/L TFA,pH4.0)(35∶65,v/v)为流动相,流速1.0 ml/min,4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)与牛磺酸柱前衍生后在469nm处检测。结果牛磺酸线性范围为1.00～200mg/L,r=0.9997(n=8),最低检测限(S/N=3)为0.25mg/L,加标回收率94.2%～96.2%,RSD=2.0%～4.3%。结论该方法简便快速,选择性好,灵敏度、准确度高,适用于保健食品中牛磺酸的测定。     

高效液相色谱法测定青霉素V钾分散片的高分子杂质

目的:建立一种高效液相色谱法测定青霉素V钾分散片的高分子杂质的方法.方法:在SephadexG-10(10mm×300mm)色谱柱上;以0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0)(取21.85gNa2HPO4·12H2O和6.08gNaH2PO4·2H2O,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调pH至7.0)为流动相A;以蒸馏水为流动相B;检测波长268nm;流量为1.0ml/min.结果:青霉素V钾分散片的高分子杂质均小于2.0%.结论:本方法准确、简便,适用于本品的质量控制.     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定鱼肉组织中的诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留

目的:应用高效液相色谱法(HPLC),建立起同时测定鱼肉中诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和恩诺沙星(ENR)残留量的方法.方法:改进前处理方法和优化色谱条件,确定了以丙酮-0.1 mol/L氢氧化钠(10 1)为提取液,以MeCN-20 mmol/L磷酸盐缓冲液(含12 mmol/L溴化四丁铵)(20 80),pH=3.0-为流动相,用Waters XTerra(R) Phenyl色谱柱分析,荧光检测器测定的最佳条件.结果:该方法线性关系和重复性良好,样品回收率在84.20%～101.55%之间,变异系数在10%以内,最低检出限为0.005 ms/kg.结论:该法提取效果好,操作简便、快捷、灵敏度高、重现性好,能够满足鱼肉中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量检测的技术要求.     

3-硝基丙酸的高效液相色谱分析

利用反相高效液相色谱法定量分析米曲霉菌种培养基中３ 硝基丙酸的含量。样品经乙酸乙酯提取、净化后,以 Ｈｙｐｅｒｓｉｌ Ｃ１８为色谱柱,以 Ｃ Ｈ３ Ｃ Ｎ／ Ｋ Ｈ２ Ｐ Ｏ４ （００２ ｍ ｏｌ／ Ｌ,ｐ Ｈ３０）（１／３,ｖ／ｖ）为流动相,流速为１０ｍ ｌ／ｍ ｉｎ,紫外检测器波长２１０ｎｍ 。该方法最低检出量为１０μｇ／ｋｇ（信噪比为３）,回收率为９０１％ ～９８０％ 。     

油脂中柠檬酸的高效液相色谱测定法

目的采用高效液相色谱法测定油脂中柠檬酸的含量。方法选用Aglient TC-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.05 mol/L KH2PO4溶液(pH=2.40),流速为1.5 ml/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm,外标法定量。结果柠檬酸线性范围为10.0～200 mg/L,r=0.999 8,回收率为91.1%～105.0%,变异系数为1.7～5.4%。结论该方法简便、准确、稳定、可靠,可用于油脂中柠檬酸的质量控制。     

高效液相色谱法测定去屑香波中水杨酸、吡啶硫酮锌吡啶酮乙醇胺、甘宝素和酮康唑5种去屑剂

建立了高效液相色谱法同时测定去屑香波中的水杨酸、吡啶硫酮锌(ZPT)、吡啶酮乙醇胺、甘宝素和酮康唑5种去屑剂。在C18(5μm,4·6mm×l50mm)色谱柱上,以乙腈∶甲醇∶水(10mmol/L磷酸二氢钾和0·5mmol/LEDTANa2,磷酸调pH4·0)=50∶10∶40为流动相,流速为1·0ml/min;二极管陈列检测器检测波长为230nm,柱温为25℃下检测。该方法各组分变异系数小于3·8%,加标回收率在92·7%~104·9%之间,具有操作简便、准确、快速等特点。     

豆类中4种嘌呤的高效液相色谱测定法

目的:建立豆类中嘌呤含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用10%(v/v)高氯酸溶液在100℃水浴中水解样品60 min,样品液调节pH值,过滤后,进行色谱分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为0.007 mol/L KH2PO4(pH=4.0),流速1.0 ml/min,紫外检测器254 nm处检测,进样量为20μl。结果:在0.1 mg/L～25 mg/L的浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与浓度呈良好线性相关,r>0.9997,相对标准偏差<8.74%,样品加标回收率为85.9%～104.3%。结论:该方法测定豆类中嘌呤含量,具有简便快速、结果准确可靠、重现性好等优点。不同豆类的嘌呤总含量在58.2～158.1 mg/100 g之间。     

高效液相色谱法测定英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立英黄胶囊中盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5.0μm）Col-umn＋AgilentC18（4.6mm×20mm,5.0μm）GuardCartridge色谱柱;流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（72：28）;检测波长为265nm;柱温为室温;流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱在2.4～96.0μg/ml（r=0.9991）范围内线性关系良好,加样回收率为97.41%,RSD为0.88%。结论方法简单且结果准确,可用于英黄胶囊的质量控制与分析。     

高效液相色谱法中不同pH值对黄酮及有机酸分离效果的探讨

目的 探讨不同pH值在高效液相色谱法中对黄酮苷有机酸类化合物的分离效果的影响.方法 色谱柱为Agilent HC-C18,流动相:乙腈(A)-(0.05mol/L)KH2PO4-H3PO4缓冲溶液pH=3.5、3.1、3.0、2.5(B),线性洗脱梯度,洗脱程序如下:0～65min乙腈10％→28％,65～85min乙腈28％→52％.检测波长:220nm;流速:1m[/min.结果 流动相pH值的不同对黄酮及有机酸色谱峰的出峰时间、峰形、分离度均有较大的影响.pH=3.0色谱峰形比较好,黄酮及有机酸达到较好的分离效果.结论 本研究体现了pH值调节在高效液相色谱中的作用,为有效分离黄酮及有机酸提供依据.     

食品、多维片和饮料中12种维生素的高效液相色谱法同时测定

目的建立食品、多维片和饮料中水溶性维生素C、B1,B2,B6,B12,烟酸、烟酰胺、叶酸和脂溶性维生素A、D3、E、K1的反相高效液相色谱同时测定方法。方法样品中水溶性维生素经0.01mol/LHCl超声提取,脂溶性维生素经皂化法提取。饮品直接过滤后测定。色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为0.05mol/LKH2PO4溶液(pH6.0)-甲醇,梯度洗脱流速1.1~1.5ml/min;柱温40℃。结果 12种维生素标准曲线的线性范围:VC为0～5μg,烟酸为0～0.5μg,其余均为0～1μg;相关系数均大于0.996;相对标准偏差均小于5.0%;方法检出限为0.073～0.193μg/ml;加标回收率为75.5%～118.0%。结论所建立的方法快速、简便、灵敏、准确,应用于复合维生素片、米粉、饮料中12种维生素的同时分析,取得了较好结果。     

细辛中马兜铃酸A含量的限度检查

目的：建立高效液相色谱法准确测定细辛中马兜铃酸A的含量,保证临床用药安全。方法：高效液相色谱法,色谱柱为PhenomenexLunaC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（含磷酸1mol／L）（37：63）,检测波长为387nm,进样体积为20μl,柱温为35℃。结果：马兜铃酸A浓度呈良好的线性关系,回归方程为：Y=1306X-557．3,R=0．999,平均加样回收率为99．34％,重复性RSD为2．3％。结论：本方法简单、快速、重现性好,可在马兜铃酸A含量安全范围内对其作出限度检查。     

大鼠血浆中氯解磷定(PAM-Cl)高效液相色谱测定方法的研究

为给临床上治疗有机磷中毒提供参考依据 ,建立了高效液相色谱法测定大鼠血浆中氯解磷定含量的方法。本方法固定相采用BECKMANC18色谱柱 (ODSdp5u 4 . 6mm× 2. 5cm) ,流动相为乙腈 :(0 . 0 2mol LNaH2 PO4 ,加入 0 .2 %的 1 辛烷基磺酸钠 ,磷酸调节pH至 3 0 ) (体积比 7. 5∶92 .5 ) ,996PDA检测器 ,检测波长为 2 96nm或 2 5 4nm ,保留时间定性 ,峰面积定量。氯解磷定测定的线性范围 1 .0～ 5 0 μg ml,检测限为 0 . 5 μg ml(S N =2 ) ,该方法测得的氯解磷定的回收率为 76 %～ 84 % ,批内 ,批间测定RSD1. 35 % ,2 . 73%     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定乳及乳制品中的L-羟脯氨酸

目的:建立柱前衍生-反相高效液相色潽法测定乳及乳制品中L-羟脯氨酸含量。方法:乳及乳制品中蛋白质经酸水解后,用2,4二硝基氟苯对L-羟脯氨酸进行衍生,采用250 mm×4.6 mm,5μm Dia-monsilAAA分析柱进行分离,检测波长360 nm,流动相为0.02 mol/L磷酸氢二钠与磷酸二氢盐缓冲液、乙腈、甲醇,流速1.0 ml/mim,采用梯度洗脱。结果:L-羟脯氨酸的浓度与峰面积成良好的线性关系,相关系数r为0.9994,回收率在94.0%～97.4%之间,样品的测定结果良好。结论:本方法测定乳及乳制品中L-羟脯氨酸灵敏度较高,干扰因素少,结果稳定、准确,适合乳及乳制品中L-羟脯氨酸的测定。