红参高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立红参药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法 Sharpsil-T C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。结果 以人参皂苷Rb1为参照峰,建立10批红参的对照指纹图谱,识别出24个共有峰,其相似度均大于0.940。通过质谱推断、对照品比对确证了其中11个共有峰。结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为红参药材的质量控制提供了有效手段。     

山茱萸炮制前后的HPLC指纹图谱研究

目的:建立山茱萸炮制前后的高效液相色谱指纹图谱。方法:选择不同产地和采收时间的山茱萸生品、炮制品各14批,以无水乙醇提取制备供试品溶液。色谱柱为Waters sunfireC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为240nm。结果:山茱萸生品中共检测到16个共有色谱峰;山茱萸炮制品中共检测到17个共有色谱峰。不同生品与炮制品的色谱概貌一致,整体分离度较好。结论:本试验从整体上对比了山茱萸生、制品的特征,为山茱萸药材的质量控制提供了有效手段。     

指纹图谱法鉴别红参产地

目的建立控制红参药材产地和质量的指纹图谱。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈 0.05%磷酸（99：400）为流动相;检测波长为203 nm;柱温为25 ℃;流速1.0 mL·min 1,进样10 μL。运用指纹图谱相似度计算软件计算相似度。结果以人参皂苷Rg1为参照物峰,确定了其中的13个峰为特征峰,经过计算第10产地的红参相似度最好。结论采用高效液相色谱法建立红参的特征指纹图谱,能够更好的保证成品的质量,控制药材的来源。     

参附注射液中红参皂苷的HPLC指纹图谱研究

目的 建立控制参附注射液中红参质量的HPLC指纹图谱.方法 色谱柱为Discovery-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含2%四氢呋喃的乙腈溶液-水系统(梯度洗脱),检测波长203 nm,柱温35 ℃,流速1.0 mL·min-1,分析时间110 min.结果 在对照指纹图谱中确定了17个共有峰,测得10批参附注射液中红参皂苷指纹图谱相似度为0.992～0.997.结论 所建方法重复性好,可为有效控制参附注射液的质量提供依据.     

正交试验法优选姜半夏的炮制工艺

摘 要 目的：优选姜半夏的炮制工艺。方法: 通过L-9(3⁴)正交试验考察浸泡时间、煮制水量、煮制时间3个因素,采用HPLC法测定4种核苷(尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷)含量,同时考察白矾限量和浸出物含量,进行多指标综合加权评分,优选姜半夏炮制工艺。结果: 姜半夏的最佳炮制工艺为：浸泡60 h,煮制水量与半夏比例15∶1,煮制5 h。 结论:优选的姜半夏最佳炮制工艺合理可靠,重现性好,为规范姜半夏的饮片加工提供参考。     

藤黄HPLC指纹图谱的研究

采用HPLC法建立藤黄的指纹图谱。以AlltimaC18为色谱柱，甲醇-0.05％磷酸(87：13)为流动相，检测波长360nm，以藤黄酸为参照物。10批藤黄药材均出现4个共有峰。     

丹参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立丹参饮片的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地丹参饮片的质量,建立评价丹参饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法运用Waters 2695 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Thermo C18（4．6 mm ×250 mm ,5μm）色谱柱,以乙腈-4 mL · L -1甲酸水进行梯度洗脱,流速为1．0 mL · min-1,检测波长为270 nm ,柱温30℃,通过聚类分析和相似度分析建立10批丹参饮片的指纹图谱。结果10批丹参饮片中获得19个色谱共有峰,不同来源丹参饮片指纹图谱相似度有一定差别。结论采用HPLC方法建立丹参饮片指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作为丹参饮片真伪鉴别的标准,为丹参饮片的质量评价提供参考依据。     

延胡索HPLC指纹图谱研究

目的建立延胡索药材HPLC指纹图谱,为全面评价延胡索质量提供参考依据。方法色谱柱为Agilent ZORBAX Eclise XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.1mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为280nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》对10批延胡索药材指纹图谱进行分析。结果确定了11个共有峰,精密度、稳定性和重复性实验中各共有峰相对保留时间的RSD值均小于2.0%,相对峰面积的RSD值均小于5.0%,建立了延胡索药材HPLC指纹图谱,通过分析得到10批延胡索药材指纹图谱的相似度均大于0.85。结论该方法简单易行,重复性较好,可作为延胡索药材的质量评价方法。     

保济丸HPLC指纹图谱研究

目的 建立保济丸的HPLC指纹图谱.方法 色谱柱为Agilent Extent-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,检测波长为225nm,流速为2.0mL·min-1,柱温为35℃.结果 通过对10批样品进行检测,拟定了保济丸的HPLC指纹参照图谱;以和厚朴酚峰为参照峰,确定了图谱中22个共有峰,并对15个特征峰进行了归属性研究.10批样品相似度均在0.95以上.结论 本方法准确、可靠,建立的指纹图谱能较全面客观地反映保济丸的质量水平.     

党参HPLC指纹图谱研究

目的 优化党参高效液相色谱指纹图谱分析方法.方法 采用ZORBAX SB-Aq色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长为267nm;柱温为30℃;流速为1.0mL·min-1.结果 不同来源的14批党参样品均标示出13个共有峰;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,14批样品的相似度为0.883～0.980,提示党参指纹图谱差异相对较大.结论 方法准确可靠,重复性好,为党参质量控制提供了方法依据.     

基于近红外光谱技术的红参多指标成分快速分析

目的 利用近红外光谱（near infrared spectroscopy,NIR）技术对红参药材中的水分、人参皂苷和糖类成分进行快速分析,实现红参药材质量的快速评价。方法 用62批红参样品作为校正集,分别建立水分、人参皂苷和糖类成分的定量模型,对模型进行系统的优化,并用另外38批样品作为验证集对建立的模型进行验证和评价。结果 所建的模型对红参水分含量、人参皂苷Rg₁和Re总含量、人参皂苷Rb₁含量及麦芽糖和蔗糖总含量均有较好的预测能力,预测相对偏差均<15%,所建NIR快速检测方法的精密度和重复性结果均较好。结论 该方法可以对红参药材的关键质控指标进行快速检测,结果可靠,是对传统分析方法的有效补充,可以有效地指导后道工序的生产,从而避免因药材质量不合格而造成不必要的浪费。     

正交试验优化人参的微波灭菌工艺研究

目的 优选人参药材微波灭菌工艺.方法 以灭菌率为指标,采用正交试验对药材粒度、灭菌时间、灭菌功率进行考察,并考察微波灭菌对人参皂苷的影响.结果 筛选出最佳微波灭菌工艺:灭菌时间240 s、人参药材粒度为细粉(10目)、灭菌功率6 000 W.结论 优选的工艺灭菌效率高,简便可行.     

正交试验优选酒黄连微波炮制工艺

目的:优选酒黄连微波炮制的最佳工艺。方法:以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、小檗红碱、巴马红汀的含量及其综合评分为指标,在单因素试验基础上,以微波强度、微波时间、黄酒加入量为考察因素,采用正交试验优选工艺。结果:最佳工艺为微波强度70%、微波时间1min、黄酒加入量30%。结论:所选工艺简便、易控,可以缩短炮制时间,可用于酒黄连的炮制。     

正交试验优选龙胆中龙胆碱提取工艺

目的:优选龙胆中龙胆碱的最佳提取工艺。方法:以龙胆碱含量为指标,以氨水浓度、乙醇浓度、醇氨比例、提取时间为考察因素,采用正交试验优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为龙胆药材加10倍量的溶剂(95%乙醇-20%氨水(3∶1)),80℃回流提取2次,每次1h。结论:该工艺稳定、合理、可行,适用于工业化生产。     

炮制对人参药材及饮片含量差异的探讨

建立人参饮片的含量测定方法,并通过测定市售人参药材及饮片的总皂苷含量,进而探讨人参饮片的质量。方法：采用HPLC测定了5批人参药材及10批饮片中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量。结果：人参药材与饮片总皂苷含量差异较大,且炮制后人参饮片中人参皂苷含量降低。结论：人参药材炮制后其质量存在明显变化,亟需制定统一标准进行质量控制。     

人参出苗期几种水解酶的活力变化

目的研究五年生人参几种水解酶在出苗期的活力变化。方法采用中性磷酸缓冲溶液提取粗酶液。应用紫外分光光度法分别测定淀粉酶（AMY）、酯酶（Est）、酸性磷酸酯酶（ACP）、碱性磷酸酯酶（ALP）和植酸酶的活力。结果人参根部Est、ACP和ALP活力都是先增加后下降再增加;幼苗Est活力在出苗期前7 d增加较快之后无明显变化,ACP活力在出苗期第10天出现一个峰值,ALP活力始终保持上升趋势;人参根部AMY和植酸酶活力变化趋势相似,在出苗期第4至13天活力迅速增加,之后下降;而在幼苗中两种酶的变化趋势完全相反。结论在出苗期,人参5种水解酶活力变化曲线有所差异,这可作为人参出苗期幼苗形态不同阶段的生理指标。     

甘草饮片HPCE指纹图谱研究

目的建立甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱分析方法,并对甘草及其炮制品的指纹图谱进行比较。方法采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以40 mmol.L 1硼砂-10 mmol.L 1磷酸二氢钠-10%甲醇(pH=8.6)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为254 nm,以甘草酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱,发现少数甘草饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论本方法准确可靠,重现性好,可作为甘草饮片内在质量评价的依据。     

高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中没食子酸的含量

目的建立大黄炮制品中没食子酸含量测定方法。方法采用高效液相法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果没食子酸在0.021 3~0.426μg内线性关系良好,平均回收率为99.90%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为大黄炮制品质量评价的依据。     

龙胆药材的高效液相指纹图谱及聚类分析

目的建立龙胆药材的指纹图谱研究方法并进行聚类分析。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(5μm,200 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-体积分数为0.4%的乙酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;紫外检测波长:254 nm;柱温为35℃。结果精密度与重复性试验中各色谱峰对内参比色谱峰的相对保留时间和相对峰面积RSD小于5%,根据聚类分析结果,可将龙胆药材分为三类。结论该指纹图谱研究及聚类分析方法可用于控制龙胆药材质量。