产地鲜切加工片姜黄HPLC指纹图谱分析及4个成分含量测定

目的:建立产地鲜切加工片姜黄的指纹图谱,并对片姜黄中莪术二酮、吉玛酮、呋喃二烯和β-榄香烯进行同时测定。方法:对10批产地鲜加工片姜黄进行分析,建立片姜黄的指纹图谱,用相似度软件建立指纹图谱共有模式,同时测定了莪术二酮、吉马酮、呋喃二烯和β-榄香烯4个成分的含量。结果:不同批次产地加工片姜黄中莪术二酮、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯含量有所差异,介于10.935～23.573、3.196～7.256、10.707～25.034、3.331～8.629mg/g之间;筛选得不同批次产地加工片姜黄HPLC指纹图谱26个共有峰,其中指认了莪术二酮、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯4个共有峰,22号峰(呋喃二烯)为参照峰,10个批次片姜黄HPLC指纹图谱与共有模式谱的相似性良好,相似度≥0.991。结论:整体看,片姜黄主要来源于温郁金的根茎,地域相对局限,故从化学成分组成上来看无明显差异,而指标性成分莪术二酮、吉马酮、呋喃二烯和β-榄香烯的含量有所差异。综合多成分含量测定和指纹图谱分析能较全面地反映片姜黄的整体和部分内在品质差异,可为片姜黄质量控制提供参考。     

温莪术药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立温莪术药材RP-HPLC指纹图谱的共有模式,控制温莪术药材质量。方法:采用Waters Sym-metry C18色谱柱;流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:215 nm。测定10批不同产地不同采集时间的温莪术药材的RP-HPLC指纹图谱,并在相同色谱条件下对3批蓬莪术、3批广西莪术进行测定。结果:10批温莪术药材得到的指纹图谱共有11个共有峰,其中S峰为=牛儿酮,在相同色谱条件下3种莪术药材的HPLC色谱图存在很大差异。结论:温莪术药材HPLC指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于温莪术药材的质量控制。     

广西莪术挥发油抗肿瘤作用的谱效关系研究

目的:探讨广西莪术挥发油气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)指纹图谱所代表的“有效组分群”对药效贡献的大小,为中药的质量控制和药效评价标准的制定提供参考.方法:通过GC-MS分析技术建立广西莪术挥发油指纹图谱,并对广西莪术挥发油的抗肿瘤作用进行研究,在获得的挥发油GC-MS指纹图谱特征峰面积与对鼻咽癌细胞的增殖抑制作用的数据基础上,采用灰关联度分析技术,计算各特征峰与对肿瘤细胞的增殖抑制率的关联度和关联序.结果:依据关联度的大小,确定各成分对抗肿瘤作用贡献的大小顺序为莪术醇＞莪术二酮＞β-榄香烯＞吉马酮＞莪术酮＞ α-丁子香烯＞δ-瑟林烯＞β-石竹烯＞β-榄香烯酮＞a-蒎烯＞α-石竹烯＞桉油素＞樟脑＞2-壬醇＞异龙脑莪术烯＞δ-榄香烯＞莰烯＞D-柠檬烯＞龙脑.结论:广西莪术抗肿瘤作用是其内“有效组分群”共同作用的结果,本研究确定了广西莪术挥发油“有效组分群”指纹特征对药效贡献的大小,为中药的“谱效关联”的指纹图谱的建立、中药的质量控制和药效评价标准的制定提供了新的思路和方法.     

GC-MS法建立温莪术挥发油指纹图谱研究

目的 :建立温莪术挥发油的指纹图谱测定分析方法 ,为温莪术药材的质量控制提供参考 ,同时也为温莪术中药制剂制定指纹图谱奠定基础。方法 :采用水蒸气蒸馏法提取温莪术挥发油 ,用GC-MS联用技术对其进行指纹图谱测定 ,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算 ,建立温莪术挥发油的共有指纹图谱。结果与结论 :建立的GC-MS研究温莪术挥发油指纹图谱的方法有较好的重现性、精密度和稳定性 (RSD均小于 5% ) ,再加上GC-MS具有多成分同时定性的优势 ,所建立的温莪术挥发油的GC-MS指纹图谱为其质量控制打下基础。     

中药饮片质量标志物（Q-marker）研究：莪术饮片质量评价研究及质量标准探讨

基于饮片质量标志物(Q-marker)的概念、确定标准及研究模式,以莪术饮片为例进行示范性研究,通过对生、醋莪术饮片化学物质组辨识明确化学物质基础及炮制前后发生显著变化的差异成分;结合药效、药性及药动学研究以及物质基础的相关性分析并做比较,明确其主要药效物质基础;综合研究结果,确定莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯5个化学成分为质量标志物,建立生、醋莪术饮片多指标成分含量测定及指纹图谱控制方法。为中药饮片质量标志物的研究提供示范。     

温莪术药材指纹图谱的研究

目的:建立温莪术的HPLC指纹图谱分析色谱条件,拟定温莪术指纹特征图谱的共有模式。方法:采用kromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);检测波长为216 nm;柱温为30℃;流速为1mL·min-1。结果:温莪术共标示出13个共有峰。10批温莪术相似度较好,均大于0.95。用本文建立的测定方法,能够明确区别温莪术和广西莪术及蓬莪术。结论:方法准确可靠,重复性好,为温莪术质量控制提供了保证。     

温莪术HPLC指纹图谱研究

目的 采用HPLC法建立温莪术药材的指纹图谱.方法 用Kromasil ODS-1(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱,体积流量:0.8mL/min,柱温35℃,检测波长244nm.结果 建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产区的温莪术药材进行了相似度比较.结论 温莪术药材中各成分均得到了较好的分离,可作为温莪术药材专属性的指纹图谱.     

蓬莪术药材醇提取物LC-MS指纹图谱的研究

目的：建立蓬莪术药材醇提取物的LC-MS指纹图谱评价方法。方法：以四川中药材规范化种植基地的蓬莪术药材为研究对象，采用甲醇冷浸法提取蓬莪术有效成分，用液相色谱-质谱联用法测定其指纹图谱(LC-MS-FPS)，并采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004版)对测定结果进行评价。结果：四川种植的蓬莪术药材醇提取物的指纹图谱有良好的相似度，生成的指纹图谱，有14个共有特征峰。通过与对照品的保留时间、紫外光谱及LC-MS所得分子量信息比较，4～6号峰和9号峰分别鉴定为姜黄素、脱甲氧基姜黄素、莪术烯醇和莪术酮。结论：建立的蓬莪术醇提取物的LC-MS指纹图谱，为其质量控制提供科学依据。     

广藿香GC-MS特征指纹图谱"数字化"在药材鉴定中的应用模式研究

目的:建立广藿香挥发油指纹特征图谱在药材鉴定中的应用方法,为中药GC-MS特征指纹图谱的实际应用提供一种可行模式。方法:利用广藿香挥发油11个特征指标成分(β-广藿香烯、β-榄香烯、顺式-石竹烯、反式-石竹烯、刺蕊草烯、α-愈创木烯、α-广藿香烯、δ-愈创木烯、未鉴定A、广藿香醇、广藿香酮)初步建立了石牌、高要、海南藿香3种“数字化”共有模式,用之与1992~2002国内主要研究单位报道的24个广藿香样品进行相似度比对。结果:24个文献样品中21个的相似度比对结果与原产地相符(或能准确判断)。3个不相符的品种结果初步提示高要茎油与石牌藿香高度相似,雷州产藿香因土壤与栽培方法等不同可能产生变异。结论:本实验所建3种商品广藿香的“数字化”共有模式可用于广藿香商品的品种鉴定;利用挥发油特征指标成分群建立中药GC-MS特征指纹图谱,通过大样本分析,将图谱特征转化成数据信息,建立样品的数据信息共有模式,使在不同仪器、色谱柱、色谱条件下的分析结果可以相互比对,将极大提高指纹图谱的实用性。     

基于高效液相色谱指纹图谱及聚类分析、主成分分析的市售片姜黄质量研究

目的基于HPLC指纹图谱、主成分分析法(PCA)和聚类分析法(CA)对市售片姜黄饮片的质量进行研究。方法采用HPLC法测定30批市售片姜黄饮片指纹图谱,并对其相似度进行比较,确定共有峰;运用SPSS 19.0数据分析软件,以各共有峰峰面积为变量,进行PCA和CA分析。结果建立了市售片姜黄饮片的共有峰模式,标定了24个共有峰,并指认了其中4个共有峰,分别为莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯,30批片姜黄饮片的相似度为0.643~0.986。CA结果将所有批次片姜黄共分为3类,反映了30批市售片姜黄的质量特征。PCA结果筛选出累计贡献率达到83.153%的5个主成分,以它们计算所有样本的综合得分,对片姜黄饮片质量进行排序。结论 HPLC指纹图谱结合CA和PCA可以对片姜黄饮片的质量进行客观、有效的评价。