高效液相色谱法测定不同产地和生长年限黄芩中6种化学成分的含量

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地、不同生长年限黄芩中6种主要黄酮类化学成分(野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素和千层纸素A)的含量,为全面评价黄芩药材质量提供依据.方法:采集山西运城、山西平顺、河北承德、内蒙古赤峰生长年限分别为1年、2年、3年共12批黄芩样品,黄芩药材粉末经乙醇(每次20 min)超声提取...     

HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素6种成分含量的方法。方法 KromasiL C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃,检测波长250nm。结果葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.031 0~0.154 9、0.013 7~0.068 5、0.042 4~0.211 8、0.017 4~0.087 1、0.001 8~0.009 1、0.013 6~0.068 1mg/mL线性范围良好;相关系数均大于0.999 5;平均加样回收率分别为98.6%、100.4%、98.3%、98.3%、96.8%、99.4%;RSD分别为2.6%、2.8%、1.2%、2.3%、0.9%、2.5%。结论该方法简便、重复性好,可用于复方五味含片的质量控制。     

五味子中木脂素类成分闪式提取工艺研究

目的:研究五味子中木脂素类成分最佳闪式提取工艺。方法:以五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量作为提取考察标准,采用闪式提取法提取五味子的木脂素类成分,考察因素为乙醇体积分数、料液比、提取时间,采用正交试验设计研究闪式提取的最佳工艺。结果:五味子中木脂素类成分使用闪式提取法提取的最佳工艺条件为体积分数70%乙醇,料液比110,闪式提取器的电压为140 V,提取时间90 s,提取2次。木脂素总提取量可达到22.1%。结论:闪式提取木脂素比回流提取法提取效率高,迅速,操作简单,具有较好的工业应用前景。     

HPLC法测定薏苡仁饮片中甘油三油酸酯的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定薏苡仁不同饮片炮制品中甘油三油酸酯的含量.方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈一二氯甲烷(65∶35),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为90℃,氮气流速为1.9 L·min-1.结果:甘油三油酸酯在0.1452-2.1780μg范围内,与峰面积呈良好线性关系;平均回收率为96.2％,RSD为1.5％;净薏苡仁、法薏苡仁、麸炒薏苡仁、土炒薏苡仁、清炒薏苡仁的甘油三油酸酯的含量分别为:0.59％、0.90％、0.86％、0.88％、0.91％.结论:本法简便、准确,重复性好,能为江西特色饮片法薏苡仁炮制优势提供科学依据.     

HPLC法测定红花五味子木脂素的含量

目的 测定不同产地、不同部位红花五味子的五味子酯甲(schisantherinA)、去氧五味子素(五味子甲素，deoxyschizandrin)、五味子乙素(schisandrinB)和五味子丙素(schisandrinc)含量。方法 HPLC法，使用Sphereclone ODS柱；流动相：水(A)，甲醇(B)，梯度洗脱：0～4min，70％B；4～54min，70％～100%B；流速为0．4mL／min,柱温：25℃；检测波长：254nm。结果 五味子酯甲、甲素、乙素、丙素在红花五味子中含量分别为0．026％～0.083%，0.007％～0.945％,0．002％～0．121％。0．01%～0．038％。其中五味子甲素普遍存在，且果实中含量高于茎藤。结论去氧五味子素是红花五味子果实的主要活性成分。     

不同产地党参HPLC指纹图谱研究及比较

目的:研究不同产地党参的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Grace Smart RP C18柱(250nm×4.6nm,5μm),以乙腈-0.1%醋酸为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.6mL/min,检测波长268nm,柱温30℃。结果:党参样品HPLC指纹图谱可明确显示不同党参样品的差异性和相似性,精密度、稳定性和重复性实验的RSD均小于3%,用党参炔苷作为参照物可确认党参样品中的活性成分。结论:本方法操作简便,结果稳定可靠,且利用指纹图谱的整体性,可以对不同产地党参药材进行真伪鉴别,并对质量进行定性、定量评价。     

HPLC指纹图谱联合化学计量学在不同产地云木香药材鉴别中的应用

目的 应用高效液相色谱法检测云木香药材指纹图谱, 采用多种化学计量学方法分析, 以鉴别不同产地云木香药材.方法 采用反相高效液相色谱法, 乙腈-水为流动相梯度程序洗脱, 流速1.0 m L/min, 检测波长254 nm, 检测云木香药材的HPLC图谱;结合相似度计算、系统聚类分析、主成分分析等方法分析指纹图谱, 对不同产地云木香进行鉴别.结果 该方法可使云木香中各成分得到较好的分离;根据检测结果确定了18个共有指纹峰, 建立了云木香药材指纹图谱的共有模式, 15个不同来源的云木香有一定相似度;但不同产地云木香药材样品的指纹图谱通过化学计量学分析, 发现存在较大差异.结论 该HPLC指纹图谱重复性好, 特异性高.HPLC指纹图谱联合化学计量学可鉴别不同产地云木香药材, 为云木香药材质量控制提供依据, 并为云木香药材资源合理开发利用提供参考.     

HPLC法测定珍龙醒脑胶囊中西红花的含量

目的建立藏药珍龙醒脑胶囊中西红花的西红花苷Ⅰ、Ⅱ的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法。方法WatersC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-体积分数比1％冰醋酸水溶液（25：75）;流速为1．0mL／min,检测波长440nm,柱温为室温。结果西红花苷I在6．03—60．30Ixg／mL,西红花苷Ⅱ在3．01～30．10μg／mL浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0．9997、0．9999;西红花苷Ⅰ、Ⅱ的平均回收率分别为97．80％、97．44％,RSD分别为0．66％（n=6）、1．71％（n=6）。结论该方法可同时测定制剂中的西红花苷I、Ⅱ,可用于珍龙醒脑胶囊的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定6种鬼臼木脂素浓度及药动学研究

目的:建立可同时测定八角莲根中6种主要毒性成分(鬼臼毒素、4’-去甲鬼臼毒素、鬼臼苦素、鬼臼毒素-4-O-葡萄糖苷、鬼臼毒酮、去氧鬼臼毒素)含量的UPLC-MS/MS法,并应用于大鼠体内药动学研究。方法:采用Waters Acquity UPLC CORTECS C18(1.6μm,50 mm×2.1 mm)色谱柱,乙腈-5 mmol/L醋酸铵水作为色谱分离流动相,以0.4 m L/min的流速进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI)串联Waters Xevo TQ质谱仪检测,多反应离子监测(MRM)模式进行定量分析。大鼠按0.3 g/kg给药剂量灌胃八角莲提取物后,于0、0.083、0.25、0.5、0.75、1、2、4、6、8、12、24、36、48 h后取尾尖血,运用DAS 2.2.1软件和非房室模型分析法分析大鼠体内6种分析物的药代动力学参数。结果:每克八角莲根茎干粉中含有鬼臼毒素-4-O-葡萄糖苷17.62 mg、4’-去甲鬼臼毒素14.53 mg、鬼臼苦素6.15 mg、鬼臼毒素91.39 mg、鬼臼毒酮12.30 mg、去氧鬼臼毒素0.03 mg。上述6种物质在0.1~9.7 ng/m L内线性关系良好(r>0.99)。日内和日间精密度和准确度均小于15%,提取回收率高于70.0%,均符合药代动力方法学分析要求。样品在短期、长期和3个冻融循环条件下非常稳定。大鼠灌胃八角莲提取物后,6种待测物在血液中的浓度水平迅速升高,约在0.5 h达到峰值,说明药物可直接在胃部迅速吸收,但药物的分布和代谢过程非常缓慢。结论:本研究建立的UPLC-MS/MS方法操作简便、灵敏、快速、专属性强,可成功用于生物样品中八角莲根中的6种高毒性化合物的定量分析。     

不同产地和不同部位亚贡叶总酚酸含量测定

目的:采用不同对照品测定不同产地及不同部位的亚贡叶中总酚酸的含量。方法:选用绿原酸和咖啡酸为对照品,利用紫外分光光度计通过测定吸光度计算不同产地及不同部位的亚贡叶中总酚酸的含量。结果:不同产地及不同部位亚贡叶中总酚酸的含量有所差异。结论:亚贡叶总酚酸的含量测定可作为亚贡叶的质量控制和定量分析指标之一。     

不同产地太子参多糖含量测定和对小鼠抗应激作用研究

目的 :从不同产地太子参中提取多糖并测定其含量,探讨不同产地太子参的抗应激抗疲劳的药理作用。方法 :以葡萄糖为对照品,采用硫酸-苯酚法测定不同产地太子参的多糖含量。通过小鼠游泳实验、耐常压缺氧实验考察不同产地太子参的抗应激、抗疲劳作用。结果 :不同产地的太子参多糖含量有一定差异。太子参能明显延长小鼠负重游泳时间,在缺氧环境下能明显延长存活时间。结论 :太子参具有抗疲劳、抗应激作用,但与太子参多糖的含量无相关性。     

HPLC法测定不同产地墨旱莲药材中木犀草素含量

目的?建立墨旱莲药材中木犀草素的高效液相（HPLC）含量测定方法。方法?色谱柱:Phenomenex Luna C₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相:乙腈0.1%磷酸（25∶75）,流速:1.0mL/min,检测波长:348nm,柱温:30℃。结果?木犀草素在57~1140ng（r=1.000）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.64%,RSD为1.87%。结论?该方法简便、准确,可以作为墨旱莲中木犀草素含量测定的一种有效方法。      

HPLC法对不同产地两头尖中皂苷D的定量分析

　　Using raddeanoside D, the main active constituent of Anemone raddeana Regel, as the quality control criteria, 10 samples of the herbal drug collected from different localities of Heilongjiang, Jilin, Liaoning and Shandong provinces were analysed by HPLC. Results showed that the average raddeanoside D contents were 0.355 0%, 0.321 3%, 0.280 7% and 0.219 6% respectively. This method was proved to be quick, simple and reproducible, and provided a reliable basis for the quality control and evaluation of A.raddeana.     

高效液相色谱法同时测定抗H_2受体药物甲氰咪胍和甲硝呋胍

本文报道在同一提取和分析条件下进行甲氰咪胍,甲氰咪胍亚砜和甲硝呋胍血中浓度测定的方法。此法敏感。特异、简便而快速,回收率在85～105％之间,批内与批间C.V均小于5％。本法由于采用微型提取小柱、循环移动相和柱修饰剂,而使其具有效率高、经济和稳定等优点。     

云南不同产地灯盏细辛药材中灯盏乙素的HPLC测定

目的：以灯盏乙素的含量为指标来比较云南不同产地灯盏细辛药材的质量差异。方法：灯盏细辛药材经50％乙醇提取，用高效液相色谱方法（C18柱，用甲醇-乙腈-0．5％甲酸为流动相梯度洗脱）测定灯盏乙素的含量。结果：云南不同产地灯盏细辛中灯盏乙素的含量在0．72％～2．95％之间，平均含量1．40％．结论：云南不同产地灯盏细辛药材质量基本一致，以弥勒县等传统产区的药材灯盏乙素含量相对较高。     

RP-HPLC法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量

目的建立反相高效液相色谱法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量的方法,为完善山茱萸环烯醚萜总苷的质量评价提供依据。方法色谱柱:Lichrosphere C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱(0~12min,乙腈比例由10%增加到55%);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240nm。结果马钱苷和莫诺苷分别在0.088~0.528μg(r=0.999 8)和0.088~0.352μg(r=0.999 5)之间范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=0.8%)。结论所建立的方法简便、准确、分离效果好、重复性好,可以用于控制山茱萸环烯醚萜总苷的质量。     

高效液相色谱法测定六合维生素丸中3种B族维生素含量

目的:采用离子对反相高效液相色谱法测定六合维生素丸中烟酰胺、维生素B2、维生素B13种水溶性维生素的含量。方法:以C18为色谱柱,0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5%冰醋酸和0.05%三乙胺)-甲醇(72∶28)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为260nm。结果:烟酰胺、维生素B2、维生素B1的线性范围分别为0.3154～15.7700μg、0.05227～2.6135μg、0.4474～22.3700μg;方法的回收率在97.5%～99.2%,RSD为1.3%～1.8%。结论:本法简便,快速,为六合维生素丸产品的质量控制及多维类药物中水溶性维生素含量的测定提供了可靠依据。     

不同产地木瓜及其酒制品中绿原酸的HPLC含量测定研究

目的研究不同产地木瓜及其酒制品中绿原酸的HPLC含量测定方法。方法采用HPLC法,Agilent SB-C18（46mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇：1%冰醋酸（80∶20）流速：1.0ml/min;检测波长：326nm;柱温：25℃。结果绿原酸在5.47～71.14μg/ml范围内（r=0.9999）线性关系良好,回收率为101.98%,RSD为2.08%（n=6）。结论不同产地木瓜中绿原酸含量存在差异,酒制后含量有上升趋势,该方法可作为木瓜的质量控制方法。     

不同产地山药中尿囊素含量的HPLC测定

目的:建立山药中尿囊素含量的HPLC的测定方法,考察各地山药质量的优劣.方法:采用ODS-C18(200 mm×4.6 mm,dp 5 μm);流动相:甲醇-水(1:9);流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;检测波长:224 nm.结果:尿囊素在0.05～0.5μg范围内线性关系良好,r=0.9998;尿囊素的平均回收率为101.8%,RSD=2.0%(n=5).结论:该方法可为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中尿囊素含量差异较大,其中以"怀山药"中尿囊素的含量最高.     

HPLC测定四季青中5种酚酸类成分的含量

目的:建立一种同时测定四季青中5种酚酸类成分的含量测定方法.方法:采用5μm的Hypersil BDS-C18(250mm×4mm)色谱柱;流动相为乙腈-水(加入适量85%甲酸);流速1.0ml/min;柱温20℃;采用梯度洗脱方法使5种酚酸类成分达到完全分离;DAD检测器记录260nm和330nm处的色谱峰信号.结果:5种酚酸类成分达到完全分离,该测定方法精密度与重复性较好,样品在48h内有较好的稳定性,加样回收率均在95%～105%之间.结论:首次建立了同时测定四季青中5种酚酸类成分的含量测定方法,可以用于同时测定四季青中的5种酚酸类成分的含量.