反相高效液相色谱法测定全血中环孢素的浓度

目的:建立一种简便可行的RP-HPLC法测定全血中环孢素(CsA)的浓度,为临床合理应用CsA提供参考。方法:全血样品1ml经乙醚单步提取,正已烷洗涤去干扰后采用C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm)分离;流动相为乙腈-甲醇-水(72:6:22);流速为1.5ml·min~(-1);柱温为60℃;检测波长为210nm;环孢素D(CsD)为内标。结果:CsA全血浓度在50～1000ng·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均方法回收率为96.6%～99.2%,平均萃取回收率为59.5%～65.3%;日内、日间RSD均小于6%,最低检测限为10ng·ml~(-1)。结论:本法简便、快速、准确可靠,用于移植术后患者及再生障碍性贫血患者的CsA血药浓度监测,效果良好。     

反相高效液相色谱法测定全血中环孢素A的浓度

目的：建立检测患者全血中环孢素A（CsA）浓度的高效液相色谱法。方法：血样经乙醚-石油醚（70：30）萃取后,以C18硅胶键合相为固定相,乙腈-甲醇（80：20）为流动相,70℃柱温下进行色谱分析,紫外检测波长为210nm。结果：CsA全血浓度在50-1600ng／mL范围内呈良好的线性关系,r=0．9998,方法的平均回收率为97．6％,日内和日间精密度RSD均小于6％（n=5）,最低检测限为10ng／mL。结论：本法简便、快速,易于开展,用于肾移植术后患者CsA的血药浓度监测,效果良好。     

高效液相色谱法测定人全血中环孢素A浓度

目的:建立正相高效液相色谱法(NP-HPLC)测定肾移植患者全血中环孢素A(CsA)的浓度.方法:患者全血经乙醚单步萃取后,以正己烷-无水乙醇-乙腈(88∶10∶2)为流动相,采用CN色谱柱分析,柱温为50℃,于210 nm波长处检测.结果:本方法在50～1 000μg·L-1范围内具有良好线性关系,平均回收率为101.06%,日内和日间RSD均小于5.2%.结论:本法简便、准确,适用于肾移植患者术后CsA的常规治疗药物监测.     

反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A浓度

目的建立人全血中反相高效液相色谱法测定环孢素A(CsA)浓度的方法。方法色谱柱为Shim-pack CLC-ODS C18柱(6.0mm×150mm,5μm),乙腈-水(70∶30)为流动相,流速1.4mL/min,柱温70℃,检测波长为214nm。结果 CsA血药浓度在50～2000ng/mL范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,r=0.9998,最低检测浓度为20ng/mL,方法回收率96.89%～103.60%,日内RSD3.63%～6.13%,日间RSD3.89%～7.60%。结论本方法结果准确,操作简便,易于质量控制,适合于临床CsA血药浓度监测及药动学研究。     

高效液相色谱法固相萃取测定全血环孢素A浓度

目的:采用高效液相固相萃取法快速测定全血环孢素A的浓度。方法:全血经低渗溶血,乙腈沉淀蛋白,用SPE固相萃取桂萃取,50％甲醇洗杂质,95％甲醇洗脱,收集洗脱液,挥干,乙腈重溶,上机。本法采用反相C_(18)色谱柱,柱温为72℃,流动相为乙腈-甲醇-水(3:1:1),检测波长210nm。结果:本法在40～1500μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系。全血中CsA平均提取回收率87.8％,RSD小于10％。结论:本方法特异性高,灵敏度好,既适合环孢素A的临床常规监测又适合药动学研究。     

固相萃取-高效液相色谱法测定血浆舒必利浓度

目的 建立舒必利血药浓度的测定方法。方法 采用固相萃取 高效液相色谱法。样品先经Cleanert ODS SPE固相萃取小柱处理。色谱柱：Hypersil CN（4.6 mm×150 mm，5 μm）；柱温：40 ℃；流动相为5 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 乙腈(55：45)；流速：1.2 mL·min^-1；荧光检测波长λex为244 nm，λem为345 nm。结果 线性范围6.76～1 689.60 ng·mL^-1，线性关系良好，最小可测定浓度为6.76 ng·mL-1。绝对回收率平均为80.2%～85.4%，相对回收率98.3%～104.3％，日内及日间RSD均＜5%。结论 采用固相萃取-高效液相色谱法能快速可靠地测定舒必利血药浓度。     

反相高效液相色谱法测定人血中环孢素A质量浓度

目的建立监测人全血中环孢素A质量浓度的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法采用反相C18色谱柱，流动相为乙腈-甲醇-水（160：30-15），柱温70℃，流速0、8mL／min，检测波长210nm。结果环孢素A质量浓度在15—1600ng／mL范围内与内标的峰高比有良好的线性关系（r=0．9993），最低检测限为5ng／mL，高、中、低3种质量浓度平均回收率为96．02％～98．31％，日内精密度RSD为1．24％～3．37％（n=5），日间精密度RSD为3．45％～4．27％（n=5）。结论该法简单、准确、经济，可用于环孢素A的血药浓度监测。     

固相萃取-液相色谱／质谱法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的:建立高效液相色谱／质谱联用测定全血中环孢素A的血药浓度的分析方法。方法:样品用固相萃取小柱提取处理。液相色谱:流动相为乙腈-甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵水溶液(47:33:20),流速0.5 mL·min-1;色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×12.5 mm,5μm),柱温60℃。质谱:电喷雾电离源(ESI),选择性监测质荷比(m／z)为1203(环孢素A),1217(内标,环孢素D)带正电荷的分子离子峰。结果:线性范围为25-500μg·L-1,回收率94.7％-105％,日内、日间的RSD均小于5％。结论:本方法取样量少(0.2 mL全血),灵敏度高,操作简便,适用于临床上环孢素A的血药浓度监测及药动学研究。     

高效液相色谱法测定全血中环孢素A的浓度

环孢素A(Cyclosporine A,CsA)是一种选择性作用于T淋巴细胞的强效免疫抑制剂,主要用于预防移植术后的移植物抗宿主(GVH)反应,或治疗多种自身免疫病[1]。我国上市的环孢素商品名有山地明、新山地明、田可、赛斯平、新赛斯平等。CsA的治疗指数窄,在治疗剂量下生物利用度和体内代谢的个体差异较大,与多种药物具有相互作用,可引起严重的不良反应,为提高临床用药安全性,降低毒副作用,进行治疗药物浓度监测具有重要的临床意义[2]。     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人全血中环孢素A的含量

目的：建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人全血中的环孢素A（CsA）含量,为CsA的血药浓度监测和药动学研究提供测定方法。方法：全血经固相萃取法处理,紫外检测,内标法定量。结果：CsA在50—500ng·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9993）。高、中、低浓度的提取回收率均大于85％,日内、日间RSD均低于10％。结论：该法操作简便,灵敏度高,是一种较为理想的测量方法。     

高效液相色谱法测定全血环孢素A浓度及在移植再障中的应用

OBJECTIVETo establish a practical HPLC method to determine the concentration of cyclosporin A in patients after transplantation and Aplastic Anemia.METHODCsA was estracted from whole blood with diethyl ether and analysed using C8 column with mobile phase     

HPLC法测定63名肾移植患者环孢素的全血浓度

目的建立测定全血中环孢素(CsA)浓度的HPLC方法。方法全血样品1 mL,乙醚提取,正己烷洗涤去干扰后采用Diamomil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离;流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇(58:24:17:1,V/V);流速1.0 mL·min~(=1);柱温65℃;检测波长210 nm;环孢素D为内标。结果CsA全血质量浓度为50～2 500μg·L~(-1)时线性关系良好(r=0.995 1)。方法回收率91.43%～96.48%,萃取回收率75.87%～84.96%,日内RSD<6.65%(n=5)。日间RSD<7.86%(n=5)。结论本方法较简便,准确可靠,可用于CsA药动学研究。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中硫酸茚地那韦浓度

目的:建立硫酸茚地那韦血药浓度的高效液相色谱分析方法。方法:以对硝基苯胺为内标,血浆样品用固相萃取,色谱柱:Kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),在线过滤器;流动相为0.1%三乙胺水溶液(用20%磷酸调节 pH 为4.3)-乙腈(69.5:30.5);检测波长为210 nm;流速1.0 mL·min~(-1),柱温为25℃。结果:硫酸茚地那韦在0.05～25.60μg·mL~(-1)的范围内有良好的线性关系(r=0.9995),最低检测浓度为0.01μg·mL~(-1)(S/N>3),该方法的相对回收率为97.4%～105.0%(n=5),绝对回收率为93.9%～105.6%(n=5);日内 RSD 为2.6%～3.7%,日间 RSD 为1.4%～4.0%。结论:本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中硫酸茚地那韦的测定及人体内药代动力学研究。     

改良RP-HPLC测定全血中环孢素A的浓度

目的 建立一种简便的RP-HPLC法测定全血中环孢素A(CsA)的浓度,为临床合理应用CsA提供依据。方法 全血样品1 mL经乙醚提取,正己烷洗涤去干扰后,采用Zorbax SB-C₁₈ 柱 (4.6 mm×150 mm,3.5 μm) 分离,流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇(60∶10∶29∶1),流速1.5 mL·min^-1,柱温70 ℃,检测波长210 nm;环孢素D(CsD)为内标。结果 CsA全血浓度在25~1 600 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均方法回收率99.51%,日内、日间RSD均小于5%,最低检测限5 ng·mL^-1。结论 本法简便快速,灵敏度高,重复性好,线性范围广。用于患者全血中CsA浓度监测,效果良好。     

HPLC法测定全血中环孢素浓度

目的建立测定全血中环孢素(CsA)浓度的固相萃取HPLC法。方法全血样品用硫酸锌甲醇混合液处理,取上清液进样C18(10 mm×3.9 mm)柱,经水冲洗去杂质后,用纯甲醇洗脱CsA,进入C18(250 mm×4.2 mm)柱,以流动相:乙腈-甲醇-水(60∶10∶30,V/V/V)洗脱后进行定量测定。结果本法最低检出浓度为40μg.L-1,线性范围为62.5~2 000μg.L-1,方法回收率为90%~95%,提取回收率>80%(n=5),日内RSD为3.25%~4.12%,日间RSD为3.37%~6.87%。结论本法测定CsA前处理步骤简便,结果可靠,可用于临床标本检测。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中水飞蓟宾的浓度

目的 :建立测定人血浆中水飞蓟宾浓度的反相高效液相色谱法。方法 :血样在pH 8 5条件下经乙醚提取后 ,采用 μBondapakC18(30 0mm× 4 6mm)色谱柱 ,甲醇 -乙腈 -磷酸盐缓冲液 (pH 3 0 ) (2 9∶2 0∶5 1)为流动相 ,以萘酚为内标 ,检测波长 2 88nm。结果 :水飞蓟宾在 3 6 95～ 2 36 5ng·mL-1范围内线性相关 (r =0 9998) ,方法回收率为 96 5 % ,日内、日间RSD均小于 2 3% (n =3)。结论 :方法简便快速、灵敏度高 ,适用于该药的临床药理研究     

HPLC检测人血浆中索拉非尼浓度

目的建立检测人血浆中索拉非尼浓度的高效液相色谱法。方法采用ZORBAX XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%三氟乙酸-水(49∶20∶31)为流动相,流速为1.0 m L·min?1,检测波长266 nm,柱温为35℃。以伊曲康唑为内标,血浆在碱性条件下经乙酸乙酯萃取后检测。结果血浆索拉非尼浓度在0.05~10.00 mg·L?1内线性关系良好(r=0.999 7);低、中、高3个浓度(0.10,2.50,7.50 mg·L?1)的日内精密度RSD分别为3.78%,2.31%和2.16%,日间精密度RSD分别为4.52%,3.46%和2.14%;方法回收率分别为(97.2±4.54)%,(100.8±2.51)%和(100.2±2.17)%;绝对回收率分别为(80.55±4.13)%,(81.42±2.91)%和(82.07±1.62)%。结论该方法简便、准确,适用于索拉非尼临床治疗药物监测及其药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定环孢素A的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定全血中环孢素A（CsA）的质量浓度。方法将全血经多步处理后以Agilent Zorbax SB-C18柱（150mm×4．6mm,5μm）分离,乙腈-水（78：22）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温为60℃,检测波长为210nm。结果全血中杂质不干扰样品的测定,CsA的质量浓度在20-1000ng／mL（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好;高、中、低质量浓度的CsA平均回收率分别为99．2％,98．0％,97．2％;日内精密度的RSD为0．25％-2．28％,日间精密度的RSD分别为0．37％-2．62％。结论所用方法操作简单,回收率高,精密度好,适用于临床常规监测CsA的血药浓度。     

固相萃取-反相HPLC荧光法快速测定血浆中左氧氟沙星的含量

目的建立固相萃取—反相HPLC荧光法快速测定人血浆中左氧氟沙星的方法。方法采用C18固相萃取小柱萃取血浆中的左氧氟沙星。色谱柱为ODS-BP柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为含1.31g.L-1L-异亮氨酸和0.80g.L-1Cu-SO4的水溶液-甲醇(80:20),激发波长为280nm,发射波长为504nm,流速为0.8mL.min-1。结果该方法在1.0～20μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9976),最小检测限1ng.mL-1,萃取回收率和方法回收率分别为89.12%和109.47%,高、中、低3个浓度的日内RSD为3.2%,日间RSD为1.4%。结论该法血样处理简单,干扰小,灵敏度高,精密度好,可用于该药物的快速测定。