1-苯甲酰氧基乙基-2-甲基5-硝基咪唑的合成

目的：研究1－苯甲酰氧基乙基－2－甲基－5－硝基咪唑的合成。方法：采用乙二醛、乙醛等物质为基本原料，通过环化、硝化、酯化进行合成。结果：得到标题化合物。结论：标题化合物的结构经IR，1H－NMR、UV及元素分析确证。     

1—（2‘—溴乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑合成的改进

1 -( 2′-溴乙基 ) -2 -甲基 -5-硝基咪唑 ( 1 )是合成抗厌氧菌及阴道滴虫的首选药物替硝唑 (ｔｉｎｉｄａｚｏｌｅ)的重要中间体。文献[1 ] 是以甲硝唑 (ｍｅｔｒｏｎｉｄａｚｏｌｅ) ( 2 )为原料 ,乙酸乙酯为溶媒 ,与液溴混合再缓慢滴加三氯化磷制得( 1 ) ,粗产品收率为 83 .8% ,经 3 0 %乙醇[2 ] 重结晶后仅为 71 .3 %。此法产品纯度不高 ,耗时较长 ,产品收率低1-(2′-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成的改进@叶发青$咸宁医学院药物化学教研室!湖北咸宁437100 @陈莉$咸宁医学院药物化学教研室!湖北咸宁437100 @黄金敏$咸宁医学院药物…     

1-（2-丁酰氧基乙基）-2-甲基-5-硝基咪唑的合成

1一羟乙基一2一甲基一5一硝基咪哩（又称甲硝叹）具有抗厌氧菌，抗阿米巴和滴虫等作用，但副作用大。多年来，人们在对甲硝华的化学修饰方面做了大量的工作，我们合成1一（2一丁酷氧基乙基）一2一甲基一5一硝基咪哩，旨在提高其疗效，降低副作用。正合成路线2实验部分熔点测定（温度计未经校正），IR用美国Nicolctll70SXFT仪测定，ICBr压片；‘11一NMR用JOELFX90Q仪测定，7”MS内标；元素分析为Callocrball06型；Uv用ti本ShiflldzuUV一240仪测定。2．12一甲基一5一硝基咪哇的合成按文献［‘］合成，收率70％。2．21一羟乙基一2一…     

含2-甲基-5-硝基咪唑的环丙沙星衍生物的合成

目的 研究N－乙基－2－甲基－5－硝基咪唑的环丙氯哌酸及其酯的衍生物的合成。方法 采用2－甲基－5－硝基咪唑、环丙氟哌酸等物质为原料，通过亲核取代、酯化进行合成。结果 得到标题化合物。结论 标题化合物的结构经IR、MS、^1H-NMR和元素分析所确证。     

2-甲基-5(4)-硝基咪唑酸碱两性解离常数的测定

采用等摩尔分光光度法测定了２甲基５（４）硝基咪唑（２ｍ ｅｔｈｙｌ５（４）ｎｉｔｒｏｉｍ ｉｎｄａｚｏｌｅ）的酸碱两性解离常数,结果测得该品的ｐ Ｋｂ ＝ １２．９８±０．０２,ｐ Ｋａ＝ ９．６４±０．０４。     

N-乙基-N-(2-甲基苯基)-2-丁烯酰胺(Ⅲ)合成工艺的改进

N-乙基-N-(2-甲基苯基)-2-丁烯酰胺(Ⅲ)(商品名优乐散crotamiton),是治疗疥癣和皮肤瘙痒的药     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-2-吡啶基)-三氮烯的合成

目的 :合成三氮烯类新试剂。方法 :通过重氮盐的氮偶联反应。结果 :元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。结论 :分光光度测定Cd(Ⅱ )具有较高的灵敏度和选择性。     

5-(2-羟乙基)-4-甲基-恶唑的合成及其光谱研究

本文叙述了5-(2- 羟乙基)-4-甲基-恶唑的合成及其反应机理。用3-氯-5-羟基-2-戊酮与甲酰胺为原料经环合、水解反应得到了所需要的产品,对中间体及产品进行的光谱研究,证明了1966年Lindberg UH得到的产物为酯,而不是原料甲酸胺与产品醇的混合物。     

1-(2-硝基苯基)哌嗪盐酸盐的合成

目的：比较2种合成路线,合成1-(2-硝基苯基)哌嗪盐酸盐。方法：1．以β,β′-二氯代二乙基胺为起始原料,在质子中和剂存在条件下,经与硝基苯胺环和而得。2．以邻．硝基氯苯为起始原料,在质子性溶剂中,与无水哌嗪进行亲核取代而得。结果：产物经红外光谱测定结构,与标准图谱对照,证实与目标化合物结构一致。结论：方法1在收率与质量上优于方法2。     

1-(4-硝基苯基)-3-(2-苯骈咪唑)-三氮烯的合成

目的：合成三氮烯类新试剂。方法：通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论：元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。     

致癌物N-乙基-N′-硝基-N-亚硝基胍的合成

为满足实验性胃癌研究的需要,作者采用氰胍为原料,经加成、脱水、乙基化、亚硝化等步骤合成了致癌物ENNG。产品经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱的检测而讧实。此致癌物具有诱癌时问短、所诱发的癌会转移到淋巴结,并且不发生肉瘤等特点。我院肿瘤研究室利用作者所提供的致癌物ENNG复制杂种狗胃癌已获成功。该致癌物的自行合成不仅节约了外汇,更重要的是及时为胃癌基础理论的研究创造了必需的条件。     

叔丁基[2-溴-4-（溴甲基）-6-硝基苯基]氨基甲酸酯的合成

以4-甲基-2-硝基苯胺为起始原料,经过两次溴代反应和氨基保护合成了未见文献报道的化合物叔丁基[2-溴-4-（溴甲基）-6-硝基苯基]氨基甲酸酯,总收率60.64%,其结构经LC/MS和1H NMR确证。     

1-(5-叔丁基-2-苯并(口恶)唑甲基)-4-(2-取代芳氧基乙基)哌嗪的设计、合成及生物活性

目的:寻找新的苯并(口恶)唑类α1受体拮抗剂.方法:结合α1-受体拮抗剂的构效关系研究,以4-叔丁基-2-氨基酚和取代苯酚为原料,分别经缩合、关环、Williamson醚合成、取代、成盐等反应合成目标化合物,测定α1受体拮抗活性.结果:设计合成了12个新的目标化合物,结构经ESI-MS、1H NMR、IR及HRMS确证.初步药理活性实验表明,7个目标物pA2值大于7.00,有良好的α1受体拮抗活性.结论:5-叔丁基苯并(口恶)唑芳氧烷基哌嗪类化合物是一类新型的具有潜在价值的α1受体拮抗剂.     

1-(5-叔丁基-2-苯并噁唑甲基)-4-(2-取代芳氧基乙基)哌嗪的设计、合成及生物活性

目的:寻找新的苯并唑类α1受体拮抗剂。方法:结合α1-受体拮抗剂的构效关系研究,以4-叔丁基-2-氨基酚和取代苯酚为原料,分别经缩合、关环、Williamson醚合成、取代、成盐等反应合成目标化合物,测定α1受体拮抗活性。结果:设计合成了12个新的目标化合物,结构经ESI-MS1、H NMRI、R及HRMS确证。初步药理活性实验表明,7个目标物pA2值大于7.00,有良好的1α受体拮抗活性。结论:5-叔丁基苯并唑芳氧烷基哌嗪类化合物是一类新型的具有潜在价值的α1受体拮抗剂。     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。     

5-(生物素丙烯胺基)-2′-去氧-5′-三磷酸脲嘧啶核苷的合成

用2’-去氧-5’-三磷酸胞嘧啶核苷为原料,经过四步反应合成5-(生物素丙烯胺基)-2’-去氧-5’-三磷酸脲嘧啶核苷(Bio-dUTP)。产物结构经过紫外吸收光谱和核磁共振谱予以证明。     

2,2-二甲基-5-溴戊酸甲酯的合成

以异丁酸和3-氯丙烯为原料，通过酯化，重排，加成和甲酯化4步反应合成了吉非罗齐的重要中间体2，2-二甲基-5-溴戊酸甲酯，总收率21.4%，其结构经核磁确证。     

7-氯4-{4-[2-(2-甲基咪唑-1-基)-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉的合成与结构鉴定

目的 对具潜在抗疟活性的化合物7-氯-4-{4-[2-（2-甲基咪唑-1-基）-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉进行合成设计.方法 采用氨基保护、亲核反应、脱保护等多步反应合成目标产物,并利用硅胶柱层析对其进行纯化.结果 通过GC-MS、IR、1 H-NMR等方法对化合物进行了结构鉴定.结论 本合成方法操作简单,产率高,适...     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成新方法

提出了合成(+)-4-(2-甲基丁基)-4′氰基联苯(CB15)的新方法。从丁醇、对氯苯胺、苯、左旋戊醇、三苯基膦、三溴化磷、1,3-二氯丙烷、金属锂、氯化镍等原料出发,合成了所需的中间体及膦镍催化剂,并应用此法进行了光活性戊基与联苯环的偶联反应,继而合成了CB15。总产率为18%。由于反应条件简单,步骤较少,原料立足国内,因此适合于工业化生产。还对影响反应的各种因素作了讨论,并提出了膦镍络合物催化对氯联苯与格氏试剂偶联可能的过程。