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1.
目的:建立回春如意胶囊质量控制方法。方法:采用显微鉴别法对处方中鹿茸和山药进行定性鉴别;采用TLC法对处方中枸杞子进行色谱鉴别;采用HPLC法测定了何首乌中二苯乙烯苷的含量。结果:鹿茸、山药显微特征明显;枸杞子薄层斑点清晰,专属性强;二苯乙烯苷在0.06010.601μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为97.1%,RSD为1.71%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于控制回春如意胶囊的质量。 相似文献
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高效液相色谱法测定中耳炎颗粒中连翘苷的含量 总被引:2,自引:2,他引:0
目的:建立中耳炎颗粒中连翘苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定中耳炎颗粒连翘苷的含量。结果:连翘苷含量在0.0475~1.52μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.18%,RSD为0.90%(n=5)。结论:所用方法专属性强、重复性好,可用于中耳炎颗粒的质量控制。 相似文献
3.
目的: 提高大活络丸的质量标准。 方法: 采用显微鉴别法对处方中12味药进行鉴别,采用薄层色谱法鉴别当归、木香、甘草,采用气相色谱法鉴别冰片,HPLC测定何首乌中的二苯乙烯苷的含量。 结果: 显微鉴别特征明显;薄层色谱特征斑点清晰,气相色谱图呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,阴性对照无干扰。二苯乙烯苷在20.68~2 068 ng呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.9%,RSD 1.3%。 结论: 方法专属性强,重复性好,结果可靠,能够有效控制大活络丸的质量,为大活络丸的质量标准完善提供依据和参考。 相似文献
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目的 建立经典名方两地汤基准样品的质量标准。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS),根据分子离子峰和碎片离子峰信息,结合质谱裂解规律对两地汤的化学成分进行定性分析,流动相甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)(0~10 min,5%~23.5%A;10~20 min,23.5%A;20~58 min,23.5%~63%A;58~60 min,63%~90%A),流速0.8 mL·min-1,检测波长254 nm;电喷雾离子源(ESI),正离子模式,检测范围m/z 100~1 700。通过与单味药及对照品进行对比指认,确定关键质量属性及来源;采用高效液相色谱法(HPLC)对多批次饮片-基准样品进行量质传递分析,建立两地汤的指标成分含量测定及特征图谱检测方法,通过对15批基准样品的测定,确定指标成分含量范围及特征图谱共有峰;采用薄层色谱法(TLC)对处方中的5味药进行鉴别;采用烘干法对基准样品进行水分和干膏得率测定。结果 两地汤基准样品中共鉴定出27个化合物,其中9个与对照品比对后确认,分别为梓醇、哈巴苷、没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、肉桂酸、哈巴俄苷。建立了基准样品的特征图谱检测方法,确定13个共有峰,特征峰主要来源于酒地黄、玄参和酒白芍,15批基准样品的特征图谱与对照特征图谱的相似度均>0.9;建立了芍药苷、哈巴俄苷、L-羟脯氨酸、甘氨酸4个指标成分的含量测定方法,15批基准样品的测定结果均在对应均值的±30%范围内,且饮片-基准样品的转移率稳定可控;建立了采用2种供试品溶液对处方5味药(阿胶除外)进行鉴别的TLC,检测结果显示,该方法专属性良好;15批基准样品的平均干膏得率48.06%,平均水分5.58%,分别在各自均值的±10%和±30%范围内。结论 建立的两地汤基准样品的质量标准为基准样品与对照特征图谱的相似度>0.9,芍药苷、哈巴俄苷、L-羟脯氨酸、甘氨酸的含量标准分别为217~403、24~46、634~1 178、1 253~2 328 mg/剂,干膏得率43.0%~53.0%,水分4.0%~7.0%,5味药在设定的TLC检测条件下,对照药材和两地汤基准样品存在对应特征斑点。该质量标准稳定可靠,填补了经典名方两地汤质量控制方面的空白,可为两地汤颗粒制剂质量标准的建立提供参考依据。 相似文献
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一测多评法在舒肝健脾丸质量控制中的应用 总被引:2,自引:1,他引:2
目的:建立舒肝健脾丸一测多评的测定方法,验证此方法在舒肝健脾丸质量评价中应用的准确性、适应性和可行性。方法:将舒肝健脾丸为研究对象,以橙皮苷为内参物,建立橙皮苷与柚皮苷、柑属苷B的相对校正因子,并将校正因子应用于橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定上述3种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果:线性考察Y橙皮苷=56 644X-2 272.9(r=0.999 8);Y柚皮苷=41 070X+779.59(r=0.999 9);Y柑属苷B=33 619X+2 289.8(r=0.999 9),线性关系良好;校正因子,柚皮苷RSD 0.286%,柑属苷B RSD 0.259%;阴性无干扰,专属性良好;精密度,橙皮苷RSD 0.48%,柚皮苷 RSD 1.02%,柑属苷B RSD 0.97%;重复性,橙皮苷 RSD 0.94%,柚皮苷 RSD 0.89%,柑属苷B RSD 1.27%;回收率,橙皮苷平均回收率99.26%,RSD 0.90%,柚皮苷平均回收率99.30%,RSD 0.92%,柑属苷B平均回收率 98.34%RSD 0.78%,该方法准确、可靠;一测多评法柚皮苷含量为6.11,6.09,6.13 mg·g-1,柑属苷B为 4.96,4.93,4.99 mg·g-1,外标法柚皮苷含量为6.12,6.08,6.17 mg·g-1,柑属苷B为 4.98,4.95,5.01 mg·g-1,两种方法含量测定结果差异不显著。结论:一测多评法可同时对疏肝健脾丸中的橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B进行含量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效提高疏肝健脾丸的质量水平。 相似文献
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目的: 建立咳欣康片质量控制方法。方法: 采用薄层色谱法(TLC)对咳欣康片处方中桔梗、黄芩、甘草进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中苦杏仁苷的含量。资生堂CAPCELL PAK C18MG色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-甲醇-水-醋酸(7:7:86:0.02)为流动相,检测波长215 nm,流速1 mL·min-1。结果: 桔梗、黄芩、甘草的TLC鉴别法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,苦杏仁苷在0.044~0.327 g·L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=7),苦杏仁苷的平均回收率为98.9%,RSD 1.2%。结论: 该试验建立的方法简便快捷,重复性好,能更为有效的控制咳欣康片的质量。 相似文献
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目的: 建立滋阴生发颗粒的质量标准。 方法: 采用薄层色谱(TLC)法对方中制何首乌、枸杞子、丹参进行定性鉴别,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)对方中二苯乙烯苷进行含量测定。 结果: 在TLC中能检出制何首乌、枸杞子、丹参的特征斑点,阴性样品无干扰。二苯乙烯苷在0.190 5~1.143 2 μg与峰面积积分呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.60%,RSD 2.28%(n=9)。 结论: 方法简单、快速、精密度高、重复性好,所建标准可用于滋阴生发颗粒质量控制。 相似文献
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高效液相色谱法测定软肝散结胶囊中芍药苷的含量 总被引:4,自引:3,他引:1
目的:建立软肝散结胶囊的质量控制方法;方法:采用高效液相色谱法测定处方中赤芍所含有的芍药苷含量;结果:芍药苷在2.4~12μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.7%,RSD为2.18%。结论:方法简便可靠,精密度高,分离度好,可作为软肝散结胶囊的质量控制方法。 相似文献
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该文采用色谱和光谱技术从维药香青兰子中分离并鉴定田蓟苷, 经HPLC面积归一法测定其纯度大于98%。采用硅胶SGF254薄层板上,以氯仿-甲醇(5:1)为展开剂,采用三氯化铝为显色剂,可对香青兰子药材中的活性成分田蓟苷进行定性鉴别。以田蓟苷为指标,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸(25:75)为流动相,330 nm为检测波长,对香青兰子药材进行定量分析。田蓟苷在0.617 2~123.44 mg·L-1线性关系良好,标准曲线方程为Y=33.773X-0.824 8(r=1),平均回收率为101.0%,RSD为3.7%,方法的日内和日间精密度均小于2%。11批香青兰子中的4批正品药材的质量分数在0.016~0.187 mg·g-1。所建立的定性和定量方法可用于维药香青兰子药材的质量控制。 相似文献
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目的 控制金花消痤胶囊的质量 ,建立金银花、黄芩、大黄、黄连、黄柏、甘草的薄层鉴别和栀子苷的含量测定。方法 采用薄层色谱法对样品中金银花、黄芩、大黄、黄连、黄柏和甘草进行定性鉴别 ,用薄层扫描法测定栀子苷含量。结果 鉴别方法专属性强 ,定量方法简便、可靠 ,平均回收率λ=95 .88% ,RSD=1.15 ,n=5。结论 此标准可有效地控制本品的质量 相似文献
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目的:探讨生姜、干姜及其炮制同一药物(厚朴)后挥发性成分的差异。方法:采用GC-MS对生姜、干姜、厚朴生品、生姜制厚朴和干姜制厚朴的挥发油类成分及其含量进行测定。结果:干姜中含有的挥发油总量高于生姜,干姜制厚朴挥发油总量也略高于生姜制厚朴;生姜中检测出9种化合物,干姜中检测出38种化合物,有4种化合物为两者共有;厚朴生品中发现16种成分,生姜制厚朴16种成分,干姜制厚朴17种成分,三者共同成分5种,生姜制厚朴和干姜制厚朴中两者共有成分14种,其中4种化合物生姜制姜厚朴相对质量分数高于干姜制姜厚朴,其余成分均为干姜制姜厚朴相对质量分数高于生姜制姜厚朴。结论:干姜和生姜制厚朴的挥发油在成分种类和含量上有一定区别,研究结果将为生姜、干姜的辅料作用差异奠定基础。 相似文献
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目的:研究天麻祛风补片的质量控制标准:方法:采用薄层色谱法对制剂中的天麻、肉桂、独活进行了定性鉴别,并用高效液相色谱法对制剂中的天麻素进行含量测定。结果:天麻素在0.050μg~0.808μg范围内呈线性关系(v=09999),平均加样回收率为99.20%,RSD=2.08%(n=9);结论:该法结果准确,重现性好,能排除其它成分的干扰,可用于天麻祛风补片的质量控制。 相似文献
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目的制定明目地黄丸(浓缩丸)(熟地黄、当归、酒萸肉、牡丹皮、白芍、山药、枸杞子、菊花等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对明目地黄丸(浓缩丸)中的牡丹皮、当归、白芍、熟地黄等进行定性鉴别;HPLC法测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、丹皮酚和芍药苷。马钱苷色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05%磷酸溶液(8∶92),检测波长为236 nm,体积流量为1.0mL/min;丹皮酚色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),检测波长为274 nm,体积流量为1.0 mL/min;芍药苷色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min。结果处方中当归、牡丹皮、芍药苷的薄层色谱鉴别专属性较强。马钱苷、丹皮酚和芍药苷分别在40.43~1 213.02 ng、40.43~1 213.02 ng和40.43~1 213.02 ng范围内线性关系良好(r均为1.000 0),平均回收率分别为96.4%(n=6),98.2%(n=6)和98.3%(n=6);RSD值分别为0.8%,0.8%和2.1%。结论本研究所建立的方法简便快速,准确可靠,可有效控制明目地黄丸(浓缩丸)的质量。 相似文献