组合式膜分离对银黄方水煎剂中有效成分分离的研究

目的:探讨膜分离技术用于银黄口服液制备的可行性.方法:采用超滤和纳滤组合方式对银黄水煎液进行分离、浓缩,用HPLC法,以有效成分黄芩苷、绿原酸为检测指标,与水煎液相应成分比较,计算收率.结果:所得纳滤膜浓缩液有效成分收率黄芩苷84.12%,绿原酸91.30%;澄明度好.结论:膜分离方法用于银黄水煎剂中有效成分的分离,有效成分收率高、澄明度好,工艺合理、简单可行.     

复方中药银黄口服液有效成分膜分离工艺及正交实验研究

目的：探讨膜分离技术对复方中药有效成分的影响因素。方法：以有效成分黄芩苷、绿原酸为检测指标，采用正交实验法优选膜分离工艺条件。结果：所得口服液与水煎液比较，绿原酸和黄芩苷膜分离的转移率分别是96．82％，92．37％；正交结果显示加水量、加水点对含量有显著影响。结论：膜分离技术可用于复方中药银黄口服液的制备；影响膜分离效果的因素为过滤液的加水量及加水点，在一定范围内，加水点偏后及加水量较多时有效成分收率高。     

不同制备工艺银黄方中有效成分分析

目的:应用梯度洗脱高效液相色谱法,对2种制备工艺的银黄方中有效成分及含量进行分析比较。方法:采用DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液作流动相梯度洗脱,以流速1.0 mL·min-1,在检测波长276 nm和328 nm处测定银黄方中有效成分绿原酸、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。结果:绿原酸在0.011 8～0.059μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.30%;黄芩苷在0.19～9.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为102.87%;汉黄芩苷在0.010 4～0.52μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为104.33%。银黄方膜分离工艺得到3种成分固含量总和(>50%)高于银黄口服液(13.36%)。结论:本法可用于银黄方中上述3种成分的含量测定,膜分离工艺得到的有效部位含量占提取物的50%以上。     

银黄煎液多级膜分离物的3种成分及体外抑菌作用研究

目的 研究银黄煎液及其五级膜截留液中黄芩苷等三个有效成分的含量变化和体外抑茵作用。方法 采用多级膜分离方法按分子量大小分离银黄水煎液,HPLC法测定成分含量,用金黄色葡萄球菌和肺炎链球菌体外测试原液及各级分离物的最低抑菌浓度(MIC)。结果　三个有效成分的固含量由高到低依次为四级、三级、二级、原液、一级、五级;抑菌作用由强到弱依次为四级、三级、五级、二级、原液、一级。结论 膜分离方法可分段分离抑菌活性物质;微滤后的银黄煎液各级膜分离物抑菌作用均比原液强。     

两种制备工艺的银黄口服液红外光谱分析△

目的：分析银黄水提液膜分离终产物与市售银黄口服液红外指纹图谱的区别，探讨两种制备工艺及其产物的不同。方法：采用傅里叶红外光谱（Formertr ansform infrared，FT-IR）及其导数光谱法测定解析银黄水提液、膜分离终产物、银黄口服液及有效成分黄芩苷的红外指纹图谱。结果：膜分离终产物、银黄口服液谱图峰位与黄芩苷吻合数占总峰数的比例分别为62％，48％；与黄芩苷的r分别是0、1465，0、0140。结论：膜分离银黄水提液除杂后保留了原配方绝大多数活性成分，方法简单，值得推广。     

银黄注射液中黄芩苷和绿原酸的含量测定

建立银注射液中黄芩苷和绿原酸含量测定方法。方法：采用多波长数据线性回归法,确定黄芩苷、绿原酸的测定波长分别是272nm、274nm、276nm、278nm、280nm和282nm。结果：黄芩苷平均回收率为103．60％,RDS＝0．98％（n=5);绿原酸平均回收率为96．88％,RDS＝1．34％（n＝5）。结论：本法快速、简便,用于银黄注射液中黄芩苷和绿原酸含量的同时测定可获满意结果。     

HPLC-DAD法同时测定银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量

目的:建立同时测定银黄含片制剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法,及测定不同厂家银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量。方法:采用HPLC法,用DAD检测器,岛津VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5(m)色谱柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为绿原酸327 nm、黄芩苷280 nm。结果:绿原酸和黄芩苷分别在0.17~3.40μg和0.33~6.60μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为100.59%(RSD=0.94%)和98.91%(RSD=1.14%)。结论:本文建立的方法可以同时准确地测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量,方法快速、准确、重复性好,可用于银黄含片的质量控制。     

HPLC法测定银黄片中绿原酸与黄芩苷含量

目的：建立银黄片中绿原酸与黄芩苷的含量测定方法。方法：C18柱（4．6×150mm,5μm,shim-pack,Shimadzu）,流动相：乙腈与0．1％磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,流速为1ml·min-1,柱温为室温。结果：绿原酸加样回收率为100．22％,RSD为1．49％;黄芩苷加样回收率为100．45％,RSD为1．16％。结论：方法简便、准确,可用于银黄片的质量控制。     

银黄煎液多级膜分离物有效成分的含量及其体外抑菌作用

目的:研究银黄煎液及其五级膜截留液中黄芩苷等3个有效成分的含量变化和体外抑茵作用。方法:采用多级膜分离方法按相对分子质量大小分离银黄煎液,HPLC测定成分含量,用金黄色葡萄球菌和肺炎链球菌体外测试原液及各级分离物的最低抑菌浓度(MIC)。结果:抑菌作用由强到弱依次为4级、3级、5级、2级、原液、1级。结论:膜分离方法可分段分离抑菌活性物质;微滤后的银黄煎液各级膜分离物抑菌作用均比原液强。     

HPLC-MS/MS法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷

目的建立HPLC-MS/MS检测银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的方法。方法应用超声提取和Agilent G6410B TripleQuad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分析柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60∶40),体积流量0.2 mL/min,柱温25℃,进样量为20μL;以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果绿原酸和黄芩苷分别在50～800 ng/mL、125～2 000 ng/mL线性关系良好,银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的平均加样回收率分别为102.96%、100.69%。结论该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的定量测定。     

HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立同步测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的HPLC方法。方法色谱柱为HYPERSIL C18（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-0.2％磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱。流速为0．8mL·min^-1，检测波长为324nm，柱温25％。结果绿原酸的线性范围为0．23-1．14μg（r=0．9999），平均回收率为100．12％，RSD为0．84％；黄芩苷的线性范围为0．33-1．64μg·L^-1（r=0．9999），平均回收率为102．4％，RSD为1．47％。结论该方法简单、快速、准确，可为银黄制剂的质量控制提供实验依据。     

RP-HPLC对金银花和黄芩单煎液与混煎液的分析

目的利用RP-HPLC法对金银花、黄芩单煎液和混煎液进行分析。方法色谱柱:Phenomenex C18(250 X 4.6nm,5μm),流动相:甲醇与2%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为322nm,柱温:25℃;流速:1.0mL/min;进样量:5μL。结果绿原酸和黄芩苷分别在下列范围内具有良好的线性关系:0.21~4.2μg(r=0.999 9);0.155 2~3.104μg(r=0.999 9)。回收率(n=6)分别为99.61%(RSD 2.5%),102.76%(RSD 2.1%)。对银花-黄芩药对的色谱峰的来源进行了归属,测定了绿原酸和黄芩苷的含量,其在单煎液和混煎液中的含量差异无统计学意义。结论银花-黄芩药对的物质基础和金银花、黄芩单用的物质基础有异同,为临床和制药提供了实验依据,同时也为中药复方研究提供了参考,具有一定的理论和实践意义。     

HPLC测定银黄颗粒剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的　测定银黄颗粒剂中绿原酸和黄芩苷的含量。方法　用 HPL C测定 ,色谱柱 :十八烷基硅烷基键合硅胶柱 4 .6 mm× 15 0 mm;流动相 :乙腈 - 1%冰醋酸 (1∶ 9)和甲醇 - 0 .1%磷酸 (1∶ 1) ;检测波长为 32 6 nm和 2 74 nm。结果　此方法具有样品处理简便、色谱分离度、重现性好。结论　本方法可作为银黄颗粒剂的质量标准检测方法 ,并能确保产品质量     

银黄颗粒的质量标准探讨

目的：探讨与修订银黄颗粒的质量标准。方法：应用HPLC法,选用Betasil C18色谱柱（4.6×200 mm,5μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）;流速1.0 ml/min;检测波长274 nm;理论板数按黄芩苷峰计不少于1500,对银黄颗粒中的黄芩苷进行含量测定。结果：黄芩苷进样量在0.208~1.04μg范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0.9999,n=5）;黄芩苷的回收率为99.94%,RSD=0.92%。结论：本方法可对银黄颗粒的主要药味进行准确的定量测定,能更为有效的控制银黄颗粒的质量。     

液相色谱-质谱法监测银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料分析研究

目的 建立应用液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况,并建立可同时检测银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷含量的方法 .方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液,梯度洗脱;采用HPLC法分离绿原酸和黄芩苷,采用电喷雾离子源负离子模式检测,选择多反应离子监测方式进行定性监测原料药的投料情况及有效成分的定量分析.结果 通过分析供试品与混合对照提取物、对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料的;通过测得的HPLC-MS/MS色谱峰面积,计算出6批次供试品定量测定结果均符合标准规定.方法学验证结果表明,绿原酸和黄芩苷分别在0.60~4.80μg/ml(r=0.9989)、2.87~14.40μg/ml(r=0.9986)浓度内线性关系良好;精密度试验的RSD分别为0.69%、1.24%;平均回收率分别为95%~102%、95%~103%.结论 该法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况及质量.     

复方银黄微型灌肠剂家兔体内药代动力学研究

目的:测定复方银黄微型灌肠剂的药代动力学参数,为临床合理用药提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定黄芩苷和绿原酸在家兔体内的血药浓度,采用药动学程序3P97进行统计处理,确定药动学模型及相关药代动力学参数。结果:黄芩苷在家兔体内呈二室模型分布,其药代动力学参数是:t_1/2α0.311 h,t_1/2β1.640 h,AUC 1.531×10^-2g.h.L^-1,t_max0.287 h,Vd 2.182 L;绿原酸在家兔体内呈二室模型分布,其药代动力学参数是:t_1/2α0.324 h,t_1/2β1.206 h,AUC 2.135×10^-2g.h.L^-1,tmax0.317 h,Vd 2.251 L。结论:复方银黄微型灌肠剂经直肠给药后其主要成分黄芩苷和绿原酸吸收迅速、完全,具有优良的药代动力学特征。     

NIRS结合TQ软件建立银黄颗粒中绿原酸定量模型

目的:利用近红外漫反射光谱(NIRS)结合TQ软件快速测定银黄颗粒中绿原酸含量。方法:采集不同厂家银黄颗粒样品的近红外漫反射光谱,采用HPLC法测定其绿原酸含量,结合TQ软件建立绿原酸定量校正模型,进而对待测样品进行分析。结果:所建绿原酸定量校正模型的相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.995,0.123和0.412;经外部验证,模型的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.984,0.166。结论:该模型适用于不同厂家银黄颗粒中绿原酸含量的直接测定,操作简便,无污染,结果准确可靠,可实现大批量样品的快速分析。     

HPLC测定感冒止咳颗粒剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立感冒止咳颗粒剂(金银花,黄芩等)中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定绿原酸和黄芩苷的含量.结果:本方法线性关系良好,绿原酸的平均回收率为101.9%,RSD为1.12%;黄芩苷的平均回收率为99.2%,RSD为1.31%.结论:本方法简便、准确、重现性好,能排除其它成分的干扰,可用于该制剂的质量控制和评价.