高效液相色谱-蒸发光散射法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,安捷伦ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱;乙腈-水(5∶95)为流动相;流速0.3 mL·min-1。结果:盐酸水苏碱在0.400 4⁴.004 0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 2,盐酸水苏碱平均加样回收率为97.11%,RSD为1.11%,精密度、稳定性良好。结论:本方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定。     

益母草颗粒中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定

目的建立测定益母草颗粒中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量的HPLC测定法。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil 100-5NH2(Dimensions 250×4.6 mm,5μm)E78824和Agilent TC-C18(2)(250×4.6 mm,5μm)588925-902为色谱柱,检测波长:192 nm和277 nm,流动相:乙腈-水(80∶20)、乙腈-0.3%庚烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24∶76),流速为1.0 m L/min。理论板数:按盐酸水苏碱峰计算应不低于5000、按盐酸益母草碱峰计算应不低于8000。结果盐酸水苏碱在0.18~1.08 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99998,平均回收率为99.6%,RSD小于2.0%;盐酸益母草碱在7~41μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99998,平均回收率为99.8%,RSD小于2.0%。结论该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于益母草中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的含量测定。     

HPLC法测定复方益母颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立复方益母颗粒中盐酸水苏碱的HPLC含量测定方法。方法采用Waters SPHERISORB NH2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水(65:35)为流动相,检测波长191nm;理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于5000。结果在高效液相色谱法中,盐酸水苏碱与其他组分分离良好,其回归方程为y=5.2122x-0.37633,r=1(n=5),盐酸水苏碱进样量在0.2004μg-1.0020μg范围内线性关系良好,精密度RSD%为0.5%,重复性RSD%为1.0%,加样回收率为96.5%。结论 HPLC法测定复方益母颗粒中盐酸水苏碱的含量,该方法稳定、可行。     

HPLC法测定益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱的含量

目的：建立益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Ultimate Column XB—NH2（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水（90：10）为流动相,检测波长为192nm,流速为1．0ml/min。结果：盐酸水苏碱在0．964—19．280μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9993）,盐酸水苏碱平均加样回收率为97．7％,RSD为1．23％（n=6）。结论：本方法可靠性高,准确性和重复性好,适用于益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱的含量测定。     

东营市戈武益母草与市售益母草质量比对与分析

目的：多方面评价、比较东营地产的戈武益母草与市售益母草的质量。方法：针对3个产地的戈武益母草与15批市售益母草,从植株形态、果实特性评价其外观质量,采用高效液相色谱法（HPLC）测定其盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量,采用自动定氮仪法测定其氮元素的含量,采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定其磷元素的含量。结果：市售益母草直径0.2～0.5 cm,盐酸水苏碱含量0.43%～1.80%,盐酸益母草碱0.062%～0.278%;戈武益母草直径0.8～1.5 cm,盐酸水苏碱含量为0.82%～2.45%,盐酸益母草碱0.203%～0.374%;戈武益母草中氮、磷、钾含量高于市售益母草,生理元素含量从高到低依次为钾、钙、镁、钠。市售益母草与戈武益母草的果实千粒重基本一致。结论：与市售益母草比较,戈武益母草植株高大、粗壮,果实体积大、发芽率高;戈武益母草中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量高于市售益母草;戈武益母草中氮、磷营养元素与生理元素的含量较高,具有显著优势,适合推广种植。     

纳秒脉冲电场灭菌对益母草膏中盐酸水苏碱含量及小鼠肝脏毒性影响

目的:考察纳秒脉冲电场灭菌对益母草膏中盐酸水苏碱的含量和小鼠肝脏毒性的影响。方法:采用纳秒脉冲电场对益母草膏进行灭菌,用HPLC-UV和氨基柱测定盐酸水苏碱的含量,考察小鼠肝脏的毒性。结果:灭菌前后益母草中的盐酸水苏碱含量分别为78.58、77.92μg,对小鼠肝脏无毒性。结论:纳秒脉冲电场灭菌法对益母草膏中盐酸水苏碱的含量无影响、对肝脏无毒性。     

HPLC测定益母草流浸膏中水苏碱的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定益母草流浸膏中水苏碱的含量。[方法]采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70∶30);检测波长210nm,流速1ml/min,柱温25℃。[结果]水苏碱进样量在1~10μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.76%,RSD=2.27%(n=5)。[结论]本方法可作为益母草流浸膏中水苏碱成分含量测定方法。     

TLCS测定加味八珍益母颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立测定加味八珍益母颗粒中盐酸水苏碱含量。方法采用薄层扫描法测定盐酸水苏碱含量,硅胶G薄层预制板,正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（8 3 1）溶液为展开剂,测定波长510nm,Sx=3反射式锯齿扫描。结果盐酸水苏碱点样量在4.43-11.07μg间和吸收度积分值呈良好的线性关系,平均回收率为100.08%,RSD=2.49%。结论薄层扫描法便捷、灵敏、准确,可作为加味八珍益母颗粒的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量

[目的]建立HPLC—ELSD法测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量。[方法]采用Lichrospher5-NH2色谱柱，流动相为乙腈-水（86：14），流速1．0ml／min，检测器为ELSD，漂移管温度80℃，雾化室温度60℃，载气体积流量1．2ml／min。[结果]盐酸水苏碱在2．654-13．270μg范围内线性关系良好（r=0．9994），平均回收率为97．7％，RSD为1．94％。[结论]该法简便可行，结果准确，重复性好，可用于抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量测定。     

HPLC法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含量

[目的]采用HPLC法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含量方法。[方法]采用AtlantisC18色谱柱（4．6min×250mm，5μm），乙腈-0．2％冰醋酸溶液（80：20）为流动相，蒸发光散射检测器，流速1．0ml／min。[结果]盐酸水苏碱在0．2512-1．7584mg的范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．31％，RSD为1．57％。[结论]本方法简便、结果准确、重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量

益母草颗粒本品种为卫生部药品标准中药成方制剂第7册收载的品种,原标准中仅有益母草中生物碱的沉淀反应。为提高本品的质控标准,以更好的控制药物的内在质量,本文采用HPLC法对方中益母草进行了测定。含测试验中,采用HPLC法,以盐酸水苏碱为对照品,并参考有关文献,对方中盐酸水苏碱进行了HPLC含量测定方法的研究,通过方法学的系统考察和10批样品的含量测定,建立了本品中盐酸水苏碱的高效液相色谱含测方法,现报道如下。     

益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定

目的：为了建立盐酸水苏碱含量的质量标准。方法：采用雷氏盐差示紫外～可见分光光度法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。结果：盐酸水苏碱在2～8mg范围内线性关系良好（标准曲线方程为△A：0．4363×C-0．0275,r=0．9978）,平均回收率为99．72％,RSD为2．91％。结论：本方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定。     

益母草饮片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量测定

目的 :建立益母草饮片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法 :采用高效液相色谱法对益母草饮片中盐酸水苏碱的含量进行测定,色谱柱:SCX强阳离子柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:0.5 mol磷酸二氢钾-三乙胺(1 000∶1.5)(磷酸调pH值2.25~2.3);检测波长:192 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温:25℃。结果 :盐酸水苏碱的浓度在0.2~2.0 mg.mL-1范围内线性关系良好,RSD=1.7%(n=5);盐酸益母草碱的浓度在0.2~2.0 mg.mL-1范围内线性关系良好,RSD=0.08%(n=5)。结论 :该法简便、灵敏、准确,可用于益母草饮片的质量控制。     

HPLC法测定安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量

目的建立安坤益母草片中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法采用氨基柱,以乙腈-水(体积比78∶22)为流动相,检测波长是202 nm,流速是1 mL.min-1,柱温是30℃。结果盐酸水苏碱在5.625~28.125μg内有良好的线性关系,r=0.9992,回收率为100.3%,RSD为2.4%。结论本法专属性强,准确、简便,可为安坤益母草片的质量标准提供依据。     

安宫止血颗粒质量标准的研究

目的:建立安宫止血颗粒的质量标准.方法:采用薄层层析(TLC)法对本品的赤芍、丹参、牛膝、枳壳进行定性鉴别;并采用高效液相色谱法(HPLC)测定本品中益母草盐酸水苏碱含量.结果:薄层色谱清晰,阴性对照无干扰;盐酸水苏碱的量在0.5～10 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.99% ,RSD=2.10%.结论:TLC、HPLC方法可靠、结果稳定、重现性好,可作为安宫止血颗粒质量控制的方法.     

HPLC法测定益母草分散片中盐酸水苏碱的含量

目的建立益母草分散片中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法采用W aters NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,检测波长202 nm,流速1.0 mL/m in,柱温25℃。结果盐酸水苏碱在进样量为1.001~10.01μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,方法平均回收率97.5%,RSD=1.13%。结论本方法专属性强,重现性好,可为益母草分散片的质量标准提供依据。     

HPLC测定复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量

目的:建立复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法对复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量进行测定,色谱柱:scx强阳离子柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.5 mol磷酸二氢钾-三乙胺(1 000∶1.5)(磷酸调pH值2.25～2.3);检测波长:192 nm;流速1.0 ml.min-1;柱温:25℃。结果:水苏碱的浓度在0.2～2.0 mg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.63%,RSD=1.21%(n=5)。结论:该法简便、灵敏、准确,可用于复方益母草流浸膏的质量控制。     

益母草颗粒工艺改进及质量标准提高的研究

目的制订益母草颗粒制剂工艺和质量标准,提高质量的可控性。方法采用沸腾制粒技术制备颗粒,TLC鉴别益母草,紫外-可见分光光度法测定含量。结果改进了颗粒的制剂工艺,薄层色谱法鉴别明显,盐酸水苏碱线性回归方程为：Y=0.605 6X-0.003 1,r=0.999 4,线性范围为0～8.153 6 mg,样品的平均回收率为98.5%（n=9）,RSD=1.03%,平均含量为21.5 mg/袋,含量限度为每袋中含有盐酸水苏碱不得低于18.0 mg。结论所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,重复性好,可作为益母草颗粒的质量控制。     

不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异分析

目的 比较全国不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异,为益母草的质量研究提供参考依据.方法 按照2010版《中国药典》规定,采用HPLC-ELSD法测定各样品中盐酸水苏碱的含量.结果 不同产地益母草饮片中盐酸水苏碱含量差异很大,在0.102％～2.142％之间.结论 为保证益母草饮片的质量和疗效,建议选择规范化人工栽培的益母草.     

高效液相色谱法测定盐酸法舒地尔的含量

目的探讨高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸法舒地尔含量的可行性。方法采用高效液相色谱法测定自制盐酸法舒地尔含量。色谱柱：phecda C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以1.0%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-甲醇（50∶50）为流动相;检测波长为275 nm,流速：1.0 ml/min;进样量：20μl;柱温：25℃。结果 HPLC法测定盐酸法舒地尔的浓度在0.048 4~0.242 0 g/L的范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系（r=0.9994,n=5）,平均回收率为（99.4±0.47）%,RSD为0.47%（n=9）。结论 HPLC法测定简单,专属性强、灵敏度高,可以用于盐酸法舒地尔的含量测定。