氯吡格雷中间体α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯合成工艺的优化

目的:探讨合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的工艺优化。方法:以邻氯扁桃酸甲酯为原料、二氯亚砜为氯化试剂合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯;设计正交试验,以邻氯扁桃酸甲酯与二氯亚砜投料比、反应温度、反应时间为因素,以产率为指标优化合成工艺条件,并进行验证试验。结果:确定了最佳反应条件即邻氯扁桃酸甲酯与二氯亚砜投料比为2∶3,反应时间为1h,反应温度40℃;以此条件合成产品收率≥92%,纯度≥99%。结论:所得合成工艺条件适用于合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯。     

氯普鲁卡因与利多卡因在剖宫产硬膜外麻醉中应用比较

目的分析盐酸氯普鲁卡因与盐酸利多卡因硬膜外麻醉在剖宫手术中的临床效果。方法回顾性分析2009年1月至2010年1月期间56例在我院接受L1～2间隙硬膜外麻醉行剖宫产手术的患者的临床资料。56例足月单胎孕妇随机分为3%氯普鲁卡因组和2%利多卡因组各28例。观察两组患者麻醉前后血压、心率变化及硬膜外麻醉的临床效果。结果两组患者麻醉后5min、30min收缩压、舒张压较麻醉前无明显变化（P〉0.05）,3%盐酸氯普鲁卡因麻醉起效时间及疼痛消失时间较2%盐酸利多卡因短,麻醉维持时间3%盐酸氯普鲁卡因较2%盐酸利多卡因长。肌松效果：3%盐酸氯普鲁卡因较2%盐酸利多卡因满意率高。结论在硬膜外麻醉行剖宫产手术中,盐酸氯普鲁卡因临床效果优于2%利多卡因。     

盐酸安非他酮的合成研究

目的 合成抗抑郁药盐酸安非他酮。方法 采用氯化铜高选择性氯化3-氯苯丙酮得2-氯-(3-氯苯基)-1-丙酮，再经叔丁胺胺化、盐酸-异丙醇酸化成盐制得盐酸安非他酮。运用IR、^1H-NMR、^13C-NMR和MS进行结构鉴定。结果 合成的盐酸安非他酮总收率为76％(以3-氯苯丙酮计)。结论 本法氯代反应选择性高，操作简便，总收率较高。．     

盐酸氯普鲁卡因硬膜外麻醉用于下腹部手术40例观察

下腹部手术普遍采用硬膜外麻醉。盐酸氯普鲁卡因为盐酸普鲁卡因的氯化类局部麻醉药,其在体内的代谢、麻醉效能与盐酸普鲁卡因相似,由于其起效快、毒性小,较高浓度时痛觉神经与运动神经阻滞完全,可应用于硬膜外麻醉。本文分析国产盐酸氯普鲁卡因硬膜外麻醉的效果,并与盐酸利多卡因进行比较。     

盐酸氯普鲁卡因注射液静脉复合全身麻醉40例临床观察

为观察盐酸氯普鲁卡因注射液静脉复合全身麻醉的临床效果,我们将40例患者随机分为A组(盐酸氯普鲁卡因组20例),B组(盐酸普鲁卡因组20例)。观察到两组麻醉效果相似,术中及术后均无不良反应。而盐酸氯普鲁卡因组苏醒时间明显短于盐酸普鲁卡因组,故认为盐酸氯普鲁卡因用于静脉复合全身麻醉,麻醉平稳,苏醒快。     

盐酸氯普鲁卡因注射液静脉复合全身麻醉的临床观察

目的　观察盐酸氯普鲁卡因注射液静脉复合全身麻醉的临床效果。方法　将 4 0例患者随机分为 A组 (盐酸氯普鲁卡因组 ) 2 0例 ,B组 (盐酸普鲁卡因组 ) 2 0例。结果　两组麻醉效果相似 ,术中及术后均无不良反应。而盐酸氯普鲁卡因组苏醒时间明显短于盐酸普鲁卡因组。结论　盐酸氯普鲁卡因用于静脉复合全身麻醉 ,麻醉平稳 ,苏醒快。     

盐酸达泊西汀的合成工艺改进

目的对达泊西汀的合成工艺进行改进。方法以3-氯-1-苯丙酮为起始原料,经过还原、取代、酯化、胺化、拆分、成盐反应,得到盐酸达泊西汀。结果与结论目标化合物的结构经质谱、氢谱和碳谱确证。总收率纯度为29.3%,纯度为99.7%。该方法具有经济可行、操作简便等优点,适合工业化生产。     

氯吡格雷的合成

目的对氯吡格雷进行合成.方法以(R)-邻氯扁桃酸为起始原料,经过酯化、磺酰化、取代3步反应合成氯吡格雷.结果与结论氯吡格雷的总收率为50%.     

氯普鲁卡因硬膜外麻醉效果的临床观察

目的：观察盐酸氯普鲁卡因用于腰段硬膜外麻醉的临床效果。方法：将60例拟行下腹部、下肢择期手术患者,随机分为氯普鲁卡因组和利多卡因组,每组各30例。行硬膜外（L2～3）穿刺置管,分别推注3%氯普鲁卡因5ml或2%利多卡因5ml。5min后,如无全脊麻反应,分别追加局麻药10ml。观察麻醉起效时间、痛觉消失时间、持续时间和心率、呼吸、血压、SpO2以及中枢神经系统反应。结果：试验组麻醉起效时间、痛觉消失时间均快于对照组（P均〈0.05）,麻醉持续时间相似（P〉0.05）,两组呼吸、循环变化一致,均未出现明显不良反应。结论：氯普鲁卡因用于硬膜外麻醉起效较利多卡因快,痛觉完全消失快,在持续时间上两者无明显差异,可安全用于临床。     

4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸的合成

目的合成4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸。方法以对氨基水杨酸钠为原料,经酸化、甲酯化、乙酰化、乙基化、氯代、水解等六步反应得到枸橼酸莫沙必利的主要中间体4-氨基-5-氯-2-乙基苯甲酸。结果与结论本合成工艺提高了收率,降低了成本,更适合工业化生产,本工艺总收率为62.4%。     

盐酸氯普鲁卡因用于经尿道前列腺电切术后硬膜外镇痛的临床研究

目的观察国产盐酸氯普鲁卡因用于老年人经尿道前列腺电切术后硬膜外镇痛的临床效果。方法选择60-75岁行经尿道前列腺电切术患者80例,随机双盲分为A、B、C、D 4组（n=20）。术中均行L3-4 3%盐酸氯普鲁卡因硬膜外麻醉,术后予硬膜外持续镇痛,剂量分别为A组生理盐水100 mL,B、C、D 3组分别予1%,1.2%和1.5%盐酸氯普鲁卡因各100 mL,持续镇痛3 d,连续监测患者视觉模糊评分（VAS评分）、改良Bromage评分、膀胱痉挛次数、患者镇痛满意程度、呼吸循环变化和中枢神经系统反应等。结果A组VAS评分及膀胱痉挛次数于安返病房6 h后均较B、C、D 3组明显为高,具有统计学差异（P〈0.01）;B组VAS评分及膀胱痉挛次数均较C、D 2组为高,但无统计学差异;C、D 2组VAS评分无差异,但D组膀胱痉挛次数略低于C组。4组术后6 h Bromage评分均为0级。A组有11位患者对镇痛满意度低,表示不能耐受;B组除有3位患者满意度稍低外,其余表示满意;C、D 2组患者均对镇痛效果满意,除D组有2例患者诉恶心、腹胀外,其余均无呼吸循环变化、中枢神经系统反应和其他不良反应。结论盐酸氯普鲁卡因用于老年人经尿道前列腺电切术后硬膜外镇痛,1.2%即可满足患者镇痛需要,降低膀胱痉挛次数,又无不良反应的发生,其术后镇痛效果令人满意。     

浮石修饰碳糊电极差示脉冲吸附伏安法测定盐酸普鲁卡因

目的:建立一种新型化学修饰电极吸附伏安法测定盐酸普鲁卡因的分析方法。方法:在1-25 ×10^-3mol·L^-1 KH₂PO₄ 和1-25×10^-3mol·L^-1 Na2HPO4 混合缓冲溶液(pH6-88,25 ℃) 中,用6% 浮石修饰碳糊电极,差示脉冲吸附伏安法测定盐酸普鲁卡因。结果:盐酸普鲁卡因的阳极峰电位为+ 0-98 V(vs.SCE),峰电流与盐酸普鲁卡因浓度在9-1×10- 7 ～2-6 ×10-5mol·L^-1 范围内呈良好的线性关系,检测下限为5-0 ×10^-8mol·L^-1 ,回收率为95-2%～104-8% ,RSD为3-2% 。结论:本法快速、简便、准确、灵敏度高,直接用于盐酸普鲁卡因注射液的测定,得到满意的结果。     

盐酸维拉佐酮的合成工艺研究

目的对盐酸维拉佐酮的合成工艺进行研究。方法以5-氰基吲哚为起始原料,通过傅克反应、还原反应、磺酰化反应、缩合反应得到维拉佐酮,然后与盐酸反应得到盐酸维拉佐酮。结果合成了目标化合物,并利用1H-NMR、MS确证了结构。此路线的总收率为47.89%,质量分数为99.66%。结论该合成工艺设计合理,操作简单,适用于工业化生产,盐酸维拉佐酮的收率和纯度较高。     

高效液相色谱法测定人血清盐酸劳卡尼浓度

介绍了一种测定人血清盐酸劳卡尼(lorcainide hydrochloride)浓度的高效液相色谱法(HPLC)。不锈钢分析柱(200mm×5mmID)固定相为YWG C₁₈H₃₇,5μm颗粒。流动相为甲醇-水-0.625mol·L^-1醋酸铵(86:13:1v/v),用浓氨水调至pH8.0。流速1ml·min^-1。取地尔硫(diltiazem)为内标物。紫外检测波长226nm。低、中、高3种浓度方法回收率分别为95.85%,100.63%,100.09%,由低至高四种浓度日内、日间RSD小于7%。血清最低检测浓度为5μg·L^-1。在20～800μg·L^-1浓度范围内线性良好,r=0.9996。     

盐酸氨溴索的合成

目的合成盐酸氨溴索并改进合成工艺。方法以2-氨基苯甲酸甲酯作为起始原料,经溴代、还原、氧化、缩合、成盐等反应制得盐酸氨溴索。结果所得产物经核磁共振氢谱、质谱、红外等确证其结构,总收率为54.6%。结论该工艺原料易得,方法简便,总杂<0.1%,适合工业化生产。     

旋光法测定盐酸乙胺丁醇片的含量

目的:建立旋光法测定盐酸乙胺丁醇片含量的方法。方法:采用Hg灯,在436nm波长处,对盐酸乙胺丁醇片进行含量测定。结果:盐酸乙胺丁醇在0.4～4mg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,r=0.9999,回收率为99.7％,RSD为0.43％(n=6)。结论:方法简便、重现性好,能满足制剂质量标准的要求。     

HPLC法测定维生素B1片含量

目的:建立高效液相色谱法测定维生素B1片含量的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.005N辛烷磺酸钠的1%的冰醋酸溶液-甲醇-乙腈(60:24:16)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为254nm.结果:维生素B1的线性范围为0.1～0.6mg·ml-1.相关系数r=0.9999,平均回收率99.8%(RSD=0.81%,n=9),结论:本方法简便、快速、准确,可作为维生素B1片剂的含量测定方法.     

阿托伐他汀联合氯吡格雷治疗短暂性脑缺血发作的临床研究

目的 对盐酸维拉佐酮的合成工艺进行改进。方法 以4-（4-乙酰基哌嗪-1-基）苯酚为起始原料,经Duff反应、取代、环化、脱保护、酰胺化得到关键中间体5-（1-哌嗪基）-苯并呋喃-2-甲酰胺,再与3-（4-氯丁酰基）-1H-吲哚-5-甲氰缩合、成盐得到盐酸维拉佐酮。结果 合成了目标化合物盐酸维拉佐酮,并利用¹H-NMR、MS确证了结构,质量分数为99.8%,该路线的总收率为22.5%。结论 该合成工艺原料廉价易得、操作简单,适于工业化生产。     

Effect of imipramine on serotonin turnover in the lateral hypothalamus

One hour following an infusion of ³H-5- animals were injected with either 15 mg/kg imipramine hydrochloride or 0.9% NaCl and then the lateral hypothalamus was perfused for 40 min. Samples of perfusate were analyzed by thin layer chromatography for estimation of ³H-labelled 5-hydroxytryptamine and metabolites. The results indicate that impramine hydrochloride 15 mg/kg decreases serotonin release and turnover in the lateral hypothalamus.     

Ranitidine Hydrochloride-loaded Ethyl Cellulose and Eudragit RS 100 Buoyant Microspheres: Effect of pH Modifiers

A floating type of dosage form of ranitidine hydrochloride in the form of microspheres capable of floating on simulated gastric fluid was prepared by solvent evaporation technique. Microspheres prepared with ethyl cellulose, Eudragit^® RS100 alone or in combination were evaluated for percent yield, drug entrapment, percent buoyancy and drug release and the results demonstrated satisfactory performance. Microspheres exhibited ranitidine hydrochloride release influenced by changing ranitidine hydrochloride-polymer and ranitidine hydrochloride-polymer-polymer ratio. Incorporation of a pH modifier has been the usual strategy employed to enhance the dissolution rate of weakly basic drug from floating microspheres. Further citric acid, fumaric acid, tartaric acid were employed as pH modifiers. Microspheres prepared with ethyl cellulose, Eudragit^® RS100 and their combination that showed highest release were utilized to study the effect of pH modifiers on ranitidine hydrochloride release from microspheres which is mainly affected due to modulation of microenvironmental pH. In vitro release of ranitidine hydrochloride from microspheres into simulated gastric fluid at 37° showed no significant burst effect. However the amount of release increased with time and significantly enhanced by pH modifiers. 15% w/w concentration of fumaric acid provide significant drug release from ranitidine hydrochloride microspheres prepared with ranitidine hydrochloride:ethyl cellulose (1:3), ranitidine hydrochloride:Eudragit^® RS100 (1:2) and ranitidine hydrochloride:ethyl cellulose:Eudragit^® RS100 (1:2:1) whereas citric acid, tartaric acid showed significant cumulative release at 20% w/w. In all this study suggest that ethyl celluose, Eudragit^® RS100 alone or in combination with added pH modifiers can be useful in floating microspheres which can be proved beneficial to enhance the bioavailability of ranitidine hydrochloride.